干燥KBr的简便方法

KBr是一种比较常用的红外透光材料。用KBr晶体加工制作的透光窗片,在红外光谱的5000cm~(-1)到400cm~(-1)范围内完全透明。如果用KBr作为压片的基质,KBr锭片的透光范围可从5000cm~(-1)延伸到300cm~(-1),因此在红外光谱分析中,KBr是最常用的一种压片基质。KBr易溶于水,它比KCl更容易潮     

减少13mm KBr锭片样品用量的简便方法

在红外制样技术中,13mm KBr压模是最常用的。通常对于定性分析,13mm KBr压模需要使用1-1.5mg的样品。如果使用内孔为11×3mm的硬纸框,可将样品量减少至0.3～0.5mg。但是,使用硬纸框制备的KBr锭片往往有几个缺点:1.矩形样品区与纸框的结合部透明度较差,因此会增加光谱的本底吸     

用FTIR定量研究环氧树脂固化反应动力学制样方法的确定

利用FTIR进行环氧树脂固化反应的动力学研究需要精确的样品制备方法,摸索到一套合适的样品制备方法。将KBr研成细粉,通过孔径为0.074mm筛子使粒子均匀,在120~150℃下加热24h后,取0.25g,放入红外压片模具,在压力为800MPa条件下加压时间5~10min,压制成厚度为0.08mm的透明均匀KBr盐片。将环氧树脂均匀涂在这种KBr盐片上,放入微型反应器中反应,之后一同放入FTIR仪中进行扫描,实验证明这种制样方法可以保证红外定量分析的可靠性。     

微克量红外光谱测试方法的探讨

随着环境保护,生物活性物质和分析鉴定等研究工作的发展,微量痕量物质的光谱测定很受重视。红外光谱微量测试也是国内外致力探讨的技术。目前光栅仪器一般只能测到10微克,若计算机数据处理系统与仪器联用可减少到1微克,国外已有用付里叶变换红外光谱仪测到数十毫微克到几毫微克的超微量测试的报导。在付里叶光谱仪尚不普遍的条件下,我们探索了用光栅仪器测微克量样品的简便方法。     

控温水平衰减全反射-红外光谱快速鉴别茅台酒真假

本文将控温式水平衰减全反射(HATR)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合,成功实现了茅台酒的快速检测。与传统的KBr压片法相比,本方法大大简化了浓缩、干燥、压片等流程,检测时间少于5min。此外,通过分析茅台酒的一维红外图谱及二阶导数谱,成功鉴别了茅台酒的真假,为客观评价酒类产品的质量提供了新方法。     

用Perkin-Elmer580B型红外分光光度计测定微量样品的方法

在红外吸收光谱微量方法研究中,前人已做了不少工作。为了减少取样量,从制样方法考虑,要尽可能地减小样品在红外光束中的透光面积。从仪器角度考虑,可以使用纵座标放大,光束聚光器和数字累加。国内早期使用的红外分光光度计都是利用光学零点平衡原理制造的,这种仪器在低透过率时响应差。对透过率的微小变化缺乏应有的灵敏度,使微量样品分析受到一定限制。580B型红外分光光度计是电子比率式的,克服了以上两个缺点。若再与计算机联用进行光谱累加,更有利于微量样品的测定。本文试图寻求该仪器测定微量样品的方法,了解测定微量样品达到的水平,并对一些实验现象进行初步讨论。     

背景吸收强度可调控与扣除干扰组分影响的红外光谱测量方法

多组分混合物的红外光谱由于特征谱带的重叠或部分重叠而给谱峰的归属辨认带来极大的困难。本研究通过扫描两个背景样品(纯KBr压片(1)和KBr+C18TCNQ压片(2))实时合成一系列背景单光束谱。每个背景单光束谱既含有背景样品1的贡献也含有背景样品2的贡献。干扰组分C18TCNQ在系列背景谱中的吸收强度随扫描次数变化而改变。当待测混合物和背景样品中干扰组分的吸收强度相等时,就可以完全扣除干扰组分的影响。本测量方法用于硬脂酸与C18TCNQ混合物中扣除硬脂酸(或者C18TCNQ)的干扰,得到令人满意的结果。合成背景样品中干扰组分的含量在测量时成为与扫描次数有关的变量,为扣除干扰组分的影响提供了直接便利的红外光谱测量方法。     

四硼酸锂坩埚内预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁及锰硅合金中的硅、锰、磷

正X射线荧光光谱法(XRF)是一种适合于主量、次量及微量成分分析的方法。样品制备是XRF分析的重要环节。固体样品的制备可采用不改变样品的微观结构直接磨光(拋光)法和粉末压片法,还可采用改变样品的结构融化离心浇铸法、硼酸盐熔融铸片法。熔融铸片技术具有灵活加入基准物质或标准样品,稀释、均匀化样品和改变样品结构的特     

香豆素红外测试中样品前处理方法比较

在红外测试中,固体样品通常采用红外压片等方法进行前处理.通过对香豆素分别采用红外压片法、薄膜法和石蜡油糊法进行测试,发现薄膜法比压片法制样更加简便快捷、用量少、可回收,而且薄膜法制样还能避免压片过程中出现的碎片和粘片现象,测试时能够得到高质量的红外谱图.     

