B-受体阻剂及色谱法分析超临界甲醇聚聚对苯二甲酸乙二醇酯的产物

在毛细管电泳仪上对12种β-受体阻滞剂和类似物的光学对映体进行了分离,研究了它们的拆分条件。使用0.1 mol/L, pH 3.0的磷酸-三乙醇胺缓冲液,20 kV电压,12～36 mmol/L羟丙基-β-环糊精作为手性识别试剂。其中11 种β-受体阻滞剂及其类似物以及苯乙醇胺、胺酵素在50 cm普通毛细管上获得了较好的手性分离效果,普罗勒沙的对映体在本条件下未获分离。同时发现,芳香环上取代基位置对迁移时间的影响有一定规律。     

分子对接研究β-受体阻滞剂及其类似物毛细管电泳手性识别机理

利用分子对接软件AutoDock程序计算了羟丙基-β-环糊精与β-受体阻滞剂心得安及5种类似物相互作用的结合自由能.结果表明:结合自由能的大小与迁移时间长短的顺序一致;结合自由能差异值的绝对值的大小与手性选择性因子、分离度大小顺序一致,正确反映了羟丙基-β-环糊精对β-受体阻滞剂心得安及5种类似物对映体的R/S识别顺序...     

卡替诺尔和氟西汀对映体的高效毛细管电泳分离

考察了以羧甲基－β－（环糊精－β－CD）、β－环糊清（β－CD）、羟丙基－β－环糊精（HP－β－CD）、二甲基－β－环糊精（DM－β－CD)为手性选择剂,在50mmol/L醋酸三乙胺缓冲溶液中分离卡替诺尔和氟西汀对映体。该文还通过考察手性选择剂的浓度、背景电解质的酸度、背景电解质的类型等因素对映体手性分离的影响,对分离条件进行了优化,初步探讨了手性识别机理。实验结果表明：用约4mmol/L的CM－β－CD分离氟西汀和卡替诺尔对映体,能使对映体达到良好分离,不仅节约了分析成本,也简化了分析过程。     

氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分

建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度，手性选择剂浓度，有机改性剂种类及浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化。结果表明，在含30mg/mL羟丙基-β-CD（HP－β-CD）和10％甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中，对映体达到基线分离，分离度（Rs)为3．4。     

α-萘基缩水甘油醚对映体的毛细管区带电泳手性拆分

建立了毛细管区带电泳手性拆分α-萘基缩水甘油醚对映体的方法.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,实验结果表明,20 mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH 2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛细管温度20 ℃、运行电压-18 kV为最佳分离条件,在该分离条件下α-萘基缩水甘油醚对映体实现基线分离.方法简便、准确,可用于α-萘基缩水甘油醚的手性拆分和对映体过量值(ee,%)测定.     

毛细管电泳手性拆分美托洛尔、阿普洛尔和卡替洛尔对映体

提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。     

利用磺酰化β—环糊精的手性化合物毛细管电泳拆分

在毛细管电泳仪上对萘心定,苯乙二醇和β－苯基缩水甘油酸甲酯的外消旋体进行了拆分条件的研究,使用pH3．0,10mol/L的磷酸－三乙醇胺电泳缓冲液,10kV反向电压,碘酰化β-环糊精作为手性识别试剂,3种化合物的对映体获得了满意的分离度,同时发现,一定含量的甲醇可以提高中性化合物对映体分离度,该法对苯氧基环氧丙烷和苯基环氧乙烷的对映体的分离同样有效。     

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

以合成的羟丙基－β－环糊精为手性选择剂,考察了ＨＰ－β－ＣＤ浓度,取代度和取代位置及缓冲溶液ｐＨ对４种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明,ＨＰ－β－ＣＤ浓度和缓冲溶液的ｐＨ是碱性药物对映体分离的重要因素,ＨＰ－β－ＣＤ的取代度和取代位置对分离有明显的影响。在选定条件下,４种试验样品达到较好的分离。     

氨基酸对映体的芯片毛细管电泳拆分

在毛细管电泳芯片上，采用CD－SDS－MEKC模式，对FITC标记的3种氨基酸对映体进行了手性分离研究。CD种类、浓度、SDS浓度以及各种添加剂对氨基酸对映体拆分有影响，认定γ－CD对FITC标记的氨基酸手性识别能力较强，在含有5mmol/L γ-CD和30mmol/L SDSr 10mmol/L,pH10.0的硼砂缓冲溶液中，3种氨基酸对映体得到了较好的分离。     

新型环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精的合成及其在手性药物毛细管区带电泳拆分中的应用

合成了新型的环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精，并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂，考察了手性选择剂浓度、缓冲液PH值和浓度及有机溶质对8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明：手性选择剂浓度和缓冲液PH值是影响药物对映体分离的重要因素，有机溶质亦对分离有很大影响。单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精能使所研究的8种手性药物中的5种达基线分离，3种达部分分离。而在同样条件下．β-环糊精仅能使上述药物中的菜心安达部分分离(及。＝0．67)，这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精。我们还就单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精对手性药物可能的拆分机理进行了探讨。     

基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨

建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20∶80∶0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。     

5种手性药物毛细管电泳对映体拆分

采用α、β、γ－环糊精和二甲基、羟丙基－β－环糊精等６种中性环糊精为手性添加剂,在毛细管电泳分离中,进行了５种手性中心具有相似特点的碱性药物对映体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pＨ值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。     

以2-O-单取代羟丙基β-环糊精用于毛细管电泳手性分离添加剂

本文研究了一种新的环糊精衍生物2－O－单取代羟丙基β－环糊精做为毛细管电泳手性分离添加剂时，对3种碱性药物对映体；扑尔敏，麻黄碱，心得安的拆分性能。并与β－环糊精，2．6－O－二甲基β－环糊精，多取代2－O－羟丙基β－环糊精的手性识别性能做了对比。     

毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体

采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20 mmol/L HAc + 6 mmol/L NaAc+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45 cm×50 μm i.d.,有效长度 40 cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8～40 mg/L,检出限为0.3 mg/L.考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响.本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定.     

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。     

聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol／Ltris-HCl背景电解质中,用14g／L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6．0时,PIE和PME对映体分别在pH2．5和pH3．0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合-β-CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PIE对映体的分离度为1．513,成功测定了两种旋光性PIE的对映体过量值。     

毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响,同时考察了背景电解质pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响;结果表明,采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离,优化条件下手性分离度可达2．79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。     

毛细管电泳手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C的研究开发及新药西尼地平对映体的拆分

研究开发了一种新型的毛细管电泳多糖手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C,并用于二氢吡啶类药物对映体的分离。建立了新药西尼地平对映体的拆分方法,同时考察了背景电解质pH值、手性添加剂浓度、工作电压等因素对手性分离的影响。优化的背景电解质pH值 为2.50、手性添加剂的质量浓度为30 g/L,工作电压为10 kV。以去硫酸基硫酸软骨素C为毛细管电泳手性选择剂拆分新药西尼地平对映体,操作简单方便,西尼地平两对映体得到了基线分离,分离度达2.01。     

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。     

以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体

在毛细管电泳中，采用β－环糊精（β－ＣＤ）及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件；讨论了环糊精空腔边缘与溶．质分子作用的基团的种类和分离效果的联系，通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后，讨论了乙腈在手性分离中的作用。