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高效液相色谱法测定防霉剂富马酸二甲酯 总被引:17,自引:0,他引:17
报道了用高效液相色谱法测定新型防霉剂富马酸二甲酯(DMF)。固定相MicropakMGH,5μ,cap4.00mm×300.0mm,流动相:乙醇-水(90∶10,V/V),紫外检测器,检测波长216nm。在进样量为0.036~2.960μg范围内,进样量与峰面积呈线性关系,回归方程Y=3.215×10-6X-0.04797,相关系数r=0.9996,标准偏差3.2×10-4。 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物… 相似文献
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高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量 总被引:1,自引:0,他引:1
烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸以Waters Sugar Pak Ⅰ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g·L-1 EDTA钙钠溶液为流动相进行分离,示差折光检测器检测葡萄糖和半乳糖醛酸的含量。由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检出限为葡萄糖2.0 mg·L-1、半乳糖醛酸1.0 mg·L-1,方法用于几种烟草样品中淀粉和果胶含量的测定,结果的相对标准偏差为1.4%-1.8%,标准回收率在96%-105%之间。 相似文献
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建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%,超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇-1‰磷酸(2∶98),色谱柱:Plastisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg,线性范围为0.25~100 mg/L,相关系数为0.999 7,平均加标回收率为88%~89%,相对标准偏差(n=5)小于2%,能够满足实际检测需要。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量 总被引:3,自引:0,他引:3
应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50~20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中的香豆素 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了用反相高效波相色谱(RP-HPLC)测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V(甲醇):V(水)=9:1反萃取,用RP-HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg/L,在2~10mg/L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6%~100.8%,方法可行。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中红40色素,具有检测精度高、操作简便等优点,同时对检测非单一色素的食品也是十分有效的。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10~200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述. 相似文献
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采用新型聚合离子液体嫁接硅胶多模式色谱固定相(Sil-pC11C1Im柱,4.6 mm×150 mm),建立了淀粉中顺反式丁烯二酸的新型离子色谱测定方法。实验通过考察流动相的pH值和无机盐浓度对分离检测顺、反丁烯二酸的影响,得到优化的色谱条件:流动相为甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为5∶95,pH7.0),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,进样量为15μL。在优化条件下,顺反式丁烯二酸的线性范围为0.1~2.0 mg/L,回收率为93.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.66 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,定性定量检测效果良好。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离和测定富马酸 总被引:9,自引:0,他引:9
采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ-Bondapark c18色谱柱上以含0.5%乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为1.0mL/min时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达1.52。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定了化学反应物中的3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸、4-氯代邻苯二甲酸。样品在80~100 ℃下用无水乙醇酯化。色谱分析条件:色谱柱为Luna-C18柱,流动相为甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比为42∶58),检测波长为240 nm,外标法定量。方法简便、快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系。 相似文献
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高效液相色谱法测定食物中的类胡萝卜素 总被引:10,自引:0,他引:10
综述了用于食物中的类胡萝卜素、类胡萝卜素酯测定的高效液相色谱方法,介绍了样品提取处理方法、色谱分离条件及检测方法。引用文献85篇。 相似文献
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建立了食品中爱德万甜检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水(50∶50,体积比)溶液提取10 min,离心后取上清液进行分析。采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(53∶47,体积比)等度洗脱,在280 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在1.0~200.0 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r)为0.999 8,饮料、酸奶和蛋糕的检出限(S/N≥3)分别为0.6、1.5、9.0 mg/kg。方法的回收率为90.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。该方法的色谱分离效果好,干扰少,准确度高,可用于实际样品中爱德万甜的测定。 相似文献
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糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定 总被引:7,自引:3,他引:7
研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ~50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ~99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性. 相似文献
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建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。 相似文献
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由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出. 相似文献