发铅检测法的临床应用价值评估

从铅中毒发铅诊断标准、发铅诊断试验及发铅诊断临床应用3个方面论述了发铅检测法在铅中毒诊断、筛查和监督中的实际应用问题。根据临床经验和发铅-血铅比值确定了居民发铅正常值上限及铅中毒发铅诊断分级标准;即使以血铅测定值为"金标准",诊断试验表明,发铅测定在铅中毒诊断中仍有实际应用价值;发铅检测法自上世纪60年代以来一直沿用至今,绝大多数研究者认为,发铅测定是诊断、筛查铅中毒和监督环境铅污染最简单、有效的工具。     

铅与硝酸反应及影响因素

铅与硝酸的反应比较复杂,在无机化学教材和相关资料中对铅与硝酸反应的阐述不一致,这将不利于学生在无机化学学习中对铅的基本性质的掌握。针对无机化学教材中存在的问题,本文通过大量实验探究了铅与硝酸反应的条件以及硝酸浓度、反应温度、反应时间等对铅与硝酸反应的影响,并考查了硝酸铅在不同浓度硝酸中溶解度的变化,利用红外光谱(IR)和X射线粉末衍射(XRD)对铅与浓硝酸的反应产物进行了表征,明确了铅易溶于稀硝酸而在浓硝酸中溶解度小的实质。     

2001—2005中国各省(市)燃煤大气铅排放量估算

首次估算了中国各省(市)燃煤大气铅排放量和铅排放强度。结果表明,在2001—2005年,山西、湖北、山东、河北、河南的燃煤铅排量均超过3 000 t,各省(市)共向大气排铅5.9万t,年平均增长速度达14.5%。燃煤大气铅排放强度与儿童铅中毒率之间存在复杂的相关关系,在人口铅排强度低于0.5 t/万人的省(市),两者呈显著负相关关系;而在人口铅排强度超过0.6 t/万人的省(市),两者呈极显著正相关关系。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

用铅离子选择电极研究难溶盐组分的配位平衡—关于铅-氯,铅-溴体系的配位平衡

铅离子选择电极在配体过量的条件下对游离铅离子的响应灵敏度很高,应用这种电极已测定了铅-氟配合物的各级稳定常数,本文继续研究了铅电极测定铅-氯,铅-溴配合物稳定常数的方法并在数据处理上将经典的逐级外推法与徐光宪的对数作图法结合起来提高了测定各级稳定常数的可靠性。     

酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用

以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。     

极谱吸附催化波连续测定痕量铅镉

本文研究了在溴化钾乳酸-CTMAB体系中痕量铅、镉催化电流的极谱行为。从底液组成发现了铅、镉均能形成三元络合物,获得灵敏的吸附催化波,从而提高了铅、镉的测定灵敏度,测定下限铅为6 ppb、镉为0.6ppb,试验了多种共存离子的影响。方法用于高纯锌中痕量铅、镉的测定,其结果与标准值一致.     

增量光度法测定巴氏合金中的杂质铅

采用铅偶氮胂Ⅲ光度法测定巴氏合金中的杂质铅时,由于溶液中铅的浓度低于吸光灵敏度最大区间的浓度,在溶液中分别加入等量的铅,使铅的浓度在吸光灵敏度最大区间浓度范围内,然后以光度法测定。研究了铅偶氮胂Ⅲ光度法的最佳条件。用该法测定标准样品中的铅,测定结果与标准值基本一致：精密度为0．0086％(n=4)。     

儿童铅损伤干预性制剂研究的进展

综述了儿童铅损伤干预性制剂研究的进展,包括:儿童铅损伤与职业性铅中毒的临床特征、诊断标准及处理措施中的不同,铅损伤干预性制剂中的化学性驱铅药(重金属螯合剂)、中草药、功能食品和保健制剂,以及生物性制剂的优缺点,并概述了有排铅功能的食品、中草药中的功能成分及其作用特点,以及使用儿童铅损伤干预性制剂的注意事项。     

大孔螯合树脂HZ401吸附去除废水中的铅

通过静态吸附实验,研究了大孔螯合树脂HZ401吸附去除废水中铅的性能.探究了时间、树脂用量、废水中铅的初始浓度、p H、温度、转速等条件对树脂吸附铅效果的影响,分析了吸附等温线和吸附动力学过程.结果表明:在研究范围内,HZ401树脂对铅的吸附率可以达到95%以上,返洗率几乎达到100%.树脂对铅的吸附符合Langmuir和Freundlich等温吸附方程,同时符合准一级动力学Lagergren方程和准二级动力学Lagergren方程.HZ401树脂可以用于废水中痕量铅的去除.     

