羟基吡啶酮分光光度法测定铁(Ⅲ)

以 1 ,2 -二甲基 - 3-羟基吡啶 - 4-酮 (Hdmp)为显色剂高选择性测定 Fe( )。在 p H8.5的 NH3 ·H2 O-NH4Cl缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收波长为 4 5 0 nm,Fe( )含量在 0 .1— 2 .0 μg/ m L范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 4 .4× 1 0 3 L· mol-1 · cm-1 。以 EDTA作为掩蔽剂 ,消除了共存金属离子的干扰 ,提高了方法的选择性。用于实际样品的测定 ,结果令人满意     

催化动力学光度法测定茶叶中的痕量锰

本文研究了在 p H4 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,Mn( )对 KIO4氧化孔雀石绿的催化作用。以氨三乙酸为活化剂 ,氟化钠作掩蔽剂 ,用抗坏血酸中止反应 ,建立了一个间接测定锰的动力学光度法 ,其检出限和测定范围分别为 3.8× 10 -11g/ m L和 0— 2 μg/ m L。本法已用于茶叶中微量元素锰的测定 ,结果令人满意     

离子缔合物光度法测定微量BrO3-

在 0 .1 6 mol/ L H2 SO4介质中 ,2 - (5 -氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 - Cl- PADAP)与 Br O-3 和 SCN-形成紫红色三元离子缔合物 ,最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .9× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 含量在 0— 2× 1 0 -5mol/ L范围内符合比耳定律。方法可用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

ZORBAX Eclipse XDB- C8(4.6× 1 5 0 mm,5 μm)色谱柱 ,乙腈流动相 ,流速 0 .6 0 m L/min,检测波长4 2 0 nm,反相高效液相色谱法测定 1 - (4-硝基苯 ) - 3- (5 -溴 - 2 -吡啶 ) -三氮烯。该法的线性范围为 1—1 0 .0 μg/m L,线性回归方程为 A=5 .91 5 4 .4 37C,相关系数 0 .9989,相对标准偏差为 0 .8973%(C=7.2 0 μg/m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 2 872 μg/m L,平均回收率在 93.2 %— 1 0 2 .2 %之间。     

锰(Ⅱ)-高碘酸钾-孔雀绿测定水中痕量锰

在 p H为 4 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,Mn( )对 KIO4 氧化孔雀绿具有催化作用 ,据此理论 ,本文以氨三乙酸为活化剂 ,氟化钠为掩蔽剂 ,用抗坏血酸中止反应 ,建立了一种间接测定锰的动力学光度法 ,其检出限和测定范围分别为 3.8× 10 -11g/ m L和 0 .5 ng/ m L— 2μg/ m L。该法已用于水中微量元素锰的测定 ,结果令人满意。     

对碘酚对鲁米诺化学发光增强的试验研究

本文报道了由过氧化物酶催化鲁米诺与过氧化氢发光反应的增强发光研究。合成了增强剂对碘酚,并用对碘酚对鲁米诺与过氧化氢发光反应的光增强作用进行了试验,已经证实增强发光反应可将过氧化物酶的最低检测浓度降低到10-12～10-13mol/L水平。     

氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞

本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件，建立了V2O5－HNO3－H2O2消解体系，并以硫脲作为掩蔽剂，低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0－80μg/L；相关系数r≥0．9997；检出限为0．005μg/L；相对标准偏差为0．89％－2．64％；回收率为95．7％－104．3％，可广泛用于水产品中汞的检测。     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

氨基甲酸酯类农药残留的加压毛细管电色谱法测定

采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为流动相 ,检测波长 2 2 0 nm,流速 10 0 μL/ min,柱压 6 .9MPa,在电色谱柱末端施加10 .0 k V负电 ,三种物质在 10 min内基线分离。该法用于蔬菜中速灭威、克百威和残杀威的残留分析研究 ,效果令人满意     

流动注射-化学发光法用于药物分析研究进展

简述了近年来国内外流动注射-化学发光法在药物分析领域中的主要运用。主要介绍了鲁米诺-H2O2体系、鲁米诺-铁氰化钾体系、鲁米诺-高碘酸盐体系、鲁米诺-KMnO4体系、鲁米诺-Ag(Ⅲ)配合物体系以及其他体系在药物分析中的运用。     

双氧水分光光度法测定Ni-TiO2纳米复合镀层中TiO2的共析量

在硫酸介质中,Ti~(4 )与H_2O_2生成桔黄色络合物,最佳测定波长为407nm;研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0—10.0μg/mL范围内遵守朗伯比耳定律,其表观摩尔吸光系数为1.072×103L·mol~(-1)·cm~(-1)。此方法简便、准确,可用于Ni-TiO_2纳米复合镀层中TiO_2共析量的测定。     

用于微波滤波器的Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

本文报导用磁控离子溅射和后热处理方法在LaAlO3(001)衬底上制作2英寸双面Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212) 超导薄膜的方法和薄膜的特性.XRD测试表明薄膜具有纯的Tl-2212相和c轴垂直于膜面的织构.衬底两侧薄膜的结晶形貌和超导电性均匀,超导转变温度Tc一般为105 K左右,液氮温度下临界电流密度Jc>2×106A/cm2,10GHz频率下表面电阻最小达到350μΩ,可满足超导微波滤波器实用的需要.     

