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相似文献
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1.
Summary An indirect analytical method, based on measurement of silver, for determining chloride and bromide in bismuth and lead tellurides was developed. The samples were dissolved in dilute nitric acid and the halides were separated as the silver salts by strong centrifugation. The excess of silver was directly determined in the sample solution by solvent extraction with dithizone in carbon tetrachloride and by spectrophotometric determination. Suitable conditions for masking interfering elements were established so that a very selective procedure for silver determination was achieved. Chloride and bromide down to 0.01 mole % could be determined. A procedure for determining chloride and bromide in the same sample with no interference from iodide, was also developed.
Zusammenfassung Ein indirektes, auf der Messung von Silber beruhendes Verfahren zur Bestimmung von Chlorid und Bromid in Wismut- und Bleitelluriden wurde entwickelt. Die Proben werden in verd. Salpetersäure gelöst und die Halogenide als Silbersalze scharf abzentrifugiert. Der Silberüberschuß wird unmittelbar aus dem Filtrat mit Dithizonlösung extrahiert und spektro-photometrisch gemessen. Geeignete Maßnahmen zur Maskierung störender Elemente wurden angegeben, so daß ein sehr selektives Verfahren zur Silberbestimmung vorliegt. Bis zu 0,01 Molprozent Chlorid und Bromid sind noch bestimmbar. Außerdem wurde ein Verfahren zur Chlorid- und Bromidbestimmung in Gegenwart von Jodid entwickelt.
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2.
Zusammenfassung Bei der sukzessiven Zugabe von Jodid zu einer schwach salpetersauren Lösung von Hg2+, Bi3+, Cd2+, In3+ und Zn2+ werden diese Elemente mit Tributylphosphat oder Cyclohexanon in der angegebenen Reihenfolge extrahiert. Es ist demnach möglich, aus einer Lösung mit mehreren Kationen einzelne Elemente fraktioniert zu extrahieren. Auch die Anionen Jodid, Bromid und Chlorid können mit einer Lösung von Quecksilber(II)-jodid in Tributylphosphat fraktioniert ausgeschüttelt werden. Die konduktometrische Indizierung der extrahierten Trihalogenomercurate ergibt die Möglichkeit einer quantitativen Bestimmung von Jodid, Bromid und Chlorid nebeneinander. Die Analyse der Phasen in den einzelnen Systemen wurde bei der Kationenextraktion röntgenfluorescenzspektroskopisch, bei der Anionenextraktion konduktometrisch durchgeführt.Wir danken Frl. S. Altfeld für experimentelle Mitarbeit.  相似文献   

3.
    
Zusammenfassung Die Oxydation von Jodid in saurer Lösung wurde an der Platinelektrode bei Vorhandensein eines großen Überschusses von Chlorid oder Bromid unter polarographischen Bedingungen verfolgt. Jodid weist nur eine Stufe auf, die nach ihrem Halbstufenpotential der Oxydation zu Jod entspricht. Die Bildung des J+-Ions wurde unter den beschriebenen Bedingungen und bei der gegebenen Jodidkonzentration nicht betrachtet. Der Oxydationsstrom ist weder von der Jodidkonzentration noch von der Konzentration der Lösung an Perchlor- oder Phosphorsäure abhängig. Schwefelsäure ändert dagegen in Abhängigkeit von der Konzentration die Charakteristik der Stufen: das Halbstufenpotential verschiebt sich zu negativeren Werten und der Wertn sinkt linear mit dem Logarithmus der Schwefelsäurekonzentration. Zu den Versuchen wurde eine Platindrahtelektrode verwendet, deren Oberfläche durch den strömenden Stickstoff bespült wurde.Es besteht eine gute Möglichkeit, den Oxydationsstrom analytisch zu verwenden, besonders zur Bestimmung des Jodidgehaltes im jodierten Kochsalz und in chemisch-reinen Präparaten von Natriumchlorid oder Natriumbromid. Die Varianz der Meßwerte ist nicht größer als bei anderen polarographischen Methoden zur Jodidbestimmung6; der Zeitbedarf ist geringer.
Summary The oxidation of iodide in acid solution is investigated on polarographic conditions at the platinum electrode in the presence of an large excess of chloride or bromide. Iodide shows only one wave corresponding, according to its halfe-wave potential, to the oxidation to iodine. Formation of I+ ions was not observed on the conditions described and at the given iodide concentration. The oxidation current depends neither on the iodide concentration nor on the concentration of perchloric or phosphoric acids. On the other hand, sulphuric acid, depending on the concentration, changes the character of the waves; the half-wave potential shifts towards more negative values and the valuen decreases linearly with the logarithm of the sulphuric acid concentration. A platinum electrode, deaerated by nitrogen, was used in these experiments. There is also a good possibility to employ the oxidation current analytically, especially for the determination of iodide content of iodised common salt or of chemically pure preparations of sodium chloride or sodium bromide. Deviation of the results is not greater than with other polarographic methods, the time required is shorter.
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4.
Summary An ultramicro method for the detection of iodide, chloride and bromide, either alone or in each others presence is described. The method can also be applied to the detection of these halogens in organic compounds. As little as 0.01% of one halide can be detected in the presence of 2–3% of the others.
Zusammenfassung Eine Ultramikromethode zum Nachweis von Jodid, Chlorid und Bromid, allein oder bei gleichzeitiger Anwesenheit, wurde beschrieben. Das Verfahren eignet sich auch zum Nachweis dieser Halogene in organischen Verbindungen. 0,01% eines der Halogene ist bei Gegenwart von 2 bis 3% der anderen nachweisbar.