基于核酸酶的新型阻抗传感器检测纺织品中的铅

建立一种基于核酸酶的电化学阻抗传感器检测纺织品中铅含量的方法。采用金纳米粒子修饰的金电极作为基底电极,以一种新型的核酸酶17EDNAzyme体系作为铅离子的生物识别元件,构建了一种新型的电化学阻抗传感器用于高灵敏选择性检测铅离子。在最佳实验条件下,传感器对溶液中铅离子的线性检测范围为1.0μg/L~10mg/L,检出限为0.6μg/L。测定结果的相对标准偏差小于5.4%(n=6),加标回收率在93.5%~106.0%之间。采用该法对实际纺织品样品进行测试,并与国标方法测定值进行对比,实验结果表明两种方法的测定值无显著性差异。该方法操作简便,对铅离子的检测具有良好的选择性,可用于现场样品的在线、快速测定。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

PAN-6S作络合指示剂连续滴定测定汞和铅的研究

试验研究了pH3.0和pH5.4的介质中,以1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸(PAN 6S)作为指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定汞和铅,其终点颜色变化敏锐,准确度高。     

Preconcentration of trace lead by adsorption onto a tantalum wire for electrothermal atomization atomic absorption spectrometry with a tungsten tube atomizer

A preconcentration method of lead in waters by adsorption on a tantalum wire was developed for electrothermal atomization atomic absorption spectrometry with a tungsten tube atomizer. After the preconcentration, the tantalum wire was directly inserted into the tungsten tube atomizer. In the preconcentration (adsorption) process for lead, the optimal immersing time was 90 s and the best pH was 4. Under the optimal conditions, the detection limit for lead by the tantalum wire preconcentration method was 6.0 pg mL^− 1 (3S/N) and the relative standard deviation was 6.1%. The influences of large amounts of concomitants on the preconcentration of lead were evaluated. Even though 10³ to 10⁴-fold excess of matrix elements existed in aqueous solution, the lead absorption signal was not significantly affected by the matrix elements. The method with preconcentration on a tantalum wire was applied to the determination of lead in river waters and proved to be sensitive, simple, and convenient. Because this preconcentration method can be utilized in the in-situ treatment of trace lead in environmental water samples, it was unnecessary to carry the water samples to the analytical work place. The present technique was shown to be useful for the determination of lead in environmental water samples at 0.1−1 μg L^− 1.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定生物样品中的铅

本文利用所设计的一种新型流动注射液－液萃取重力分相器，建立了流动注射液溶剂萃取原子吸收光谱法测定铅的新方法，详细地研究了流动注射在线萃取的实验条件及流路系统，方法的精密度和检出限分别为２．５％（ｎ＝１１）和２．８μｇ／Ｌ（ｋ＝３）。用拟定的方法测定了峰蛹，粮食等生物样品中的铅，结果与参考值相吻合。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

Determination of lead in fish samples by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Ultrasonic slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry (USS-ETAAS) was been applied to the determination of lead in several fish samples. The influences of instrument operating conditions and slurry preparation on the signal were examined. Palladium and ammonium nitrate were used as the modifier to improve the signal. Since the sensitivity to lead in various fish slurries and aqueous solutions was different, the standard additions method was used for the determination of lead in these fish samples. The method was applied to the determination of lead in dogfish muscle reference material (DORM-2) and a swordfish muscle sample purchased from the local market. The analysis results agreed with the reference value. The accuracy was better than 6%. The precision between sample replicates was better than 16% with the USS-ETAAS method. The detection limit of lead estimated from standard additions curve was about 0.053-0.058 microgram g-1 in different samples.     

Spectrophotometric flow-injection determination of nickel in biological materials

A flow injection method has been developed for the direct determination of free available Pb(II) and total Pb content in wine samples. The method is based on the chemical sorption of Pb(II), from pH 7 buffered solutions, on a packed polyurethane foam column, modified by addition of 2-(2-benzothiazolylazo)-p-cresol (BTAC). After this step, lead was directly eluted with a stream of 0.1 mol l(-1) HCl into an air C(2)H(2) flame in which lead was determined by atomic absorption spectrometry. Total lead was analyzed after sample digestion with nitric acid and hydrogen peroxide, being free available lead determined by direct sample on-line preconcentration and elution. The method provides a limit of detection (3sigma) of 1 mug l(-1) lead and relative standard deviation, which varies from 6 to 0.7% for lead concentration of 10 and 500 mug l(-1). Total content of lead in wine samples analyzed varied from 8 to 42 mug l(-1) being obtained free available values of Pb(II) under the limit of detection of the method. Recovery studies on natural wine samples, spicked with inorganic lead, evidenced the remaining capability of ligands, present in the wine, to avoid lead retention on the polyurethane foam loaded with BTAC.