胞外高聚物分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镍

以胞外高聚物PF-2作为镍的分离富集新材料,利用扫描电镜(SEM)、X射线能量色散分析仪(EDX)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其进行表征.以火焰原子吸收法为检测手段,研究了胞外高聚物PF-2对水中Ni(Ⅱ)的吸附性能.结果表明:在pH 5.0,此吸附剂对水中的Ni(Ⅱ)具有很强的吸附能力.高聚物PF-2对Ni(Ⅱ...     

炭化玉米秸秆对水中Pb(Ⅱ)的去除行为研究

以炭化玉米秸秆(CCS)为吸附剂去除水中Pb(Ⅱ),研究反应过程的动力学特性和等温线方程,考察溶液pH值和反应温度对Pb(Ⅱ)去除的影响,分析CCS的解吸行为。结果表明:吸附过程更好地符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,拟合系数R2分别为0.9972和0.9959;由Langmuir方程计算可知,CCS对Pb(Ⅱ)的理论最大吸附量qm为30.3030mg/g。反应过程自发、吸热,反应后体系自由度略有增加。Pb(Ⅱ)去除的最适pH值为6,对于浓度为40mg/L、体积为100mL的Pb(Ⅱ)溶液,使用0.1g CCS能去除水中63.53%的Pb(Ⅱ)。反应温度对Pb(Ⅱ)去除效果的影响很小。蒸馏水和HCl都能实现Pb(Ⅱ)的有效解吸,再生后的CCS对Pb(Ⅱ)仍能取得15.69mg/g的二次吸附量。     

改性核桃壳生物炭对模拟水样中Pb(Ⅱ)的吸附性能研究

该文利用改性核桃壳生物炭对水中Pb(Ⅱ)进行吸附研究,探究了吸附剂投加量、pH值、接触时间、金属离子初始浓度和温度对吸附性能的影响,并对改性前后核桃壳的吸附性能进行了比较.Pb(Ⅱ)初始浓度为100mg/L时,在298K下,当pH值为5.0、投加量为7g/L、以180r/min振荡吸附2h,改性吸附剂CMBC的平衡吸附...     

凹凸棒土应用于水样中铜和铅测定的研究

本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%～105%之间,结果令人满意。     

巯基功能化金纳米搅拌棒的制备及其对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测

为实现金纳米粒子(AuNPs)对环境水体中重金属离子的选择性吸附,以刻饰不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在刻蚀不锈钢丝表面沉积AuNPs,再用自组装法将1,8-辛二硫醇修饰于AuNPs上,制备了一种以巯基功能化金纳米为吸附剂的金属搅拌棒(AuNPs-SH-SBSE)。采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICPOES)为检测手段,以常见的金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)为例,评价了金属搅拌棒的萃取分离性能。考察了吸附时间、pH值、解吸溶剂等因素对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)吸附率的影响。结果表明,当吸附平衡时间为30min、pH 8.0,6.0 mL 1.5 mol/L HNO_3作洗脱剂时,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附率分别达98.5%和87.4%。将该方法用于实际样品中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测,其线性范围分别为0.1~50 mg/L和0.2~20 mg/L,方法的检出限(S/N=3)分别为24 ng/L和3.6μg/L。在低、高2个浓度水平下进行加标回收实验,回收率分别为85.4%~105.0%和74.2%~97.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为3.8%~8.2%和4.2%~10.6%。该方法简单、快速、灵敏,可应用于环境水体中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的分离检测。     

巯基化石墨烯对水中Pb(Ⅱ)的吸附性能研究

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,在交联剂EDC作用下,巯基乙胺与氧化石墨烯上的羧基进行缩合反应,合成巯基化石墨烯。运用FTIR、SEM及XPS等手段对合成材料进行表征,结果表明,巯基乙胺成功接枝在氧化石墨烯表面。将巯基化石墨烯用于吸附去除水中的Pb(Ⅱ),结果表明,合成的巯基化石墨烯对Pb(Ⅱ)的吸附效果好,吸附量高达205.25mg/g。吸附动力学遵循准二级模型,且等温吸附数据可用Langmuir吸附等温线很好地拟合。本文报道的巯基化石墨烯对废水处理和净化有很大的潜在应用。     

