LiOH·H_2O催化合成假性紫罗兰酮的研究

以Li OH·H_2O为催化剂,由柠檬醛与丙酮Aldol缩合合成了假性紫罗酮;考查催化剂用量、温度、反应时间、柠檬醛与丙酮配比对反应的影响,以及催化剂的重复使用率。结果表明,最佳工艺条件是n(柠檬醛)/n(丙酮)为1∶7,催化剂用量相对于柠檬醛的60%(mol),反应温度45℃,反应时间6 h,转化率可达96.23%,催化剂可重复使用。     

固体碱连续催化合成假性紫罗兰酮

国外多由柠檬草油或氧化芫荽油合成紫罗兰酮,而中国则以富含柠檬醛的山苍子油为原料。其中假性紫罗兰酮(1)是由柠檬醛(2)与丙酮(3)经醇醛缩合而成的。     

假性紫罗酮的合成

假紫罗酮,6,10-二甲基-3,5,9-十一碳三烯2-酮,是合成重要香料紫罗酮、维生素A、E的重要中间体。工业上多用改进的Tjemann法,即丙酮与柠檬醛缩合的方法,及用芳樟醇的中间体脱氢芳樟醇制备。我国柠檬醛的来源——野生植物山苍子的资源丰富,所以     

阴离子交换树脂担载氟离子催化合成假性甲基紫罗兰酮

用阴离子交换树脂担载氟离子催化柠檬醛与丁酮的反应,合成了假性甲基紫罗兰。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,在柠檬醛为100mmol,n(柠檬醛)：n(丁酮)=1：10,催化剂用量为柠檬醛质量的75％,室温反应1h的最佳反应条件下,产物收率87．1％,纯度99．1％。     

催化合成烯丙基紫罗兰酮─—紫罗兰酮研究（V）

本文报道了以烯丙基丙酮和从山苍子油单离纯化所获柠檬醛为主要起始物，在催化剂作用下，合成假性烯内基紫罗兰酮，最终获得目标产物烯丙基紫罗兰酮，结果满意。假性烯丙基紫罗兰酮收率达７４．５％，目标产物烯内基紫罗兰酮收率达８７．５％。     

水溶性钯配合物催化柠檬醛的选择加氢反应研究 Ⅰ.反应条件的影响

研究了在水／有机物两相体系中水溶性钯－膦配合物催化柠檬醛的加氢反应．考察了反应温度、氢气压力、底物和催化剂浓度、反应时间、水相ｐＨ值等对该反应的影响，并与几种柠檬醛衍生物的加氢结果进行了比较．发现仅用蒸馏水作水相，则主要产物是二氢香茅醛（＞９３％）；而水相中加入Ｎａ２ＣＯ３后，则主要产物为香茅醛（９７％），且加氢速度比同样条件下使用Ｐｄ／Ｃ催化剂快得多．     

La2O3/γ-Al2O3在柠檬醛与丙酮缩合反应中的催化性能研究

用La2O3负载量不同的La2O3/γ-Al2O3催化柠檬醛和丙酮反应,采用GS/MS、LC/MS、13C NMR等方法鉴定反应产物,并研究了La2O3负载量对反应产物分布、La2O3/γ-Al2O3催化剂的结构性质和酸碱性质的影响.得出以下结论:La2O3是以无定形态负载在γ-Al2O3上;随着La2O3负载量的增加,催化剂比表面积减少,孔径分布趋于均一.La2O3/γ-Al2O3表面增加的弱酸位点密度有利于柠檬醛转化率的提高,增加的中强碱位点密度有利于PSI产率提高;而强碱位点的形成和密度增加对柠檬醛自身缩合生成PCS有促进作用.催化剂循环使用性较好.     

1,2-丙二醇合成丙酮醛反应催化剂的研究

通过固定床反应器考察了掺磷玻璃微珠银催化剂对１,２－丙二醇选择性氧化合成丙酮醛的催化性能。试验结果表明,在适宜的条件下,该催化剂对１,２－丙二醇的转化率达到９８％,对丙酮醛选择性达到了６９％。作者还就磷对催化剂选择性的提高给出了解释     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

山苍子油蒸馏提取柠檬醛

提出一个蒸馏山苍子油提取柠檬醛的工艺流程，该流程由三步蒸馏过程组成，可用于制取95％和97％的柠檬酸，收率分别为97．07％和96．94％。给出了过程的工艺计算。     

五种壳聚糖席夫碱的制备及紫外特性研究

合成了壳聚糖茴香醛﹑肉桂醛、柠檬醛、苯乙醛、香草醛5种席夫碱,并用红外光谱对产物结构进行了表征.在稀乙酸溶剂体系中,探讨了5种产物的紫外吸收特性.实验结果表明,温度、pH对紫外吸收几乎无影响.柠檬醛、苯乙醛席夫碱在UVC区有吸收,肉桂醛、香草醛和茴香醛席夫碱在UVC区和UVB区都有强吸收,壳聚糖肉桂醛席夫碱可以作为未来的紫外线吸收剂.     

