直链醚型Schiff碱与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及其活性的研究

合成了双水杨醛缩二甘醇二胺(SALDA)及双水杨醛缩四甘醇二胺(SALTTA)两类直链醚型Schiff碱,并用于合成钴、镍的四种Schiff碱配合物,经分析,其组成为[M(SALDA)](NO₃)₂·H₂O和[M(SALTTA)](NO₃)₂·nH₂O,并以热重-差热分析、紫外、红外光谱以及核磁共振谱等方法研究了它们的配位作用.此类配合物能有效清除超氧阴离子自由基,具有明显的生物活性,并对甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合有催化效果,转化率~70%,分子量峰值可达100万.     

分光光度法研究钴(Ⅱ)-槲皮素配合物

利用分光光度法研究了槲皮素与Co（Ⅱ）形成配合物的最佳反应条件,测定了其配比和条件稳定常数。结果表明,在pH 4.7 HAc-NH₄Ac缓冲溶液中.槲皮素与Co（Ⅱ）配位,该配合物在584nm处有最大吸收。Co²⁺的浓度在2.0×10^-5—1.1×10^-4mol/L之间与吸光度呈线性关系。采用等摩尔连续变化法测得槲皮素-Co（Ⅱ）配合物的配位比为2:1,计算得到该配合物的条件稳定常数为2.7×10⁷L²·mol^-2。     

烟酸诺氟沙星和乳酸诺氟沙星的荧光特性及应用

研究了烟酸诺氟沙星和乳酸诺氟沙星在不同介质中的荧光特性。采用荧光分光光度法测定了烟酸诺氟沙星和乳酸诺氟沙星的含量。烟酸诺氟沙星和乳酸诺氟沙星分别在0.025—2.5μg/mL和0.01—2μg/mL范围内,其荧光强度与浓度线性关系良好。     

荧光光谱法研究锌(Ⅱ)存在下诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用

在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了诺氟沙星对牛血清白蛋白以及锌(Ⅱ)对诺氟沙星和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响。实验结果表明,诺氟沙星和锌(Ⅱ)都可以使牛血清白蛋白的荧光强度发生猝灭。根据荧光猝灭双倒数图计算诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数为6.80×105,结合位点数为1.21。由此可见,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间有很强的结合作用,这为诺氟沙星在体内被蛋白质储存和转运提供了条件。并且在锌(Ⅱ)存在下,诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用有所增强。荧光猝灭双倒数图计算的结果表明,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数和结合位点数均随锌(Ⅱ)浓度的增大而增大。通过对锌(Ⅱ)、诺氟沙星和牛血清白蛋白的结合反应的研究,进一步探讨了诺氟沙星、锌(Ⅱ)在生物体内与蛋白质相互作用的机理。     

双波长标准加入法同时测定钴镍合金镀液中的钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在 p H5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和聚乙烯醇体系中 ,钴 ( )和镍 ( )可与 PAN试剂形成稳定的络合物。以钴 ( )的 5 80 nm和 6 2 6 nm为测定波长对 ,镍作标准加入组分 ,双波长标准加入法可同时测定试样中钴、镍的含量。镍在 0— 15 μg/2 5 m L,钴在 0— 10 μg/2 5 m L范围内遵从比耳定律。对镀液样品进行测定 ,镍、钴的相对标准偏差 (n=6 )分别 <0 .82 %和 <1.2 %。     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同pH条件下的光谱行为,发现诺氟沙星在pH 3.04的水溶液中具有较强的荧光发射,与中性介质相比荧光发射光谱红移了30 nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步-导数荧光光谱法。经样品测定,其线性范围为0.016～0.96 μg·mL-1,检出限为0.016 μg·mL-1, 回收率为99.7%～100.94%, 相对标准偏差为1.65%～2.86%。     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

分光光度法测定K2FeO4 对水中Mn(Ⅱ)的去除效能

采用分光光度法研究投药量、搅拌时间、pH等对K2FeO4去除水中Mn(Ⅱ)效能的影响规律。研究发现,在pH=6和弱碱性条件下,Mn(Ⅱ)的去除率相对较高;K2FeO4与Mn(Ⅱ)的浓度比越大、搅拌时间越长,Mn(Ⅱ)的去除率越高。     

铈(V)与左旋多巴的荧光反应及其分析应用

研究了左旋多巴与Ce(Ⅳ)在碱性体系中的荧光特性.实验发现,左旋多巴具有弱的内源性荧光,在pH为9.15的伯瑞坦-罗比森Britton-robinson(BR)缓冲介质中可与Ce(Ⅳ)发生反应,使其荧光强度显著增强,据此提出了测定左旋多巴含量的荧光分析新方法.左旋多巴含量在0.08-3.6μg/mL范围内与其荧光强度呈...     