纳米Zr(OH)4及纳米ZrO2对Cu(Ⅱ)的吸附行为

对纳米Zr(OH)4粉体及其在不同温度(350～600℃)下的煅烧产物静态吸附Cu(Ⅱ)的行为进行了研究,并考察了影响静态吸附以及解吸的因素.试验结果表明,煅烧温度越高,样品的吸附效果越差.除了600℃煅烧的样品吸附性能较差外,纳米Zr(OH)4和其它样品在溶液pH》3时对Cu(Ⅱ)有很好的吸附效果,吸附率均大于96%.在实验范围内,吸附量最高可达到26400μg/g.被吸附的Cu(Ⅱ)在低浓度的盐酸(《2.0mol/L)中即可较好的被洗脱,100℃时解吸率可达到96%,同时也有很好的富集效果.     

改性纳米二氧化钛对Pb(Ⅱ)的吸附行为研究

利用浸渍法对纳米二氧化钛进行表面改性, 制备出改性纳米二氧化钛, 用扫描电镜(SEM)对其进行了表征, 并以其为吸附剂, 以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析手段, 探讨了改性纳米二氧化钛在静态吸附条件下对Pb(Ⅱ)的吸附性能, 考察了影响其吸附和解脱的主要因素及优化条件下Pb(Ⅱ)的吸附容量, 考察了常见共存离子的影响. 结果表明: 在pH 5.0下, 改性纳米二氧化钛能定量吸附Pb(Ⅱ); 1.0 mol/L HNO3作为解脱剂可使Pb(Ⅱ)定量解脱; 优化条件下Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量为32.88 mg/g.     

还原态氧化石墨烯的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过乙二胺（EDA）对氧化石墨烯（GO）进行还原制备了还原态氧化石墨烯（RGO）,利用红外光谱、拉曼光谱、热重分析和扫描电子显微镜等技术对制得的RGO进行了表征。 考察了RGO复合材料在静态吸附条件下对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)金属离子的吸附性能。 结果表明,该吸附材料对上述4种重金属离子在25 ℃时的静态饱和吸附量分别为396.6、115.3、54.2和38.6 mg/g。 吸附于RGO上的Pb(Ⅱ)可用0.05 mol/L HCl溶液进行洗脱,再生后的RGO重复使用3次时吸附量能达到首次吸附量的85%。     

螯合树脂S930对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附性能与作用机理研究

通过静态吸附和动态吸附研究系统分析了螯合树脂S930对单组分与双组分体系中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附行为,经结构表征(FT-IR、XPS)与软硬酸碱理论(HASB)深入探讨了3种金属离子在S930树脂上的作用机理。结果表明,树脂吸附金属离子的最佳pH值为5.0左右,且对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的吸附过程符合Langmuir方程,而对Cd(Ⅱ)的吸附过程符合Freundlich方程。吸附过程在6h左右达到平衡,且符合Lagergren二级吸附动力学模型,表明化学作用是吸附速率决定步骤。Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的动态吸附过程符合Thomas模型。FT-IR、XPS及HASB同时证明树脂对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的作用包括离子交换与配位作用,而对Cd(Ⅱ)的作用以离子交换为主,是树脂对Cd(Ⅱ)吸附选择性较差的主要原因。     

球形立方相纳米二氧化铈-ICP-MS法同时测定痕量铅和镉

采用室温固相法合成球形立方相纳米CeO2,建立了纳米CeO2富集分离,ICP-M S同时测定痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的方法。在pH 7.0,10 mg CeO2,吸附15min后,纳米CeO2对Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的吸附率均可达100%;以2mL 0.05 mol/L HCl溶液为洗脱剂、洗脱20 min后,对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的洗脱率可分别达到98%和95%以上;纳米CeO2对Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的最大静态吸附容量分别为496.9μg/g和243.1μg/g,富集倍数均可达250倍,共存离子影响小。优化ICP-MS仪器工作条件,选择205Bi和115In为在线内标进行Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的测定,检出限分别为1.7 pg/mL和9.2 pg/mL,RSD分别为4.8%和0.94%。方法应用于实际水样,回收率分别为Pb(Ⅱ)93.6%~106.4%,Cd(Ⅱ)96.2%~108.9%。     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

