发射光谱法研究微波增强微秒级脉冲辉光放电中样品原子的 …

利用自制微波增强微秒级脉中辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程，结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等离子体的激发，同一条共振线出现了在时间上独立的两个发射峰。利用两发射峰之间的关系可以计算出该工作条件下铜原子和锌原子的扩散速度分别约为１５０和１２９ｍ／ｓ，而辉光放电的最强激发点的约离溅射     

一种新型微波等离子体增强辉光放电光源基本特性的研究

本文介绍了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电光源。对它的结构，操作以及工作参数和溅射等进行了详细的讨论。     

用发射光谱法测量氮气直流辉光放电的转动温度

本文报道了氮气气压分别为10和20Pa时，对直流辉光放电的发射光谱进行测量和分析的结果。选择的研究对象为N2放电中形成的N2^ B^2∑u^ →X^2∑g^ 跃迁的Δv=v′-v″=0谱带系中v′=0→v″=0谱带的R支。在阴极背面辉光区、阴极鞘层区、正柱区以及阳极辉光区中分别选择一点进行了转动分辨的发射光谱的测量。利用自己编写的光谱拟合程序，获得了相应的实验条件下N2^ 的转动温度，给出了转动温度随放电电压的变化趋势，其结果可以用直流放电的帕邢定律得到很好的解释。在10和20Pa气压下，放电的阴极鞘层区、正柱区、阳极辉光区中的转动温度都随放电电压呈现出了不同的变化趋势，甚至是完全相反的变化趋势。我们认为这是由于气压不同时，放电状态不同所致：气压为10Pa时的放电是正常辉光放电，而气压为时20Pa的放电为反常辉光放电。     

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化, 结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸（V/V）试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为：Ie=7 299ρ_Li+400;R2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L-1。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品（Trace Elements Serium L-2）中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。     

原子发射光谱法研究SCB放电特性

半导体桥(SCB)通过桥膜放电进行含能材料的点火,具有低点火能量、高安全性以及能与数字逻辑电路组合等优点.文章利用原子发射光谱技术研究了其放电特性.首先用Cu原子谱线510.5和521.8 nm进行温度测垦,用Si原子谱线390.5 nm和Si离子线413.0 nm进行电子密度测量,同时获得SCB放电温度和电子密度随时间分布的测量结果.在放电电压为20 V,充电电容为47 μF条件下,1.0 Ω的SCB放电温度分布在2 500～4 300 K之间,电子密度约为1016 cm-3左右.然后根据光谱诊断结果,结合等离子体成立的空间尺度和时问尺度条件,判断两种规格的SCB的放电行为是否产生等离子体.该研究结果为SCB桥体的设计以及点火方式的控制提供了理论依据.也为瞬态小尺寸等离子体的判断和诊断提供了一种参考方法.     

基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究

液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取Pb Ⅰ 368. 35 nm和Pb Ⅰ 405.78 nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与Na Ⅰ 589.38 nm,Zn Ⅰ 213.8 nm,PbⅠ405.78 nm和H_β四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明：相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。     

基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明：采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L...     

液相阴极辉光放电原子发射光谱法高灵敏测定精铜矿中的铅和锌

由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品中元素的检测,但它们体积大、能耗高、价格昂贵、气体消耗大,这些缺点严重阻碍了野外现场的连续监测。为了满足分析仪器的微型化趋势,1993年Cserfalvi开发了一种电解液阴极放电原子发射光谱(ELCAD-AES)技术并将其用于分析检测中。该装置中,待测溶液以8～10 mL·min-1的流速从细管顶端溢出,然后沿管壁流入装满电解液的35 mL储液池中,以溢出溶液的液面作为放电阴极,在和流动液体电极相距2～4 mm处放一金属W(Ti)棒为阳极,细管浸入电解液并尖端向上弯曲超出储液池液面1～3 mm,细管顶端溢出的液体流入储液池并通过其中的碳棒与电源负极相连,从而构建放电系统。从那时起,为了提高激发效率和放电稳定性,人们对ELCAD进行了大量改进。基于ELCAD的特点,通过改进放电装置,建立了一种新的液相阴极辉光放电(LCGD)分析系统。该系统中,放电在直径0.5 mm的铂针阳极和内径1 mm的毛细管顶端溢出的溶液阴极之间的间隙中产生。毛细管上端和铂丝之间的间隙为2 mm,毛细管插入石墨管且露出石墨管的距离为2.5 mm。样品溶液以4.5 mL·min-1从毛细管顶端溢出流经石墨管上的凹槽,石墨管和电源负极连接。与ELCAD相比,LCGD的优点在于：Pt针做阳极,可形成尖端放电,从而降低能耗(<60 W),提高激发效率;蠕动泵管上打结,可降低泵的脉动性,提高放电的稳定性;石墨管链接电源负极,删除ELCAD中的储液池,使样品消耗更少。为了评估方法的分析性能,用LCGD测定了HNO₃-HCl消化的精铜矿样品中的铅和锌。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、支持电解质和溶液pH对发射强度的影响,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。此外,用ICP对LCGD的测试结果进行验证,t检验分析两种结果的差异性。结果表明,当电压从620升高到680 V,发射强度逐渐增大,这是因为电压升高,激发能量增大,单位体积内激发的金属原子增多,激发效率提高。考虑到放电稳定性,选择650 V为最佳放电电压。当流速从2.5增加到4.5 mL·min-1时,发射强度增加,这是由于流速增加导致进入放电区的样品量增加,发射强度增强;流速高于4.5 mL·min-1后,发射强度有下降的趋势,这是由于水荷载的增加引起放电区能量密度降低以及过量水加热消耗了用于激发样品的能量,导致激发能量降低。因此,选择最佳流速为4.5 mL·min-1。pH=1的HNO₃具有较高的激发强度,因而选择pH=1为最佳pH。最佳条件下,Pb和Zn的检出限分别为0.38和0.59 mg·L-1,相对标准偏差分别为0.9%和1.2%,功率低于60 W。实验中的检出限与其他类似方法所测结果有一定差距,这可能与所选谱仪有关。固定激发波长下研究发现,放电过程有较好的稳定性。矿石样品中Pb和Zn的回收率在87.6%~107.4％,LCGD测试结果与ICP基本一致,两种方法基本无显著性差异。与ICP相比,LCGD具有低能耗、高激发效率、小型便携等优点。随着进一步改进,有望开发出可用于实时、在线检测金属元素的微型化仪器。     

