微波消解日本遗弃化学武器污染土壤中总砷的测定方法研究

在日本遗弃在华化学武器野外作业过程中经常会遇到总砷测定问题,国标方法使用混酸进行样品前处理,会造成环境的二次污染和分析人员的伤害,本文使用微波消解对土壤样品的总砷测定方法进行了研究,研究结果表明采用微波消解进行前处理提高了测定效率,降低了二次污染的可能性,测定结果与国标方法基本一致.     

日本遗弃化学武器销毁残渣中元素分析及砷形态分析

本文就日本遗弃在华化学武器销毁残渣元素分布进行了分类分析,并对残渣样品的砷形态进行检测。结果表明,黄剂及红剂销毁残渣样品中主要元素均为铁、铜、砷、钛、铅等,其中砷元素占比较大且危害最深。进一步对样品进行分析结果显示,残渣中砷形态主要为Fe-结合态、Ca-结合态、残渣态等。该实验结果为销毁残渣的二次处理提供了必要的技术支撑,在敦促日方改进销毁技术方面具有重要的现实意义。     

土壤样品中砷的形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,在Tessier修正顺序提取方法(即七步法)的基础上对提取方法、提取时间、提取溶液的处理方法进行优化选择,用超声法提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态和残渣态七种形态的砷元素,用原子荧光光谱法测定各个形态砷的含量。优化后的方法测得As元素各形态的检出限均小于1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)小于10%,准确度高,质量参数均满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

砷形态分析方法进展

对光变分析法,高效液相色谱法,毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述,比较了各种方法的优缺点,引用文献82篇。     

土壤中砷形态分析研究进展

本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。     

砷形态分析方法进展

对色谱分析技术中液相色谱法、气相色谱法、光谱分析技术、毛细管电泳分析技术用于砷形态分析进行了评述,比较了各种方法的优缺点。引用文献30篇。     

QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定污染土壤中六种芳香化合物

建立了样品采用QuEChERS前处理,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定污染土壤中苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯并[a]芘6种化合物的分析方法,选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。测定得到平均回收率为64.0%~105.5%,相对标准偏差在0.43%~3.25%范围。结果表明,该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中上述6种物质含量的测定。     

砷的形态分析方法研究进展

对近年有关砷的形态分析的进展作了综述。对新的分离方法,如毛细管电泳法、氢化物发生法及高效液相色谱法给予了较多的注意,还对各种测定方法作了对比和讨论（引述文献79篇）。     

鱿鱼丝中砷的形态分析

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态的分离分析方法;采用快速溶剂萃取(ASE)、超声溶剂提取(SON)和盐酸浸提三种不同的前处理方法分析了3种鱿鱼丝中的砷形态,发现鱿鱼丝中的砷主要以AsB形式存在。     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP-MS）联用技术测定中药中砷的形态，采用阴离子交换柱，以0．2mmol／L EDTA和2mmol／L NaH2PO4的溶液为流动相，pH6．0，流速为1．0mL／min，成功分离了亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsV）、甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）。检出限分别为0．67μg／L（AsⅢ），0．85μg／L（DMA），0．43μg／L（MMA），0．70μg／L（AsV）。中药样品经过（1＋1）甲醇和水的溶液超声提取，离心、过滤、氮气吹干甲醇，超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为：92．8％（AsⅢ），108％（DMA），104％（MMA），101％（AsV），相对标准偏差（RsD，n=7）均小于10％。     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态.采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).检出限分别为0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中药样品经过(1 1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容.样品加标平均萃取回收率分别为: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.     

15种中药材中砷的形态分析

利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对6种砷形态[砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和五价砷As(Ⅴ)]进行了分离,测定了0 ～100 μg/L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线,相关系数(r2)优于0.990,方法检出限均为0.2 μg/L.采用甲醇-水(体积比1 : 1)超声法提取了15种中药材中的砷形态,用HPLC-ICP-MS进行分析,结果表明,15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As(Ⅴ),另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱,并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药.     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

土壤—水稻系统中砷污染表征与相关性校验

研究了青紫泥田、黄筋泥田和红砂田中水溶性砷、酸溶性砷和总砷与水稻生物产量和砷积累的关系，探讨了它们之间的相关性，为表征和校验土壤水稻系统中砷污染提供依据。     

土壤中氟的化学形态分析方法研究

氟是一种与健康密切相关的必需微量元素,人体对氟的摄入不足或过量都可能会引发健康问题。查明土壤中氟的赋存形态,对了解氟的生物有效性、迁移转化规律及预防氟缺乏或过剩可能导致的生态环境和健康问题具有重要意义。通过讨论,将氟的形态划分为水溶态、吸附态、氧化结合态和固定态。重点研究了固液比、超声时间、超声温度对水溶态氟的提取影响,确定了固液比为1:10、超声时间为30min以及超声温度为25±5℃为最佳提取条件,并在此条件下,开展了弱酸(H2C2O4)、弱碱(NaHCO3)提取剂的先后顺序和不同浓度NH3OHCl-C2H4O2提取液对吸附态氟及氧化结合态氟提取效果的影响。结果表明,土壤的pH对提取吸附态的氟有一定的影响,确定了以酸性土壤使用先碱后酸、碱性土壤使用先酸后碱为吸附态氟的提取顺序;得出了使用0.25mol/L浓度的NH3OHCl - C2H4O2提取液会使氧化结合态氟的提取率更高的结论。所使用的方法精密度RSD/%在3.58% ~ 22.8%之间,准确度RD%在0.42% ~ 10.5%之间,回收率在81.0% ~ 99.2%范围内,均优于区域生态地球化学评价(DZ/T 0289-2015)规范的要求。该方法简单有效,并易于控制,可为研究氟在土壤中的迁移转化提供科学依据。     

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取,高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤,上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L,相关系数（r）均优于0．9990,检出限在2～8μg／L之间,砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％,样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷,并将两种方法测定结果进行了对比,结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠,适用于方便面中砷形态的分析测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）分析人尿中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷（DMA）、砷胆碱（AsC）、亚砷酸盐（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、砷酸盐（As(V)）6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵（2%甲醇）和100 mmol/L碳酸铵（含2%甲醇）为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.05～0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%～108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”（NIST SRM 3669）中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。     

土壤中锰的形态分析方法研究

采用Tessler的连续浸取程序，利用La-Zr涂履石墨管，石墨炉原子吸收光谱对土壤中不同形态锰的浸取与测定的条件进行了研究。经过对土样－3各形态的浸取液进行加标试验，其回收率在90%－110%，测定了一组土样，结果满意。     

HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用

通过HPLC－ICP－MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态；选用了纯水萃取，再用甲醇稀释，用阴离子交换色谱柱经HPLC分离，再用ICP－MS测定，实验发现了2个未知形态色谱峰；该技术将液相色谱的分离技术与ICP－MS高灵敏度的检测方式相结合，具有分离效果好，灵敏度高，耗样量少，速度快，线性范围宽等优点。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法.通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化.方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X...