在多孔有机聚合物中构筑广谱性重金属离子吸附活性位

以三维刚性结构的三蝶烯为单体, 通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP), 在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠, 构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOP-CH₂EDTA). 获得的TPOP-CH₂EDTA具有微孔/介孔结构, 其微孔尺寸为1.6 nm, BET比表面积为634 m²/g, 利于重金属离子传递和配位作用的强化. TPOP-CH₂EDTA对重金属离子具有吸附广谱性, 其对Ag(Ⅰ), Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Co(Ⅱ), Sn(Ⅳ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)等10种重金属离子的去除率均高于98%. 以Pb(Ⅱ)为典型的重金属污染物, 通过Langmuir模型计算得到Pb(Ⅱ)的最大吸附容量高达184.5 mg/g; 具有拟二级吸附动力学特征, 吸附速率快, 动力学常数k₂为0.0173 g·mg^?1·min^?1; 经过5次循环使用后, Pb(Ⅱ)的去除效率仍高达95.8%. TPOP-CH₂EDTA对混合溶液中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除率均高于99%, 且对含有大量无机盐[如Ca(Ⅱ), Mg(Ⅱ), K(Ⅰ)和Na(Ⅰ)离子]和有机化合物的复杂真实水体系, Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除效率仍高于90%. 因此, 通过调控多孔有机聚合物微观结构(如比表面积、 孔径和吸附位点密度)而构筑的广谱性重金属吸附材料, 为协同去除复杂水系统中混合重金属离子提供了方案.     

二硫代氨基甲酸树脂的合成及其对铅的吸附性能研究

以大孔苯乙烯-二乙烯笨树脂(7%)为母体合成了一种N,N'-双(羧甲基)二硫代氨基甲酸树脂,用红外光谱和元素分析表征树脂,研究了Pb2 在树脂上的吸附行为.结果表明,树脂对Pb2 的最佳吸附pH值为5.0,静态饱和吸附容量为401.5mg/g.脱附实验中用8%盐酸溶液脱附,洗脱率可达95%.动力学实验表明,树脂吸附速率较快,30min内可达到平衡,并且树脂吸附-脱附实验前后基团稳定.用红外光谱法和化学方法探讨了树脂在不同浓度范围内不同的配位比及螫合作用机理.     

WBC-Fe的制备及其除氟性能

采用高温热解法制备铁改性的梧桐叶生物炭(WBC-Fe)并优化制备工艺,同时使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和EDS能谱对材料进行表征。通过静态吸附实验,将该材料用于含氟模拟废水的实验研究。结果表明：以F^-吸附量为主要指标,WBC-Fe的最佳制备工艺为氯化铁浓度1 mol/L、热解温度400℃、热解时间1 h;该材料含有较丰富的含氧官能团,且表面有铁元素成功负载;当F^-溶液初始浓度为11.80 mg/L、pH值为6.5、温度为30℃、投加量为3 g/L、吸附时间为4 h时,F^-在该材料表面的吸附达到平衡,此时F^-吸附量为3.70 mg/g,是未改性生物炭(WBC)的7倍。Langmuir模型、二级动力学方程能较好的描述F^-在WBC-Fe表面的吸附行为,表明其对F^-的吸附以单层吸附为主,且受化学作用控制,可能是该材料表面负载的三价铁与F^-之间存在较好配位作用的结果。     