Résumé On décrit une méthode ultramicro pour la détection des iodures, chlorures et bromures, soit seuls soit en présence les uns des autres. La méthode peut aussi s'appliquer pour déceler ces halogènes dans les composés organiques. On peut mettre en évidence jusqu'à 0,01% d'un halogénure en présence de 2–3% des autres.
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5.
Zusammenfassung 1,2-Dimorpholyl-äthan gibt in Gegenwart von Jodid, Bromid oder Chlorid mit Quecksilber eine Anzahl schwer löslicher Verbindungen, deren Zusammensetzung und Eigenschaften untersucht werden. Sie eignen sich vorzüglich zur quantitativen gravimetrischen Quecksilberbestimmung auch in Gegenwart mehrerer anderen Elemente.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Bromid reagiert mit Hypochlorit bei p h 10–11 quantitativ nach der Gleichung: ClO+Br=Cl+BrO. Auf Grund dieser Reaktion kann Bromid einfach und schnell bestimmt werden. Die Arbeitsweise entspricht der der früher beschriebenen Methode der Jodidbestimmung mit der Abänderung, daß das in der Lösung vorhandene Hypobromit vor der Rücktitration des Hypochloritüberschusses mittels Natriumphenolat selektiv reduziert wird.Zur Bestimmung von Bromid und Jodid nebeneinander stellt man in einer Probe nach der vorstehenden Arbeitsweise die Summe der beiden Halogene fest. In einer zweiten Probe ermittelt man nach derselben Methode, jedoch ohne Phenolatzusatz, das Jodid allein. Der Bromidgehalt ergibt sich dann aus der Differenz.Ist auch Chlorid neben den beiden anderen Halogenen zu bestimmen, so wird in einer dritten Probe die argentometrische Titration zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes durchgeführt.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die bei potentiometrischen Titrationen mit Quecksilber(II)-salzen auftretenden Elektrodenschwierigkeiten lassen sich durch Verwendung einer Silberamalgamelektrode beseitigen. Ein registrierendes Verfahren wird beschrieben, welches noch 10–2 mVal Chlorid, 2 · 10–3 mVal Bromid und 10–4 mVal Jodid in 100 ml zu titrieren erlaubt. Jodid/Bromid und Jodid/Chlorid können nebeneinander bestimmt werden.
Summary The electrode problems involved in potentiometric titrations of halides with mercury(II) salts can be avoided by the use of a silver amalgam electrode. A recording method is described, which allows the determination of 10–2 mval of chloride, 2×10–3 mval of bromide and 10–4 mval of iodide. Iodide/bromide and iodide/chloride can be determined in presence of each other.
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8.
Summary Titration of halide solutions with silver(I) nitrate in the presence of quinine or acridine in acidic solution results in a maximum in fluorescence intensity at the equivalent point. This effect is due to dynamic fluorescence quenching of the indicators by halide and silver(I) ion, respectively. Since fluorescence can easily be measured with the help of bifurcated fiber optical light guides, the method offers a simple means for following titrations of halides.Titrations of chloride, bromide, iodide, and isothiocyanate with silver(I), and of silver(I) with bromide are described, and the effect of varying indicator concentrations is studied. The average error in titrating 0.001 N halide solutions with silver(I) is ±1.8%.The method is thought to offers advantages in that (a) the endpoint is determined in an operator-independent way, (b) titrations can be performed in acidic solutions, even in the presence of, e. g., phosphate, fluoride, or carbonate, and (c), in contrast to potentiometry no reference signal is required.
Eine neue Methode für die Endpunktbestimmung argentometrischer Titrationen durch Verwendung halogenidsensitiver Fluoreszenzindikatoren und fiberoptischer Lichtleiter
Zusammenfassung Titriert man eine Halogenidlösung mit Silbernitrat in Gegenwart von Chinin oder Acridin in saurer Lösung, so tritt am Äquivalenzpunkt ein Maximum in der Fluoreszenzintensität auf. Dieser Effekt beruht auf der dynamischen Löschung der Indikatoren durch Halogenid- bzw. Silber(I)ionen. Da die Fluoreszenz auf einfache Weise mit Hilfe zweiarmiger faseroptischer Lichtleiter gemessen werden kann, bietet das Verfahren eine einfache Möglichkeit zur Verfolgung der Titration von Halogeniden.Titrationen von Chlorid, Bromid, Iodid und Isothiocyanat mit Silber(I), bzw. von Silber(I) mit Bromid wurden beschrieben, die Einflüsse der Indikatorkonzentrationen verfolgt. Der mittlere Fehler bei der Titration 0,001 M Halogenidlösungen beträgt ±1,8%. Als vorteilhaft werden angesehen: (a) die objektive (instrumentelle) Endpunktbestimmung, (b) die Möglichkeit der Titration in sauren Lösungen (auch in Gegenwart von z. B. Fluorid, Phosphat bzw. Carbonat), und (c) der Umstand, daß-im Gegensatz zu potentiometrischen Titrationen-kein Referenzsignal benötigt wird.
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9.
Zusammenfassung Kalium wird aus bis zu 0,1 n salpetersaurer oder schwefelsaurer Lösung mit einem gemessenen Überschuß an 0,05 n Natriumtetraphenyloboratlösung gefällt und im Filtrat das Tetraphenyloborat durch Zugabe von überschüssiger 0,05 n AgNO3-Lösung als Silbersalz ausgefällt. Die Rücktitration des Silbers erfolgt nachVolhard. Die Bestimmung ist auch bei Gegenwart großer Mengen von Natrium, Erdalkalien, Aluminium und Phosphat in 7–10 min durchführbar. Der Fehler beträgt bei Mengen bis zu 15 mg K herab etwa ±0,1 mg. Ammonium sowie Chlorid, Bromid, Jodid, Rhodanid, Sulfid und Cyanide müssen zuvor entfernt werden.Der Fa. Heyl & Co., Hildesheim, danken wir sehr herzlich für die Unterstützung der Arbeit durch Überlassung von Kalignost.  相似文献   

