悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值.     

氢氦气氛液体阴极辉光放电原子发射光谱法在线检测污水中的铬

建立了一种氢氦混合气氛液体阴极辉光放电原子发射光谱(SCGD-AES)测定污水中铬含量的方法,结果表明,氢氦混合气氛(H₂掺杂量3%)有利于SCGD-AES激发条件的改善。优化了气体流量、电解液种类及流速、放电电压及间距等实验参数,铬的检出限从650μg/L(空气气氛)降至106μg/L,并且保持了良好的稳定性(RSD=1.3%, 10 mg/L,n=11)。本方法对糙米粉标准物质(GBW(E)100619)及实际工业污水中铬含量的测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的测定值一致,回收率为92.4%～104.0%,表明本方法可应用于实际水样中铬含量的检测。     

液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg

以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min~(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L~(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。     

液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究

通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10~(16)cm~(-3)降至1.77×10~(16)cm~(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。     

辉光放电,阴极溅射／瞬变原子化原子吸收光谱中阴极材料的研究

辉光放电、阴极溅射／瞬变原子化原子吸收光谱中阴极材料的研究张必成（湖北大学化学系，武汉，４３００６２）关键词辉光放电，阴极溅射，阴极材料辉光放电、阴极溅射／瞬变原子化原子吸收光谱（ＴＡＣＳＧＤ／ＡＡＳ）是近年来出现的高灵敏度痕量分析技术［１］．它是通...     

内标法在电解液阴极大气压辉光放电原子发射光谱检测水体金属元素含量中的应用

电解液阴极大气压辉光放电-原子发射光谱ELCAD-AES是一种新兴的快速、高效、实时、在线的元素分析方法。将ELCAD-AES技术应用于水体中金属元素检测,选取K I 766.5 nm,Ca I 422.7 nm,Zn I 213.8 nm和Pb I 405.78nm为分析谱线,Hβ为内标谱线,分别建立基本定标法和内标法的光谱分析定标曲线,对4种元素的检验样品进行测定。实验结果表明,K,Ca,Zn和Pb基本定标曲线拟合度R2分别为0.9951,0.9985,0.9917和0.9934,相对误差为1.1%和2.4%,1.2%和0.94%,8.3%和0.83%,4.0%和1.9%;采用内标法,4种元素定标曲线的拟合度分别达到0.996,0.9996,0.9994和0.9996,相对误差可达到0.25%和1.8%,0.44%和0.34%,2.6%和0.19%,2.4%和0.94%。说明内标法可提高定标曲线的拟合度,减少定量分析误差,提高测量精度。     

辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。     

电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度

在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较,证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。     

直流辉光放电发射光谱法测定电工钢中多元素含量

采用直流辉光发电发射光谱法对电工钢中15种元素的含量进行测定。以铁为内标元素,确定实验条件为:激发电压1200 V,激发电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s。15种元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=11),方法的检出限小于3μg/g,各元素的测定结果与标准物质的认定值吻合。     

Liquid Cathode Glow Discharge as a Microplasma Excitation Source for Atomic Emission Spectrometry for the Determination of Trace Heavy Metals in Ore Samples

A novel liquid cathode glow discharge (LCGD) was designed as a microplasma excitation source for atomic emission spectrometry (AES) and used for the determination of Pb, Cu, and Cd in digested ore samples. The operating parameters and stability of LCGD-AES were investigated in detail. The statistical analysis (t-test) was used for comparing the results of ore samples using LCGD-AES and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the optimized analytical conditions are 650?V discharge voltage, 4.5?mL?min^?1 solution flow rate, and pH 1 HNO₃ as the supporting electrolyte. The limits of detection for Pb, Cu, and Cd were 0.019, 0.47, and 0.37?mg?L^?1, respectively. The correlation coefficients and relative standard deviations were 0.9985 and 1.19% for Pb, 0.9868 and 2.37% for Cu, and 0.9960 and 3.98% for Cd. The power consumption was below 65?W. The recoveries were in the range from 79.1 to 115.1%. Moreover, the measurement results of ore samples by LCGD-AES are comparable to the values obtained by ICP-AES. Therefore, the LCGD-AES may be developed as a portable analytical instrument for the direct determination of trace heavy metals.     

氢化物发生－ICP发射光谱法测定饮用水中痕量砷

本文提出用简易氢化物发生系统与ＩＣＰ光谱仪联用，测定自来水和矿泉水中痕量砷的简易、快速的方法。用氢氧化铁共沉淀水中痕量砷，沉淀用离心机分离和富集。选择最优化的反应条件和工作条件。方法的检测限为０．００２μｇ／Ｌ，精密度为２％，回收率在９０％～１０４％之间。     

Emission Characteristics of Jet Configurations for Jet-Boosted Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry

Comparisons of emission characteristics and analytical performance have been made between three types of jet configuration. These include cone-jet configuration, six-jet configuration, and cylinder-jet configuration. The cone-jet configuration shows the highest emission intensity among all jet configurations. Regardless of the jet configuration, the Cu II 224.70 nm emission line was found to be the most dominant of all Cu emission lines. The intensity ratios of the resonance line Cu I 324.75 to a nonresonance line Cu I 282.44 nm was 1.3 for the six-jet configuration, 2.3 for the cylinder jet, and 2.8 for the cone jet. This may indicate that self-absorption was significant in six-jet configuration. The effects of main and auxiliary gas flow rates on the emission characteristics for the cone jet configuration were also investigated. The intensity of Cu I at 324.75 and 327.40 nm decreases about 30% when the gas flow rate increased from 0 to 150 ml/min, while the intensities of Cu II 224.70 nm and the UV–Visible Cu I 510.55-, 515.32-, and 521.82-nm lines increased by a factor of 2 to 3. The decrease in intensity of the resonance line relative to the Cu II and Cu I green lines may be caused by self-absorption. The cone-jet and six-jet configurations show comparable values of precision, linearity, and detection limits, while the cylinder-jet configuration provides the worst analytical performance among three types of jet configurations. The linearity of the calibration curve was the worst in the six-jet configuration due to self-absorption.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法.样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定.20种元素的加标回收率为75.2％～110％,相对标准...     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定石榴皮和石榴籽中微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了石榴皮和石榴籽中K、Ca、Mg、Fe、Al、Cu、Zn、Mn、Na、Li、P、S 12种微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率为91.8%～103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.70%～2.68%。实验结果可为石榴皮和石榴籽中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素

本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0～110.0%,相对标准偏差±1.4～8.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高纯氧化铈中14个稀土杂质的研究

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定99.95%氧化铈中14种稀土杂质的方法。讨论了基体线和光带对分析线的干扰及扣除、并加入70％乙醇提高灵敏度,方法简单,再现性好,准确度高,得到了满意的结果。     

微波等离子体炬发射光谱法测定锌的研究

研究了用微量进样-微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)测定锌的方法,考察了微波功率、载气流量、酸浓度等实验参数对锌发射强度的影响。方法测定锌的检出限为1.2ng/ml。对实际样品进行的分析令人满意。