铅(Ⅱ)印迹聚合物制备及其对铅(Ⅱ)的选择性吸附研究

以Pb2+为模板离子,顺丁烯二酸(MA)为功能单体,苯乙烯(St)为骨架单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备了Pb2+印迹聚合物(IIP);用UV,FTIR,SEM对聚合物进行了表征,用火焰原子吸收光谱分析了IIP对Pb2+的选择性吸附;结果表明,聚合过程中发生了印迹作用,在室温下,溶液pH为5.4,吸附时间为60 min时,IIP对Pb2+的饱和吸附量可达到50.5 mg/g,吸附率达到90%;与相应非印迹聚合物(NIP)相比,IIP对Pb2+的吸附量增大并具有选择性,Pb2+与电荷相同及离子半径相近的Cd2+,Mn2+,Ni2+共存时,相对选择性系数分别为4.53,15.7,6.16;以HNO3(1+32)溶液作为解吸剂进行洗脱,解吸率可达99%;聚合物可作为吸附剂应用于环境水样中痕量Pb2+的分离富集。     

改性香蕉皮对Pb2+的吸附研究

分别探讨了香蕉皮改性以及改性香蕉皮吸附Pb2+的主要影响因素。改性试验结果表明,香蕉皮的最佳改性剂为体积比为5:1的乙醇与乙酸混合溶液。通过正交试验得到最佳吸附条件为:Pb2+初始浓度20mg/L,pH=5,吸附剂用量为0.7g,吸附时间为70min,其中pH值和Pb2+初始浓度是影响Pb2+去除率的两个主要因素。在此条件下,当搅拌速率为150r/min时,100mL模拟废水中Pb2+去除率达到97.8%,吸附后残留的Pb2+浓度仅为0.46mg/L,达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的一级标准。等温吸附实验表明,改性香蕉皮对Pb2+的吸附用亨利等温方程拟合较好。     

一步热解法制备Cu/Fe双金属生物炭复合材料及其高效吸附Pb2+性能

使用一步热解法制备了Cu/Fe双金属生物炭复合材料(BC@Cu/Fe-X,X=3、5、10)和Fe生物炭复合材料(BC@Fe)。考察了Cu掺杂量对BC@Cu/Fe-X吸附Pb²⁺的影响,确定最佳掺杂比例。结果显示BC@Cu/Fe-5吸附Pb²⁺性能最好。考察了吸附时间、Pb²⁺浓度、p H、背景离子、空气中老化等实验条件对BC@Cu/Fe-5吸附Pb²⁺的影响。通过动力学、热力学数据拟合分析了BC@Cu/Fe-5吸附Pb²⁺的行为,利用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征手段解析了BC@Cu/Fe-5吸附Pb²⁺前后特征峰变化。BC@Cu/Fe-5吸附Pb²⁺的机理如下：大约42%的Pb²⁺被还原为Pb⁰,33%的Pb²⁺形成Pb O/Pb(OH)₂,25%的Pb²⁺与O—...     

树状聚酰胺胺-水杨醛修饰硅胶分离富集镉

制备了树状聚酰胺胺-水杨醛修饰硅胶PAMAM-n.0SASG(n=1,2,3,4),利用FTIR,SEM,元素分析对其进行表征。研究了PAMAM-n.0SASG微柱分离富集Cd(Ⅱ)的性能。结果表明,在pH 7的HCl介质溶液中,以3.0 mL/min流速进样,可以实现Cd(Ⅱ)定量吸附。PAMAM-n.0SASG对Cd(Ⅱ)的吸附容量分别为11.12,17.79,24.46和37.79 mg/g(n=1,2,3,4),富集倍数分别达到100,150,200,300倍。准二级动力学方程可以较好的描述PAMAMn.0SASG对Cd(Ⅱ)的吸附行为,使用100个吸附和解吸附循环后,其吸附性能未发生变化。以PAMAM-4.0SASG为吸附剂建立了微柱分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Cd(Ⅱ)方法,检出限达到0.9 ng/mL,测定Cd(Ⅱ)的线性范围是2.0~20 ng/mL。方法已应用于标准样品和水样中Cd(Ⅱ)分析。