氨基葡萄糖及羧甲基氨基葡萄糖与铁(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的光谱特征

本文研究了氨基葡萄糖及羧甲基氨基葡萄糖分别与铁（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）形成配合物的UV，IR和^1H-NMR光谱特征。配合物紫外的λmax发生了明显紫移；在IR谱中，配合物的面外振动峰655cm^-1较未配位的氨基葡萄糖中的面外振动峰670cm^-1低，且在990cm^-1附近出现新的吸收峰；在^1H-NMR谱中，配合物C3上羟基中的质子化学位移较未配位的均移向高场，氨基上质子的化学位移较未配位的也移向高场，其他碳上羟基中的质子化学位移值不变，从而初步证实了配合物中的氨－金属（N－M）键的形成。本文还研究了羧甲基氨基葡萄糖及其与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的合成。其配合物的IR谱线较未配位的IR谱线并没增多，指出这种反常现象是糖环的刚性所致。它们的IR和UV光谱均证实了分子中不存在游离的羰基峰，并证实了它们分子中内盐的存在，配合物的IR谱中出现新的一组吸收峰：433.1和408.9cm^-1(O-Fe)，507．1和495．0cm^-1（O－Co),403.1和389.0cm^-1(O-Cu)，证实了配合物中的氧－金属键（O－M）的形成。     

紫外光区、吐温-80水溶液中硫氰酸钴(Ⅱ)配合物摩尔吸光系数的研究

本文研究了在紫外光区吐温 - 80水溶液中硫氰酸钴 ( )配合物摩尔吸光系数 ,得到最大吸收波长λmax=32 1nm处摩尔吸光系数为 9.730× 10 3L·mol-1·cm-1。研究发现 ,在吐温 - 80水溶液中硫氰酸钴 ( )形成一种新的三元配合物 ,可用以解释显色反应灵敏的原因     

光谱法研究铜锌超氧歧化酶与组氨酸钴(Ⅱ)的相互作用 Ⅱ.外加组氨酸钴(Ⅱ)及磷酸盐的影响

采用ＶＩＳ和 ＩＣＰ及酶活性测定等方法,研究铜锌超氧歧化酶（Ｃｕ２Ｚｎ２ＳＯＤ）与组氨酸钴（Ⅱ）［Ｃｏ（Ｈｉｓ）ｎ］ 的直接相互作用及外加组氨酸钴（Ⅱ）、磷酸盐对此类相互作用的影响。结果发现,水溶液中原酶活性中心的Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）离子可被外加的组氨酸钴（Ⅱ）部分诱导、交换出来,而Ｃｏ（Ｈｉｓ）ｎ 中的Ｃｏ（Ⅱ）进入酶的活性中心,形成“Ｃｏ－ＳＯＤ”酶衍生物各组分,并相应影响了酶的催化活性。与此同时,外加组氨酸钴（Ⅱ）及磷酸盐对此类相互作用有着重要的影响     

氮气浮选Co(Ⅱ)-SCN~--MG~+三元体系光度法测定VB_(12)中钴的研究

在酸性条件下 ,N2 可将钴 -硫氰酸铵 -孔雀石绿三元体系浮选于甲苯中 ,利用这一特性本文建立了浮选测钴新光度法。本法灵敏度高 ( ε=1.80× 10 5L·mol-1· cm-1) ,选择性强 ,除 Cu2 +、Zn2 +外其余共存离子基本无干扰 ,精密度可靠 ( RSD=1.89% ) ,测定药品 VB12 中钴的含量 ,结果令人满意     

