磷酸锡铝分子筛(SnAPO-5)的合成及性能研究

水热法合成了磷酸锡铝分子筛,并用X荧光分析其组成,X射线粉末衍射测定其晶胞参数。通过电子探针、穆斯堡尔谱、X射线光电子能谱及红外光谱等进行了结构分析。同时,研究了物化及催化性能。结果表明,读分子筛属于AlPO_(4-)5型分子筛的结构类型,Sn~(4+)位于分子筛骨架中。     

氧化铝柱层状磷酸锡的制备和表征

采用分步交换法制备铝Keggin离子柱层状磷酸锡。产物经500℃焙烧处理,得到层间距为1．35nm的氧化铝柱层状材料(比母体α-SnP的层间距高出0．57nm),而且Al13^7 柱化程度大大优于直接法合成的产物。比较了不同柱化方法的柱化效果,以有机胺水解Alcl3制备的含铝Keggin离子柱化剂的柱化效果明显好于无机碱水解体系.XRD,IR,TG-DTA等分析结果证实有机胺在铝Keggin离子柱化过程中起重要作用。     

壳聚糖/Pb(Ⅱ)模板壳聚糖膜与Pb(Ⅱ)螯合反应的动力学及机理探讨

Chitosan and chitosan membranes with Pb(Ⅱ) ion as template were studied. The adsorption isotherms were correlated by dc/dt=-kcⁿ at the temperature of 30 ℃, 35 ℃, 40 ℃, 45 ℃, 50 ℃. By means of linear correlation, the shapes of the isotherm curves were similar to the kinetic function of 2/c^1/2=-kt and the apparent activation energy for with chitosan(123.8 kJ·moL^-1) was larger than that of membrane with Pb(Ⅱ) ion(92.3kJ·moL^-1). The chitosan membrane with Pb(Ⅱ) ion template was better “memory” function. The adsorption mechanism of chitosan with Pb(Ⅱ) was studied by IR and XPS. The results indicated that the nitrogen in -NH₂ and the oxygen in C₃-OH of chitosan were coordination atoms.     

ICP-AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

建立了过氧化钠熔融分解样品、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的新方法。对试样分解方法、过氧化钠用量、元素分析谱线等进行了讨论。选择过氧化钠用量为2．0g,样品熔融温度为850~C,锡、铜、铅、铁分析谱线分别为189．991,324．754,220．353,259．940nm。将该方法应用于标准样品（BY0107—1）中Sn,Cu,Pb,Fe的测定,待测元素的回收率在92．0％-101．6％之间,检出限为分别为0．006,0．002,0．005,0．001μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．16％～2．11％（n=5）。     

芳香族化合物在十六烷基磷酸锡固定相上的热力学性质研究

以十六烷基磷酸锡做固定相，甲醇－水为流动相，考察了温度对分离参数的影响，测定了芳香类化合物在色谱过程中的热力学常数──△Ｈ°、△Ｓ°、△Ｇ°_（２９８）和ｌｎＫ_（２９８），并用热力学常数的变化说明芳香类溶质疏水性的大小以及色谱保留行为的规律，同时推导出这些热力学函数与溶质分子结构间的关系。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态

建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile)∶V(water)∶V(acetic acid)∶V(TEA)=65∶23∶12∶0.005%,在分别在流速0.2和0.4 mL/min下对4种不同形态的锡进行分离。所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10 ng/L。对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20 ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限。     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

改性核桃壳生物炭对模拟水样中Pb(Ⅱ)的吸附性能研究

该文利用改性核桃壳生物炭对水中Pb(Ⅱ)进行吸附研究,探究了吸附剂投加量、pH值、接触时间、金属离子初始浓度和温度对吸附性能的影响,并对改性前后核桃壳的吸附性能进行了比较.Pb(Ⅱ)初始浓度为100mg/L时,在298K下,当pH值为5.0、投加量为7g/L、以180r/min振荡吸附2h,改性吸附剂CMBC的平衡吸附...     