四钼簇合物[Mo_4O_4Cl_2(μ_3-O)_2(o-CH_3C_6H_4COO)_6]性质与电子结构研究

四钼簇合物具有非线性光学性质,本文对它的光谱,电氧化还原性质,X光电子能谱进行研究.并用半经验的量子化学方法对它的电子结构作了理论上的解释. 实验部分光谱测定标题簇合物的合成和晶体结构测定见文献[1].采用PE-783红外光谱仪,KBr压片法测定红外光谱.用UV-365型紫外可见光谱仪,测定固体反射光谱。循环伏安测定用DH-1型多功能恒电位仪,3086型x-y记录仪.电解池由三电极组成,工作电极和辅助电极均采用光滑铂片,参考电极为222型饱和甘汞电极,通过盐桥和鲁金毛细管与研究电极连接.测试样品的浓度为10~(-4)～10~(-3)mol·L~(-1)样品溶解在含有0.1mol·L~(-1)的高氯酸正丁基铵的DMF溶液中,测试始终以干燥净化的氮气通入电解池中,扫描电压范围为-1.6～+1.4V.室温下在+1.4V开始扫描,测得循环伏安曲线绘于图1.     

红外光谱结合神经元网络测定改性沥青SBS含量

改性沥青中SBS的含量是评价改性沥青的重要指标。本研究中,采用溴化钾压片溶膜技术的傅里叶变换红外光谱法结合人工神经元网络方法对改性沥青中SBS含量进行定量分析。使用四个梯度SBS含量的改性沥青样品作为训练集、两个特定SBS含量的改性沥青样品作为测试集,通过使用溴化钾压片溶膜技术的傅里叶变换红外光谱测试采集其红外光谱数据,并使用人工神经元网络方法对其红外光谱数据进行处理和分析。结果显示,经过数据预处理和人工神经元网络方法,可以对改性沥青中SBS进行定量分析,其结果误差小、准确度高。因此,使用傅里叶变换红外光谱结合人工神经元网络方法可以快速、便捷、准确的对改性沥青中SBS的含量进行测量。     

用硼选择性树脂分离海水中微量硼

微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V_r V_w)/(V_3))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品     

CAS-CPB胶束增溶光度法直接测定金红石单矿物中铝

一般矿石中微量铝采用CAS光度法测定,用酒石酸或苦杏仁酸掩蔽钛的干扰,TiO_2的允许量最多达250微克。金红石含TiO_295%左右,所以直接测定其中的铝是困难的。CAS-CPB胶束增溶光度法测定铝比CAS的灵敏度高,但钛的干扰严重,经试验用酒石酸掩蔽钛,存在0.5毫克TiO_2就有明显正干扰,1毫克TiO_2使吸光度增加1倍;采用酒石酸—苦杏仁酸联合掩蔽效果较好,1.5毫克TiO_2基本无影响,但灵敏度有所降低,摩尔吸光系数为8.5×10~4,仍比CAS灵敏度高,可不经分离直接光度法测定金红石单矿物中的微量铝。     

区熔硅晶片做红外窗口材料

KBr晶体是一种优良的中红外光学材料,其透过率可高达90％以上,为中红外窗口的首选材料。但其吸潮性强、易损坏,用其做为红外分析液体样品的衬底窗片,使用不便。     

梅氏分子量测量仪器的一些改进

物理化学实驗梅氏法測定分子量的实驗中,我們将实驗仪器小球下落装置部分进行了一些改进,这样可避免同学因操作不当将小球在蒸发管上部弄破或因用力过猛拉坏蒸发管左面的支管及漏气等現象。改进后装置見图,左面的支管及拉动装置不用了,而改用磁力控制使小球下落。其装置是这样的:在蒸发管上端的橡皮塞上固定二根直径約1毫米、长約2厘米的銅絲,銅絲下端各做成直径約1毫米的圆环,并在二圆环間穿入一根直径約0.5毫米、长2厘米的銅絲,此銅絲一端銲上一直径約1厘米的圆形鎳片或不銹鋼片,其另一近尾端处銲一比圓环直径稍大的銅片     

导数极谱法测定微量铼

于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2x10~(-8)M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10~(-5)％。大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定。     

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。     

表面活性剂对铪-栎精荧光反应的增敏作用及其在分析上的应用

黄酮类试剂已广泛应用于微量铪的荧光测定,等人已详细研究了在硫酸、盐酸介质中铪与桑色素及栎精的荧光反应,在0.2～0.5N硫酸中,铪与栎精生成络合物,灵敏度为0.04微克/毫升铪,而在5～7N盐酸中,也生成络合物,灵敏度为0.01微克/毫升铪;在7N盐酸中,铪与桑色素生成络合物,灵敏度为0.008微克/毫升铪,而在1N硫酸中也生成络合物,灵敏度为0.005微克/毫升铪。但是,由于锆铪性质极相似,在上述体系中,锆     

基于光谱成像技术的乳块消素片活性成分空间分布及均匀性研究

建立乳块消素片活性成分橙皮苷的空间分布和总体成分均匀性的质量控制方法,为片剂生物利用度与成分分布相关性研究提供基础.采用近/中红外漫反射光谱成像技术,运用基础相关系数分析方法.鉴别素片表面橙皮苷成分的分布区;通过直方图统计分析,探讨素片成分的分布均匀性.橙皮苷近红外光谱与素片表面光谱的最高相关系数为0.75;而中红外光...     

KNCO中脲热分解动力学的研究

KNCO通常用氢氧化钾和尿素在熔融态下反应而合成,其中过量的尿素用长时间高温焙烧来除去。我们用热重法对KNCO粗品中的尿素进行了热分解动力学研究,以期确定合理的焙烧温度和时间。将分析纯尿素和氢氧化钾按1.7:1(摩尔比)混合均匀,加热熔融,搅拌反应2小时,得含有剩余尿素的白色KNCO试样。热解用北京光学仪器厂LCT型差热天平,a-Al_zO_3为参比物,空气气氛,升温速率10℃/min。红外光谱用Nicolet 5DX型仪,KBr压片。 结果与讨论