Schiff碱水杨醛苯甲酰腙钴(Ⅱ)和锌(Ⅱ)络合物的红外光谱

水杨醛苯甲酰腙钴 ( )络合物在固态的红外光谱分析表明 ,p H约 5— 6时 ,生成的络合物Co( ) (SBH)中的酚羟基脱质子 ,当 p H控制在 8— 10时 ,生成的络合物 Co( ) (SBH) 2 酚羟基质子化 ,即酚羟基未脱除质子 ,与络合物 Zn( ) (SBH) 2 的 IR结果相同。在络合物 Zn( ) (SBH) 2 和Co( ) (SBH) 2 的生成反应中 ,亚氨基 (—NH— ) 15 40及 314 8cm-1的特征振动峰近乎消失表明 ,与亚氨基(— NH— )氮相连接的质子几乎失去。羰基 C O谱带剧烈红移表明羰基氧破裂并分别与 Zn( )和Co( )金属离子相结合     

铜锌超氧化物歧化酶与苏氨酸钴(Ⅱ)的相互作用

采用Vis,ICP及酶活性测定等方法,研究铜锌超氧歧化酶(Cu_2Zn_2SOD)与苏氨酸钴(Ⅱ)(Co(Thr)_n)的直接相互作用以及外加苏氨酸钴(Ⅱ)的量、溶液pH值对此类相互作用的影响。结果发现:在水溶液中原酶活性中心处的Zn(Ⅱ)离子可被外加的苏氨酸钴(Ⅱ)部分诱导、交换出来,而溶液中外加的Co(Thr)_n中的Co(Ⅱ)进入酶的活性中心,形成“Co-SOD”酶衍生物,并相应影响了酶的催化活性。与此同时,外加苏氨酸钴(Ⅱ)的量、溶液pH值对此类相互作用进行有重要的影响。     

多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍

本文提出一种同时测定铁,钴,镍的新方法,即多波长线性回归分光光度法,利用铁与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的络合物在７５０ｎｍ处吸收峰不受钴,镍干扰的特点,在７５０ｎｍ处于工作曲线法测定铁的含量,对于钴,镍在５５０－６００ｎｍ内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁,钴,镍含量的测定,结果令人满意,回收率为９５．７％￣１０４．３％,相对标准偏差为１．４％￣３．８％。     

醇热反应低温合成锰钴镍热敏薄膜

锰钴镍复合氧化物是一种具有半导体性质的热敏材料. 本文采用金属有机沉积技术于室温条件下、在Si衬底上沉积一定 厚度的Mn_1.74Co_0.72Ni_0.54O₄金属 有机化合物薄膜, 并通过醇热反应进行低温结晶化合成, 可得到Mn_1.74Co_0.72Ni_0.54O₄结晶薄膜. 通过X 射线衍射、场发射扫描电子显微镜 (FESEM) 以及阻温特性等测试方法表征, 讨论了醇热反应对锰钴镍热敏薄膜的物相结构、微观形貌以及电学性能的影响. X射线衍射图显示薄膜已出现尖晶石结构的特征峰. 电镜照片说明结晶薄膜的表面较为平整、孔隙率低. 阻温特性关系表明薄膜具有明显的负温度系数效应, 室温(≈27°) 电阻率约为303.13 Ω·cm. 关键词： 醇热反应 锰钴镍薄膜 热敏电阻 低温合成     

组氨酸(His)与钴(Ⅱ)相互作用的热力学摩尔吸光系数的研究

测出钴（Ⅱ）与组氨酸的紫外可见吸收光谱和配合反应的热力学摩尔吸光系数,比较Ｃｏ（Ⅱ）与组氨酸形成不同组成的配合物的稳定性。     

荧光光谱法研究氟咯沙星-锌(Ⅱ)-牛血清白蛋白的三元配合物

在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了氟咯沙星对牛血清白蛋白,锌(Ⅱ)对牛血清白蛋白以及锌(Ⅱ)对氟咯沙星和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响.锌(Ⅱ)和氟咯沙星均可使牛血清白蛋白的荧光强度发生猝灭,但是在锌(Ⅱ)存在下,氟咯沙星对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用显著增强.根据荧光猝灭双倒数图计算氟咯沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数5.44×104,结合位点数是1.05;锌(Ⅱ)和牛血清白蛋白之间的结合常数是2.19×109,结合位点数是2.     

含N、O和S的Schiff碱配体与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成及红外光谱研究

本文在40℃条件下制得了5-氯水杨醛,使其与硫脲缩合合成出了一种含N、O、S的新型Schiff碱配体,该配体与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)能形成稳定的配合物,其组成、结构已由元素分析和红外光谱所表征.