10.
Summary A new method for the separate microdetermination of chlorine, bromine and iodine present together in an organic compound is described. A 3–5 mg sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in an alkaline solution of hydrazine. Iodide with dichromate and then bromide with permanganate are oxidized to free halogen which is removed, absorbed in alkaline solution of hydrazine and reduced again to halide, while chloride remains in the original solution. The separated halides are then titrated potentiometrically with 0.01N AgNO3 by using a sulfide ion-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode. Accurate results within ±0.27% are obtained in the separate determination of iodine, bromine and chlorine; the corresponding standard deviations are 0.138, 0.144 and 0.159%, resp. Without weighing the sample, determination of the atomic ratios IBrCl in organic compounds is also possible. Of course, this method can be applied to the analysis of halide mixtures.
Gleichzeitige direkte Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in organischen Verbindungen
Zusammenfassung Eine neue Methode zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod nebeneinander in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Einwaage (3–5 mg) wird in einem Sauerstoffkolben verbrannt. Die Produkte werden in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert. Jodid und dann Bromid werden mit Bichromat bzw. Permanganat oxydiert und die entsprechenden freien Halogene entfernt, in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert und wieder zu Halogenid reduziert, während Chlorid in der ursprünglichen Lösung verbleibt. Die einzelnen Halogenide werden dann potentiometrisch mit 0,01N AgNO3 unter Verwendung einer suifidionenselektiven Indikatorelektrode und einer Double-junction-Referenzelektrode titriert. Resultate innerhalb ±0,27% werden bei der Bestimmung von Jod, Brom und Chlor erhalten; die entsprechenden Standardabweichungen sind 0,138, 0,144 bzw. 0,159%. Bei der Analyse einer ungewogenen Substanzmenge ist die Bestimmung der Atomverhältnisse JBrCl in organischen Verbindungen ebenfalls möglich. Diese Methode ist selbstverständlich auf die Analyse von Halogenidgemischen anwendbar.
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11.
Summary A unique method has been developed for the selective separation of fluoride from a 50% dimethylsulfoxide (DMSO) aqueous phase via Substoichiometric replacement reaction with triphenyl-tin chloride and extraction into chloroform. Precise (±2.5%) Substoichiometric separations of fluoride in the presence of bromide, chloride, iodide, nitrate, thiocyanate, or sulfate have been accomplished. Applicability of the method for radionuclide separations in activation analysis is demonstrated via the examples of irradiated ammonium fluoride, hydrofluoric acid, and18F isotope labeled sodium and magnesium fluorides. Results for quantitative radioisotope dilution determinations show an error of ±2.1% for a fluoride level of 0.761±0.044 mg.
Selektive substöchiometrische Abtrennung von Fluorid durch Extraktion mit Triphenylzinnchlorid in Chloroform
Zusammenfassung Die selektive Abtrennung von Fluorid aus 50% igem Dimethylsulfoxid in Wasser durch substöchiometrische Verdrängungsreaktion mit Triphenylzinnchlorid und Extraktion in Chloroform wurde ausgearbeitet. Auf ±2,5% genaue substöchiometrische Trennungen von Fluorid in Gegenwart von Bromid, Chlorid, Jodid, Nitrat, Rhodanid oder Sulfat wurden durchgeführt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die radiochemische Abtrennung bei der Aktivierungsanalyse wurde an Beispielen von bestrahltem Ammoniumfluorid, Fluorwasserstoffsäure und mit18F markiertem Natrium-bzw. Magnesiumfluorid gezeigt. Die Ergebnisse der quantitativen Bestimmung der Radioisotop-Verdünnung zeigen einen Fehler von ±2,1% für Fluoridmengen von 0,76±0,044 mg.
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12.
Summary An indirect bromometric method for the determination of nitrate or perchlorate is described. A known excess of standard nitron acetate solution is added to the sample solution to precipitate the anion to be determined; the excess of reagent is then determined in the supernatant liquid by bromatometric titration. The relative standard deviation of the method is 0.7% for nitrate and 0.5% for perchlorate. Sulphate, phosphate and fluoride do not interfere and chloride does not interfere up to a concentration of 0.1 M. Bromide, iodide, chromate, nitrite and chlorate interfere but can be eliminated.
Zusammenfassung Ein indirektes bromatometrisches Verfahren zur Bestimmung von Nitrat oder Perchlorat wurde beschrieben. Ein gemessener Überschuß einer Nitronacetatlösung bekannter Konzentration wird zur Fällung des Anions der Probe zugesetzt und im Überstand bromatometrisch zurücktitriert. Die rel. Standardabweichung beträgt 0,7% für Nitrat und 0,5% für Perchlorat. Sulfat, Phosphat und Fluorid stören nicht; Chlorid stört nicht bis zu 0,1-m Konzentration. Bromid, Jodid, Chromat, Nitrit und Chlorat stören zwar, können aber eliminiert werden.
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13.
Summary A method is described for the combustion of halogen containing organic compounds in milligram quantities in a closed system. It has been found to have greater applicability than existing techniques. After combustion the halogen is determined by an amperometric titration, which permits the determination of Cl, Br and I either singly or in admixture. The accuracy is probably better than existing micro methods for single halides and comparable with these methods for mixed halides.
Zusammenfassung Eine Methode zur Verbrennung von Milligrammengen halogenhaltiger organischer Verbindungen im geschlossenen System wurde beschrieben. Sie hat einen größeren Anwendungsbereich als bisher bekannte Verfahren. Nach der Verbrennung wird das Halogen durch eine amperometrische Titration bestimmt, womit Chlorid, Bromid und Jodid sowohl einzeln wie in Gemischen bestimmt werden können. Die Genauigkeit seheint besser zu sein als bei bekannten Mikromethoden für die Bestimmung einzelner Halogene und etwa gleich gut wie bei Methoden zur Analyse von Halogengemischen.

