百合皂甙多糖的连续提取工艺研究

皂甙和多糖是药用百合的两个主要有效成份。文章用正交实验法对百合皂甙多糖的提取工艺进行了研究。优选出简便可靠且适合工业化生产的连续提取百合皂甙多糖的工艺。百合皂甙的最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1:6,提取时间3h,提取次数3次。多糖的最佳提取工艺条件是:温度为95℃,固液比例为1:10,提取时间3h,提取次数2次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂甙。     

ε-聚赖氨酸吸附条件的优化

以吸附率为指标,通过单因素试验比较了5种不同的树脂类型、p H值、溶质浓度和树脂量对ε-聚赖氨酸(ε-PL)的吸附效果,进一步采用响应面设计优化了HZD-3B和D155树脂的吸附条件,分析了两种树脂吸附ε-PL的吸附等温线以及吸附动力学曲线。结果表明,试验的5种树脂中,HZD-3B和D155树脂的吸附效果较好。HZD-3B最佳静态吸附条件为:溶液起始p H 8.5、起始浓度40g/L、树脂用量150g/L、温度25℃、吸附13h,ε-PL的最大吸附率是97.69%;D155最佳静态吸附条件为:溶液起始p H 8、起始浓度40g/L、树脂用量150g/L、温度25℃、吸附14h,ε-PL的最大吸附率是96.84%;等温线数据拟合均较符合Freundlich方程,动力学数据拟合均较符合二级动力学方程。发酵液验证试验结果显示,ε-PL最大吸附量与纯品吸附量基本一致。     

新型硅胶-聚合胺树脂从氯化钴电解液中深度净化除铜

SP-C是一种新型硅胶-聚合胺复合材料树脂,对铜具有较好的选择吸附性能.本文研究了该树脂在模拟氯化钴电解液中深度净化除铜工艺.在Co2 ～80g/L,Cu2 0.5g/L～2.0g/L、pH2～4、温度20℃～60℃的氯化钴电解液中,考察了该树脂对铜的吸附性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,铜的交换容量增大:料液Cu2 浓度对交换容量影响较小;最佳吸附条件为:料液pH 4、接触时间30min,温度60℃.对比研究了盐酸、硫酸两种解析液,硫酸显示出更好的解析效果,最佳解析条件为H2SO42mol/L、解析接触时间40min.最佳工艺条件下,每毫升湿树脂对铜的工作交换容量及饱和交换容量分别为0.439mol和0.508mol,铜的解析液峰值浓度为28g/L.     

Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中的黄酮类物质

研究Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的工艺条件。用海南含羞草种子为原料,以含羞草种子中总黄酮吸附量和解吸率为评价指标,考察上样流量、洗脱液种类、柱径比、洗脱液流量等影响因素。Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的最佳工艺条件:上样流量3 m L/min,洗脱液为40%乙醇溶液,柱径比为1∶10,洗脱液流量为4 m L/min。该方法简单,可行,能够有效分离纯化含羞草种子中黄酮类物质,且大孔吸附树脂可重生,利用率高。     

杜仲叶中绿原酸提取分离工艺条件的研究

对杜仲叶绿原酸的提取分离进行研究.探讨了水以及不同浓度乙醇、甲醇和丙酮水溶液作为提取溶剂对绿原酸得率的影响,采用正交实验方法对影响绿原酸提取率的主要因素进行分析,并采用大孔树脂对其分离.结果表明,50℃水提绿原酸得率比较高,其得率为1.06%,从而确定水作为绿原酸提取溶剂;水提杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件为:温度60℃,料液比1∶16,pH4,提取时间3h,所筛选的GC-I树脂是吸附分离绿原酸的最佳吸附剂,吸附最佳pH值为3,吸附流速为3BV/h;本实验条件下得到粗产品纯度为30.88%,收率为76.51%.     

新型硅胶-聚合胺树脂从氯化钴电解液中深度净化除铜

SP-C是一种新型硅胶-聚合胺复合材料树脂,对铜具有较好的选择吸附性能.本文研究了该树脂在模拟氯化钴电解液中深度净化除铜工艺.在Co2 ～80g/L、Cu2 0.5g/L～2.0g/L、pH 2～4、温度20℃～60℃的氯化钴电解液中,考察了该树脂对铜的吸附性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,铜的交换容量增大;料液Cu2 浓度对交换容量影响较小;最佳吸附条件为:料液pH 4、接触时间30min,温度60℃.对比研究了盐酸、硫酸两种解析液,硫酸显示出更好的解析效果,最佳解析条件为H2SO4 2mol/L、解析接触时间40min.最佳工艺条件下,每亳升湿树脂对铜的工作交换容量及饱和交换容量分别0.439mol和0.508mol,铜的解析液峰值浓度为28g/L.     

FCC汽油化学吸附脱硫剂及其应用

用充分还原的低价态金属Ni负载在钛酸锌或铁酸锌载体上制得催化裂化(FCC)汽油吸附脱硫剂颗粒.当硝酸镍的浸渍浓度约为10mol/L、浸渍时间1h、焙烧温度600℃和焙烧时间1h时,得到的吸附剂颗粒性能最佳.在固定床吸附器上,于350℃、0.75MPa条件下吸附,汽油中硫含量可从744μg/g降至50μg/g以下,且再生后的吸附剂寿命仍达到150h.合适的氢油比可保证汽油辛烷值在89左右,油品液收率(质量分数)在98%左右;H2气尾气流量为400mL/min时较好.     

树脂吸附法深度处理焦化废水

将树脂吸附剂应用于焦化废水的深度处理,考察了温度、投加量、初始pH、时间和流速对CODcr和色度去除效果的影响.静态吸附实验确定了最佳吸附树脂为NDA-99型树脂,最佳投加量为3.00g/L,无需调节pH,最佳温度为303K,吸附等温线满足Freundlich方程.通过动态实验确定了最适宜工艺条件为:流速20BV/h,单柱废水处理量为200BV/批;处理后废水中CODcr浓度从199mg/L降到100mg/L以下,色度从98倍降到50倍以下.使用8％的NaOH溶液脱附再生,最佳脱附流速为5BV/h.     

超声法加入柠檬酸制备分子筛及其性能研究

以化学试剂为原料,在传统水热合成法的基础上,采用超声波法外加助剂(柠檬酸),通过改变柠檬酸的用量、晶化时间和晶化温度设计三水平三因素正交试验合成4A分子筛,采用XRD、SEM、FI-IR及钙离子交换性等方法进行分析表征,并探讨了制备4A分子筛的最优条件。结果表明,4A分子筛制备的最优条件为:晶化温度70℃,柠檬酸/Al_2O_3=0.75(摩尔比),晶化时间4h。4A分子筛对钙离子交换的Langmuir吸附等温方程为q=0.00012x/(1+0.024x)。钙交换能力达到310.71mg CaCO_3/g,钙离子交换的最佳吸附时间为1h,最佳吸附温度为35℃。     

百合皂苷的提取﹑纯化及其鉴定

用正交实验法对百合总皂甙的提取工艺中温度、乙醇浓度、提取系统中固液比例、回流时间和提取次数5个因素进行研究,优选出简便可靠、且适合工业化生产的百合总皂甙的提取工艺。其最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1∶6,提取时间3h,提取次数3次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂苷。通过TCL薄层层析检测和红外光谱对其结构进行了初步鉴定。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。