实验研究大气压多脉冲辉光放电的模式和机理

采用稍不平行电极进行大气压He气介质阻挡多脉冲辉光放电实验,通过增强电子耦合器件相机短时曝光照片,研究大气压多脉冲辉光放电在不同时刻的放电模式.通过气隙放电电流、表面电荷计算,理论分析了表面电荷、空间电荷、外加电压与气隙电场强度的关系,研究大气压辉光放电形成多脉冲的机理.实验结果表明,放电首先在间隙稍窄的电极左端开始;在第一个脉冲电流峰值,电极右端也开始放电;第一个电流脉冲经历了Townsend放电到辉光放电的过程;电流脉冲之间的时间内,间隙一直维持着微弱的辉光放电;随后的每个电流脉冲均是辉光放电.理论分析表明,大气压辉光放电的多个电流脉冲是表面电荷、空间电荷与外加电压共同演化的结果;除放电伊始出现Townsend放电外,同一半周期内的放电电流脉冲中不会再出现Townsend放电.     

实验研究大气压多脉冲辉光放电的模式和机理

采用稍不平行电极进行大气压He气介质阻挡多脉冲辉光放电实验,通过增强电子耦合器件相机短时曝光照片,研究大气压多脉冲辉光放电在不同时刻的放电模式.通过气隙放电电流、表面电荷计算,理论分析了表面电荷、空间电荷、外加电压与气隙电场强度的关系,研究大气压辉光放电形成多脉冲的机理.实验结果表明,放电首先在间隙稍窄的电极左端开始;在第一个脉冲电流峰值,电极右端也开始放电;第一个电流脉冲经历了Townsend放电到辉光放电的过程;电流脉冲之间的时间内,间隙一直维持着微弱的辉光放电;随后的每个电流脉冲均是辉光放电.理论分析表明,大气压辉光放电的多个电流脉冲是表面电荷、空间电荷与外加电压共同演化的结果;除放电伊始出现Townsend放电外,同一半周期内的放电电流脉冲中不会再出现Townsend放电. 关键词： 介质阻挡放电 增强电子耦合器件 大气压辉光放电 多脉冲     

激光处理样品的辉光放电发射光谱表面逐层分析

应用辉光放电发射光谱(GD-OES)对经过激光处理的材料进行了表面逐层分析,深度达371μm,得到了所有5种合金元素Fe、Cr、Ni、B和Si的含量随深度变化的分布曲线。     

强短脉冲供电辉光放电发射光谱法测定铜基合金组分的研究

文中所述的研究用实验室组装的强短脉冲供电辉光放电发射光谱（ＨＣＭＳＰＧＤ－ＯＥＳ）实验系统，对铜基合金中的次要组分Ｎｉ，Ａｌ，Ｍｎ，Ｓｉ的含量进行了测定，辉光放电（ＧＤ）源在强短脉冲供电（ＨＣＭＳＰ）时，原子线和离子线的发射得到增强，文中选用了Ｎｉ，Ａｌ，Ｍｎ，Ｓｉ的次灵敏线作分析线，对影响分析强度的因素进行了研究，在选定的实验条件下几种组分的含量进行了测定，测定结果与样品的推荐值吻合较好，六次侧     

人工神经网络方法预测八面体六卤化物MX~(n-)_6的ν_1和ν_2模的振动频率

利用ＡＮＮ－ＢＰ算法，采用逐步改变训练步长和两个惯性项的权重系数惯性调整策略，分别以单目标和双目标的三层网络对八面体六卤化物ＭＸｎ－６的八面体ν１和ν２模振动频率进行了预测，发现单、双目标下预测的结果相差不大，双目标时权重系数调整得较快，［ＭｏＦ６］２－，［ＢｉＦ６］－和［ＡｕＦ６］２－的振动频率文献值与网络的计算值或预测值相差偏大。     

超声雾化和气体发生进样微波诱导等离子体原子发射光谱法测定痕量碘

本文用Ａｒ和ＨｅＭＩＰＡＥＳ测定水溶液中的碘。样品经超声雾化和气体发生后引入等离子体。考查了Ａｒ和ＨｅＭＩＰ中碘的发射光谱特性和一些实验参数对碘发射强度的影响。当用超声雾化引入样品时，用Ａｒ和Ｈｅ作工作气体，检出限分别为０．１２和０．０６μｇ／ｍｌ，当用气体发生引入样品时，用Ａｒ作工作气体，检出限为０．０６４μｇ／ｍｌ，相对标准偏差小于５％。     

HL-1装置硬X射线能谱及长脉冲放电与硬X射线的发射关系

在HL-1装置上初步测硬(?)射线能谱,能量达5MeV。实验观测到长脉冲放电与硬(?)射线的关系,并得到逃逸电子的径向扩散。