出口食用甲鱼中有害元素As、Hg的同时测定

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定出口食用甲鱼中As、Hg残留量的方法,并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0.056μg/L,Hg检出限为0.0071μg/L;相对标准偏差As为0.4%(n=11,ρAs=20μg/L),Hg为0.7%(n=11,ρHg=10μg/L);回收率范围为92%~99%。本法已用于出口食用水生活甲鱼中As、Hg残留量的检测。     

AFS-230E双道原子荧光光度计测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As、Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As、Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.9992、0.9996,检出限分别为0.0119ug/L、0.0139ug/L,回收率分别为：91.6%~101.50%,89.8%~97.3%,相对标准偏差（RSD%,n=7）分别为1.39%、0.52%,该法可供各地测定该类蔬菜中As、Hg等重金属元素含量的参考。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素

用电感耦合等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数（CV%）为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.     

ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅

为了禁止含砷、汞、铅物质应用到烟花爆竹药物中,建立ICP-AES方法,在烟花爆竹药物经乙醇、丙酮及硝酸处理后,选用As 189.042 nm、Hg 194.227 nm、Pb 220.353 nm分析线同时测定这3种元素的含量,结果:相对标准偏差为1.97%~2.71%,回收率为98.5%~101%.方法操作简单快速,检出限低、干扰小,结果准确可靠.     

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

气相色谱面积归一法测定无水肼组分含量

建立无水肼组分(肼、水、氨)含量分析的气相色谱面积归一法。采用Licp ERC–311弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,5.0μm),以热导检测器检测。无水肼样品中水、氨、肼含量测定结果的相对标准偏差分别为0.54%~4.64%,1.15%~2.48%,0.002%~0.030%,与GJB 98–1986测定结果的偏差分别为–0.121 2%~0.007 8%,0.001 3%~0.015 2%,–0.010 0%~0.120 0%,满足标准要求。该法操作简便,自动化程度较高,可代替GJB 98–1986《无水肼》中的分析方法。     

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法。考察了实验参数对 分离和检测结果的影响。在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离。西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分 别为0.02,0.03和0.02 mg/L。所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意 。     

超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析.一次进样分析时间为7 min.米饭、添加33％玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7％～87.5％,85.3％～110％和94.2％～113％;相对标准偏差为4.6％～13％,5.9％～9.1％和3.4％～6.5％(n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10).方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测.     

高效毛细管电泳法测定银翘解毒片中的氯原酸、甘草酸和甘草次酸

建立了同时测定银翘解每片中氯原酸、甘草酸和甘草次酸的高效毛细管电泳法,电解缓冲液为20mmol／L磷酸二氢钠和5mmol／L硼砂的混合溶液（pH7.0）。方法简便快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系,并测定了很翘解毒片中3组分的含量。     

Qualitative and quantitative analysis of the major bioactive phenolic compounds of Glechoma longituba by LC-coupled with PAD and ESI-MS detection

A sensitive and selective method based on HPLC-PAD and Quadrupole TOF ESI-MS-MS is presented for quality control of Glechoma longituba, the major bioactive phenolic compounds of which could be quantified simultaneously. LC-ESI-MS was applied for nine fully identified compounds and another eight partially identified compounds in the plant by comparing their mass spectral data and retention times with those of selected standards and literature data. For quantitative analysis, the chromatographic conditions and extraction procedure were optimized in order to ensure the exhaustive extraction of the plant material. The calibration curves for determination of the nine compounds showed good linearity over the tested ranges (r2 > 0.999). Measurement of intra-day and inter-day variability was conducted to assess precision of the method, and their RSDs were between 2.22%-2.92% and 1.35%-2.95%. The RSDs of repeatability and stability were between 0.90%-2.53% and 1.73%-2.94%. The recoveries of the nine compounds were between 94.7%-106.5%, with RSD value ranging from 0.56%-2.88%. These validation results demonstrated the suitability of the method for the precise and accurate determination of the main constituents of G. longituba. The method was used for the quality evaluation of twenty batches of G. longituba obtained from different regions of China. The multi-index comprehensive evaluation method for the different kinds of compounds can ensure the efficacy and safety of the traditional Chinese medicine.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差(n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

机器学习方法用于建立乙酰胆碱酯酶抑制剂的分类模型

我们构建了表征乙酰胆碱酯酶抑制剂分子组成、电荷、拓扑、几何结构及物理化学性质等特征的1559个描述符,通过Fischer Score排序过滤和Monte Carlo模拟退火法相结合进行变量筛选得到37个描述符,然后分别用支持向量学习机(SVM)、人工神经网络(ANN)和k-近邻(k-NN)等机器学习方法建立了乙酰胆碱酯酶抑制剂的分类预测模型.对于训练集的515个样本,通过五重交叉验证,各机器学习方法对正样本,负样本和总样本的平均预测精度分别为87.3%-92.7%,67.0%-81.0%和79.4%-88.2%;通过y-scrambling方法验证SVM模型是否偶然相关,结果正样本,负样本和总样本的平均预测精度分别为72.7%-82.5%,41.0%-53.0%和62.1%-69.1%,明显低于实际所建模型的预测精度,表明所建模型不存在偶然相关;对172个没有参与建模的外部独立测试样本,各机器学习方法对正样本,负样本和总样本的预测精度分别为93.3%-100.0%,74.6%-89.6%和86.1%-95.9%.所建模型中,SVM模型预测精度最好,且明显高于其它文献报道结果.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。