Résumé On décrit une méthode de combustion en vase clos, des composés organiques contenant des halogènes en quantités de l'ordre du milligramme. Cette méthode a été trouvée comme ayant un domaine d'applications plus grand que celui des techniques existant déjà. Après combustion, l'halogène est dosé par titrage ampérométrique, ce qui permet le dosage de Cl, Br et I isolés ou en mélange. La précision est probablement meilleure que celle des microméthodes existant pour les halogénures isolés et comparable à celle de ces méthodes pour les mélanges d'halogénures.
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14.
Summary A simple and very sensitive new catalytic method is proposed for determination of copper(II). The method is based on the oxidation of sulphanilic acid with H2O2 at pH 7 in the presence of pyridine as activator. The sensitivity of the method is 5 ng/ml. Cobalt(II) interferes at concentrations of the same order as copper(II). The method is suitable for determination of copper in biological materials.
Zusammenfassung Eine einfache und sehr empfindliche katalytische Methode zur Bestimmung von Kupfer(II) wurde vorgeschlagen. Sie beruht auf der Oxydation von Sulfanilsäure mit Wasserstoffperoxid bei pH 7 in Gegenwart von Pyridin als Aktivator. Ihre Empfindlichkeit beträgt 5 ng/ml. Kobalt(II) stört in Konzentrationen der gleichen Größenordnung wie Kupfer(II). Das Verfahren eignet sich zur Kupferbestimmung in biologischem Material.
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15.
Summary Research was carried out to determine conditions for the anodic generation of manganese(III) with high current efficiency in solutions of sodium perchlorate in acetic acid, and to examine the behaviour of the oxidant thus generated. The effects of water and acetic anhydride on current efficiency in the generation of the oxidant was also examined. The formal redox potential of the Mn(III)/ Mn(II) system is decreased with increasing concentrations of sodium acetate in the solution. The effect of sodium perchlorate and perchloric acid concentrations is the reverse. Procedures for coulometric titrations of a number of substances with the generated oxidant were developed, end point being detected using biamperometric and potentiometric methods. Perchloric acid accelerates the oxidation of certain substances with manganese(III) in acetic acid and increases the sensitivity of end-point detection using the potentiometric method.
Elektrochemische Erzeugung von Mangan(III) und das Verhalten dieses Oxydationsmittels in Essigsäure bei Gegenwart von Perchlorat
Zusammenfassung Die Bedingungen der anodischen Erzeugung von Mangan(III) mit hoher Stromausbeute in Essigsäure, nach Zugabe von Natriumperchlorat wurden untersucht; das elektrochemische Verhalten des so dargestellten Oxydationsmittels wurde ebenfalls untersucht. Der Einfluß von Wasser und Essigsäureanhydrid auf die prozentuelle Stromausbeute des erwähnten Oxydationsmittels wurde verfolgt. Das Formalredoxpotential des Systems Mn(III)/ Mn(II) sinkt bei Erhöhung der Konzentration an Natriumacetat in der Lösung. Perchlorsäure wie auch Natriumperchlorat üben eine entgegengesetzte Wirkung aus und führen zur Steigerung des Formalredoxpotentials bei Erhöhung ihrer Konzentration. Verfahren zur coulometrischen Titration verschiedener Substanzen mittels biamperometrischer oder potentiometrischer Erfassung des Titrationsendpunktes wurden ausgearbeitet. In Gegenwart von Perchlorsäure wächst die Geschwindigkeit der Oxydation einiger Substanzen in Essigsäure in Gegenwart von Mn(III) und auch die Empfindlichkeit der Endpunktbestimmung verbessert sich.