(±)-茶螺烷酮的合成

在超声辐射下,β-环柠檬醛与丙酮经加成反应制得中间体3;3经硼氢化钠还原、硫酸氢钾催化脱水环化、N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)[NHPI/Co(acac)2]催化氧化烯丙位碳合成了(±)-茶螺烷酮,总收率54.5%,其结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

测定橘核中柠檬苦素类似物的分光光度法

建立了一种以柠檬苦素为标样快速简便地测定柠檬苦素类化合物总量的方法。测定过程包括用石油醚去油 ,然后用丙酮提取柠檬苦素类似物 ,再用二氯甲烷萃取丙酮提取物 ,最后根据柠檬苦素和Ehrlich试剂的反应来测定柠檬苦素类似物的总量。得出的回归方程为 y= -0.0163 0.003676x,检出限为7×10-6 。应用该法测定了4个样品 ,回收率在99.4%～100.1%范围内。实验表明该反应的选择性、重现性和对照性均好 ,操作方便 ,适用于柠檬苦素类似物提取过程中的常规检测。     

水溶性钯配合物催化柠檬醛的选择加氢反应研究：I.反应条件的影响

研究了在水／有机物两相体系中水溶性钯－膦配合物催化柠檬酸的加氢反应。考察了反应温度、氢气压力、底物和催化剂浓度、反应时间、水相ｐＨ值等对该反应的影响，并与几种柠檬醛衍生物的加氢结果进行了比较。发现仅用蒸馏水作水相，则主要产物是二氢香茅醛（〉９３％）；而水相水加入Ｎａ２ＣＯ３后，则主要产物为香茅醛（９７％），且加氢速度比同样条件下使用Ｐｄ／Ｃ催化剂快得多。     

柠檬醛还原制备橙花醇香叶醇的新方法

柠檬醛还原制备橙花醇香叶醇的新方法尹显洪（广西民族学院化学化工系南宁５３０００７）橙花醇和香叶醇互为顺反异构体，均具有温和的香甜气味，呈玫瑰花香。它们主要用于调配玫瑰香精，并作为主剂或基香使用，其用途较广泛，调香用量相当大。以柠檬醛为原料制备橙花醇香...     

6,7-二甲氧基-2-苯乙烯基喹啉的合成

在乙醇钠催化下,6-氨基藜芦醛与卞叉丙酮发生Friedlainder缩合反应得到新化合物6,7-二甲氧基-2-苯乙烯基喹啉,产率59％。其结构经UV,^1H NMR,IR和MS表征。     

丙酮的醇醛缩合反应

醇醛(酮)缩合反应(Aldol Condensation)是有机化学中一类重要的反应。在碱催化下,醛很容易进行缩合,最终产物为α、β-不饱和醛;丙酮在同样条件下,反应平衡却强烈地偏于反应物方向,对     

磺胺甲基嘧啶中间体β-氯代巴豆醛的新合成法

β-氯代巴豆醛CH_3CCl=CHCHO(α、β-不饱和醛)是合成磺胺甲基嘧啶等有机化合物的中间体。 Julia和Dohnal曾报道过β-氯代巴豆醛的合成方法。Julia的方法是: 这两种方法的得率都较低。氧化这一步,不加丙酮得率仅33.3％,加入丙酮也不过是50％。并且所用的铬酸有进一步氧化的可能,不易控制,同时要污染环境。因而,作者改用硝化、成盐、酸解的新方法制备β-氯代巴豆醛:     

甲瓦龙酸内酯的合成

：本文采用实验室常见且价廉的丙酮、甲醛、乙酸酐、叔丁醇及异氯丙烷为原料，通过醛酮缩会、酸酐酰化、格氏反应等方法，合成了甲瓦龙酸内酯，收率达到35％-45％。经元素分析、红外分析及折光率测定，表明最终产物确是甲瓦龙酸内酯。