Eu2+掺杂P2O5-BaO-Na2O-K2O与Na2O-TeO2-ZnO系统玻璃的制备与光谱性质

用高温熔融法,把Eu₂O₃掺入到P₂O₅-BaO-Na₂O-K₂O与Na₂O-TeO₂-ZnO系统玻璃中。测定了玻璃的荧光光谱与激发光谱。结果表明,Eu离子在P₂O₅-BaO-Na₂O-K₂O玻璃中呈现出Eu³⁺态。然而在Na₂O-TeO₂-ZnO系统玻璃中,尽管在空气气氛下,大部分的Eu离子在玻璃中以二价的状态存在。从玻璃的结构及化学组分解释了产生Eu²⁺的原因。在磷酸盐玻璃配料中加入适量的硅粉(Si)作还原剂,能有效地把玻璃中的极大部分Eu³⁺还原成Eu²⁺,获得含Eu²⁺的优质透明磷酸盐玻璃。     

用于白光LED的单一基质白光荧光粉Ca2SiO3Cl2:Eu2+,Mn2+的发光性质

用高温固相法合成了Eu2+,Mn2+共激活的Ca2SiO3Cl2高亮度白色发光材料,并对其发光性质进行了研究.该荧光粉在近紫外光激发下发出强的白色荧光,Eu2+中心形成峰值为419 nm和498 nm的特征宽带,通过Eu2+中心向Mn2+中心的能量传递导致了峰值为578 nm的发射,三个谱带叠加从而在单一基质中得到了白光.激发光谱均分布在250-415 nm的波长范围,红绿蓝三个发射带的激发谱峰值分别位于385 nm,412 nm,370 nm和396 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.Ca2SiO3Cl2:Eu2+,Mn2+是一种很有前途的单一基质白光LED荧光粉.     

A study of the ground states of CaC2H2+,CaC2D2+ and CaC2H4+

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＭｅｔａｌ ｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃｉｎｔｅｒａｔｉｏｎｓａｒｅｎｕｍｅｒｏｕｓｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｓｔｅｍｓａｎｄｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙ[1～ 15] .Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｌｙ ,ｍｅｔａｌ ｃ     

在MgO衬底上制作Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

在MgO衬底上,利用共蒸发方法制备DyBa2Cu3O7作为缓冲层,再利用磁控溅射和后处理方法,制备了Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜.X射线衍射θ～2θ及φ扫描结果表明Tl-2212薄膜、Dy-123薄膜与衬底MgO呈外延生长关系.制备的Tl-2212薄膜Tc＝105.5K,液氮温度下临界电流密度Jc＝2.5×106A/cm2.     

LED用绿色荧光粉BaSi2N2O2:Eu2+的发光和封装性能

采用高温固相法合成了白光LED用蓝绿色荧光材料BaSi₂N₂O₂:Eu²⁺。用X射线衍射(XRD)、光致发光(PL)等对荧光材料进行了表征。XRD结果表明,所制备的样品为较好的单相。BaSi₂N₂O₂:Eu²⁺在395 nm和460 nm激发下均具有较高的发射强度,发射峰位于492 nm附近。当Eu²⁺的摩尔分数为4%时,可以获得最佳的样品发光强度。将荧光材料封装在紫外和蓝光芯片上制作了LED器件,两种器件均发射出强的蓝绿色荧光,色坐标分别为(0.092 0,0.428 2)和(0.112 9,0.223 0)。     

The tautomerization of H2NCH2C(OH)NH to H2NCH2CONH2 in the interstellar medium

The tautomerization of H2NCH2C(OH)NH to H2NCH2CONH2 is an important step by way of Strecker synthesis for the production of glycine in the interstellar medium (ISM) with respect to the origin of amino acids on the early Earth.Our work indicates two mechanisms for the tautomerization to occur.k CVT/SCT (rate constant) is 45.6s-1 at 50 K,obtained with the small curvature tunneling (SCT) approximation and canonical variational transition state theory (CVT),to support one mechanism assisted by quantum tunneling...     

Eu2+的掺杂浓度对BaAl2Si2O8:Eu2+荧光粉发光特性的影响

采用化学共沉淀法一次煅烧工艺合成了BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉.用X射线衍射仪和荧光分光光度计等对BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉的相结构、发光性能进行了测试.结果表明:化学共沉淀法一次煅烧工艺合成的BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉为单相;其激发光谱分布在240-410 nm的波长范围,峰值位于320 nm处,可以被InGaN管芯产生的350-410 nm辐射有效激发;在365 nm近紫外光的激发下,测得其发射光谱是位于465 nm附近的宽带峰.BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉的发光强度随Eu2+浓度的增大逐渐加强,当Eu2+掺杂的摩尔分数为3.5%时,发光强度达到最大值,而后随掺杂浓度的增加而减小,发生浓度猝灭;根据Dexter能量共振理论,该浓度猝灭是由于Eu2+的离子间交换相互作用引起的.     

Bi2Sr2CaCu2O8掺杂MgB2的磁通钉扎特性

为了研究超导材料中高温超导相颗粒的钉扎行为,在Ar气保护条件下,采用固相反应法制备了质量百分比为0,3,5和10%Bi2Sr2CaCu2O8含量的MgB2块状样品.用X射线衍射和扫描电子显微镜对样品进行了显微结构分析;用物理性能综合测试系统振动样品磁强计(最大磁场9T)测量了所有样品在不同磁场下的直流M(T)曲线,并测量了不同温度下的准静态磁化曲线,通过Bean临界态模型分析出Jc(H)曲线.随着掺杂量的增大掺杂后Tc基本不变,转变宽度略为增大;相比于未掺杂样品,掺杂量为3 wt%样品抗磁信号和临界电流密度有较大提高.显微结构分析结果表明,部分Bi2Sr2CaCu2O8分解为Cu2O和其它杂相,有部分Bi2Sr2CaCu2O8颗粒保留在样品内部,成为有效的钉扎中心.最后本文对超导体中的高温超导相颗粒的钉扎行为进行了分析.