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氟阴离子在有机合成中的应用:Ⅱ.无水氟化钾催化乙酐与苯甲醛的Perkin反应 总被引:4,自引:0,他引:4
用无水醋酸盐催化苯甲醛与乙酐的Perkin反应,一般反应时间较长,产率最高为55—60%.用三乙胺、吡啶和无水碳酸钾等作催化剂,产率也无明显提高.近年来氟阴离子在有机合成中的应用迅速发展,我们曾用无水氟化钾催化成功地实施了丙二酸二乙酯与苯甲醛的Knoevenagel缩合,并研讨了该反应的微环境效应.本工作首次用无水氟 相似文献
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相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在相转移催化剂存在下,使用原位制备的钴催化剂实现了氯乙酸乙酯的常压羰基化,丙二酸二乙酯收率达80%以上。讨论了溶剂、相转移催化剂等对反应的影响。 相似文献
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本文报道了聚苯乙烯固载聚乙二醇作为相转移催化剂催化合成N-烃基邻苯二甲酰亚胺。在无水碳酸钾、无水氟化钾、乙腈和聚苯乙烯固载聚乙二醇400或聚苯乙烯固载吡啶翁盐-聚乙二醇400等作用下,合成了三种N-烃基邻苯二甲酰亚胺。 相似文献
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微波辐射下肉桂酸的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件:丙二酸用量为2.510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1.20,苯胺用量0.26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67.17%,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。 相似文献
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相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯向晖,喻宗沅(湖北省化学研究所武汉430074)关键词丙二酸二乙酯,合成,二苯并30-冠-10,羰基化反应丙二酸二乙酯是重要的精细化工原料,其传统的生产方法氰化法需用NaCN,工艺流程长,且收率不高,由氯乙酸乙酯级基化... 相似文献
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在I,II和IV报中,曾报道了乙烯型烯基溴化镁分别与亚烃基丙二酸二乙酯、亚烃基乙酰乙酸乙酯及乙烯四羧酸四乙酯的共轭加成反应.本文报道乙烯型烯基溴化镁与亚烃基丙二酸亚异丙酯(1)的加成反应.1由丙二酸亚异丙酯(2)与醛或酮进行Knoevenagel反应制得.2又称为Meldrum’s acid,即2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己二酮-[4,6],是一种酸性较强(pK_a=4.83),易于制备,具有稳定环状结构的酯.由于其亚甲基很活泼,具有多种反应性能,因此,近年来在有机合成上引起人们较大的兴趣. 以过量乙烯型烯基溴化镁,在催化量无水CuCl存在下陷,与1进行共轭加成反应,可制得一系列新化合物——β,γ-不饱和仲烃基(或叔烃基)丙二酸亚异丙酯(3).反应式如下: 相似文献