2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法.在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤.此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-7 ～1.30×10-5 mol/L,方法检出限为7.54×10-8 mol/L.该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102% ～110%.     

硫酸-甲醛反应在药物荧光分析中的应用

硫酸-甲醛反应(即Marquis反应)是药物定性鉴定的一种颜色反应,有300余种药物能与硫酸甲醛试剂反应产生不同的颜色,由此可进行药物的定性分析。本文研究了硫酸甲醛反应在药物荧光定量分析中的应用,在初步研究的13种药物中,有11种药物得到增强的荧光信号。此法可提高药物荧光测定的灵敏度和选择性,在药物分析方面具有广阔的应用前景。     

2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应

合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5～ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0～ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 ,结果满意     

荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究

研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件，建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素，用乙酸乙酯超声提取3次，浓缩，盐水溶解，正己烷脱脂，再经乙酸乙酯反萃取，氮气吹干，经还原，用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12．5～500ng／mL范围内，相对荧光强度与质量浓度关系为F=1．44 0.1424ρ，r^2=0．9998。加标回收率为81％～87％，相对标准偏差为3．9％～8．4％。本方法牛奶中氯霉素可达2．5ng/mL。     

槲皮素铝的络合反应及槲皮素的荧光光度测定

槲皮素铝配合物在紫外光照射下产生荧光 ,其荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系。据此能测定槲皮素含量 ,线性范围为 2 .5× 10 - 6 ～ 4× 10 - 5mol·L- 1。该方法成功用于槐米提取物中槲皮素的测定。回收率在 97.8%～ 10 0 .0 %。     

2，6-氯苯甲醛新的合成方法

在水相中,以对甲苯磺酸为原料,以次氯酸、双氧水-氢溴酸分别作为芳香环及侧链的卤化试剂,经苯环氯化、去磺化、侧链溴代和二溴化苄水解4步反应合成了2,6-二氯苯甲醛,总收率为52．6％．     

赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应及其示波极谱法测定

本文研究了赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应,发现所生成的席夫键产物,在约0.30mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(pH11.0),于峰电位-1.12V处,在滴汞电极上产生灵敏吸附还原波。导数波高与赖氨酸浓度在1×10~(-7)mol/L～5×10~(-4)mol/L内有线性关系,检测限为3×10~(-8)mol/L。该方法应用于食品中赖氨酸含量测定,得到满意结果。     

间硝基苯甲醛或间氯苯甲醛与芳香胺和芳香酮的Mannich反应

间硝基苯甲醛或间氯苯甲醛与芳香胺和芳香酮在20~25℃和催化量的浓盐酸催化下能直接进行Mannich反应, 用一步合成法合成15个1-芳基-3-芳胺基(3-硝基苯基)丙酮。产率为68~87%。产物结构经元素分析, IR, ^1H NMR, MS鉴定。本文还讨论了反应的适宜条件。     

2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂2，4-二羟苯甲醛异烟酰腙（DHBI），测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。在PH＝4．2～4．6的乙醇／水溶液中，试剂与Al3＋形成荧光络合物λex／λem＝394／484um）。提出了微量铝的荧光分析法，研究了共存离子的影响。线性范围为0～240μg／L。络合物的组成比为1：1，提出了食用碳酸氢纳，饮用水中微量铝的测定方法。结果满意。     

气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼

建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%～92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。     

9-(2-氨基苯胺基)吖啶的合成及其荧光光度法测定牛血清白蛋白

报道了荧光试剂9 (2 氨基苯胺基)吖啶(o APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR、1HNMR和元素分析确证了结构,研究了它的荧光性质。拟定了一个测定牛血清白蛋白(BSA)的荧光光度法。在pH 2.4的H3PO4 KH2PO4 缓冲体系中,BSA与此试剂作用,产生荧光增敏,方法的检出限为0.015 mg·L-1,线性范围为0~5.0 mg·L-1。     

亮菌甲素的荧光光度法测定

对亮菌甲素的荧光特性进行了研究 ,发现该物质在四硼酸钠缓冲溶液 (pH 8.8± 0 .0 2 )介质中有很强的荧光性质 ,其激发波长为 2 81nm ,发射波长为 4 62nm ,亮菌甲素浓度在 0 .1～ 4 .5 μg·ml- 1范围内与荧光强度呈线性关系 (F =79.4C +3.4 6,r =0 .9994 )。用荧光法测定片剂中亮菌甲素的含量 ,方法简单、快捷、灵敏度高。     

荧光法测定食物中牛磺酸

利用荧光吸光光度法测定食物中牛磺酸含量,测定的相对标准偏差小于4.4%,标准加入回收率在92.0%-102%之间。样品经过前处理,避免了其它氨基酸的干扰。方法具有选择性好、操作简便等优点,适用于食物中牛磺酸的测定。     

化学衍生法应用于生物多胺的HPLC荧光检测

介绍了在高效液相色谱荧光衍生法分析多胺中常用的几类荧光衍生试剂及其应用,对近年多胺分析中的高效液相色谱荧光衍生方法进行了综述。     

氨基酸荧光分析法应用

在海洋化学的许多研究中，经常涉及到海水介质、大批量样品中氨基酸的快速灵敏的分析。此文就荧光分析法直接测定氨基酸的分析条件及影响因素等进行了研究。     

荧光光度法测定食用酒精中氰化物含量的研究

基于无色荧光素在铜离子和氰化物存在下,能够被氧化生成荧光素的原理,拟定了一个高灵敏度的氰化物的荧光测定法。方法不仅精密度高、准确度好,而且操作简单快速,检出下限为6.8×10-3ng·m1-1,运用于食用酒精中氰化物含量的测定,结果满意。     

荧光光度法直接测定环境水中对氯苯胺

研究了用荧光光度法直接测定环境水中对氯苯胺的含量 ,此法不需萃取和显色。测定条件为 :pH =6.5 ,λex λem =2 88 35 4nm ,检出限为 4 .2 μg·L-1,线性范围 0～ 1.0mg·L ,此法可直接用于环境水中对氯苯胺含量的测定 ,回收率达 99%～ 10 1% ,结果满意     

荧光分光光度法测定废水中微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S2-作用生成无荧光性的物质,从而使荧光素汞的荧光强度下降,根据荧光强度的下降值测定水样中S2-。此法的测定范围为0.007～0.8mg·L-1,线性相关系数为0.9987。大部分共存物质不干扰测定,CN-的干扰可加入甲醛溶液消除,Fe3+的干扰可加入酒石酸消除。     

TBP-二甲苯萃取分离荧光法测定人体尿中微量铀

研究了磷酸三丁酯 (TBP) 二甲苯直接从人体尿样中采用萃取有机相烧制荧光球珠萃取分离铀 ,荧光法测定人体尿样中的微量铀。结果表明 ,方法的回收率达 98% ,相对标准偏差≤± 12 % ,最低检测浓度为 1× 10 - 7g·L- 1(5× 10 - 10 g/球 )。     

荧光光度法测定水中邻苯二甲酸二甲酯的研究

基于在碱性条件下,吐温-20对邻苯二甲酸二甲酯(DMPT)的荧光强度有增强作用,建立了用荧光分光光度法测定环境水样中DMPT的方法。此荧光反应的激发和发射波长为eλx/eλm=282/369 nm,DMPT的检出限是0.01 mg.L-1,线性范围为0.02~7.0 mg.L-1,回收率在96.7%~106.5%之间。测定结果的RSD(n=7)为2.7%。