修饰沙粒对Pb(Ⅱ)的吸附性及其在痕量Pb(Ⅱ)分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明:天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12.55m2/g,平均孔(坑)径为25.29nm,平均孔体积48.04mm3/g(D8.3 nm);在室温下,溶液pH为5.5,上样流速为1.50m L·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32.6 mg·g-1,吸附率为93.6%,选用0.5mol·L-1的盐酸溶液以3.0m L·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

利用柠檬酸去除污泥中重金属的新工艺

经柠檬酸络合后采用离子交换法处理污泥中的重金属,该方法包括3个步骤:浸提过程、固液分离、浸提液的净化和循环。对影响浸提液的净化和循环步骤中的主要影响因素进行了研究。结果表明,732型阳离子交换树脂性能优异,对重金属的离子交换率接近100%;以5%HCl溶液为洗脱剂,动态逆流操作条件下,Cu、Ni和Zn的洗脱率分别达到88.85%、86.15%和88.40%;以铝片为置换剂,对重金属Pb、Cd、Cu、Ni都能得到90%以上的置换率。循环实验表明,处理后污泥中的重金属含量符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84),柠檬酸可以实现循环使用。     

导数示波极谱法测定锡铅

在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中,用示波极谱法,Ｐｂ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅳ）－ＤＰＧ体系可产生灵敏的络合吸附波。铅和锡的浓度分别在０．０８～１．６ｍｇ·Ｌ＾－１和０．０１～０．４ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与各自的导数波高呈线性关系关系,检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１和０．００２ｍｇ·Ｌ＾－１,并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意。同时,测得Ｓｎ（Ⅳ）－Ｃ２Ｏ４＾２－     

磷酸三丁酯从硝酸介质中萃取铀（Ⅵ）的动力学研究

用上升单液滴法和恒界面池法研究了磷酸三丁酯-环己烷从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)的动力学。萃取过程为扩散控制,得到了在扩散控制下影响萃取速率的一些规律。     

硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀捕集剂分离富集硫酸钴溶液中的痕量铅，用火焰原子吸收光谱测定铅的方法。共沉淀受pH、YCl3和H3P4溶液用量的影响。结果表明，在pH为3．0～4．0时，YPO4能够定量共沉淀硫酸钴溶液中的铅。铅的加标回收率为96．4％，排除了基体干扰，取得了较为满意的结果。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

锡(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵显色体系及其应用

在 pH 1.8的氯乙酸缓冲溶液中和有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,锡 (Ⅳ )和柠檬酸及溴邻苯三酚红形成 1∶1∶2的橙红色胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为 5 34nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L·mol- 1·cm- 1。锡 (Ⅳ )浓度在 0～ 0 .2 4mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法的灵敏度、选择性和稳定性均比无柠檬酸存在时好 ,可用于食品包装盒中微量锡的测定。     

离子交换法从发酵液中提取聚苹果酸

用离子交换法提取发酵液中的聚苹果酸,比较了不同型号的阴离子树脂对聚苹果酸的静态吸附量,其中以D296树脂对聚苹果酸的吸附量最大.通过静态和动态方法,考察了不同操作条件对固定床分离工艺的影响.结果表明,发酵液经预处理后,调pH至9.5,以lBV/h流速上柱吸附,上柱量为4BV;用0.5mol/L NaCl洗脱,速度为1BV/h.该工艺能够将发酵液中大部分杂质去除,PMLA样品的纯度达到 93.2%,提取收率为79.46%.     

ELECTRODIALYTIC PRODUCTION OF HYPOPHOSPHOROUS ACID

Disclosed is a method of preparing hypophosphorous acid comprising contacting an insoluble anode with an aqueous solution of hypophosphite anions and applying a direct current through the insoluble anode to a cathode in electrical contact with the aqueous solution to generate H+ ions in the aqueous solution thereby forming a hypophosphorous acid solution. The process is simple,low cost and high efficient, which can be tied into an existing process for producing sodium hypophosphite wherein the product of sodium hypophosphite process is used as a starting material in the hypophosphorous acid process.     

ELECTRODIALYTIC PRODUCTION OF HYPOPHOSPHOROUS ACID

1. INTRODUCTIONHypophosphorous acid (H3PO2) also known as phosphinic acid, is currently a staple article of commerce which is sold by various companies for purposes such as the manufacture of hypophosphite salts, as well as to prevent the discoloration of phosphate esters, in esterification catalysts, and for the manufacture of cooling water treatment chemicals. It is also sold for use in metal finishing procedures, as a reducing agent for electroless plating, and as a sealer for phosphat…     

低浓度下离子交换树脂吸附氨基酸的机理

详细地研究了在低浓度下, 酸(碱)式或盐式强酸性阳离子和强碱性阴离子交换树脂吸附氨基酸的机理·结果表明, 氨基酸通过离子交换、离子转移和物理吸附等三种机理被离子交换树脂吸附。