Presented at the 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.  相似文献   

16.
Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.
Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.
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17.
Zusammenfassung Für die Beurteilung von Leitfähigkeitsmessungen an Halbleiterselen ist besonders die Kenntnis des Halogengehaltes der Selenproben von Wichtigkeit. Es werden zwei Verfahren zur Mikrobestimmung des Broms in reinem Selen beschrieben, die sich zur Bestimmung eines Halogengehaltes von 0,1–0,2% bzw. von 10–3% eignen. Diese Verfahren können besonders zur Betriebsanalyse in Halbleiter- bzw. Gleichrichterwerken angewandt werden.
Summary In the examination of selenium samples for semi-conductors the halide content is an important criterion for the estimation of electric conductivity. For the micro-determination of bromine in pure selenium two methods are described suitable for the range of halide content from 0.1 to 0.20% and 10–3%, respectively. These methods are especially applicable to analysis in plants of the semi-conductor and rectifier production.


Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danken wir für die Unterstützung bei der Durchführung der Arbeit.  相似文献   

18.
Summary -Amino acids are determined by reaction with perinaphthindan-2,3,4-trione hydrate to form dihydroxyperinaphthindenone which is titrated with chloramine-T in the presence of acidified bromide and methyl red. The thiol group of cysteine is blocked by cyano-ethylation before determination. Some amino acids can be directly titrated with chloramine-T in the presence of bromide and methyl red, e. g., cysteine (after cyanoethylation), methionine and lanthionine, or in the presence of iodide and starch, e. g., cysteine (after tetrathionate reaction) when concomitant amino acids do not interfere. These methods are used to analyze model mixtures of cysteine with serine, methionine with glycine and cysteine with methionine.
Analyse bestimmter Gemische von -Aminosäuren
Zusammenfassung -Aminosäuren werden mit Peri-Naphthindan-2,3,4-trion-hydrat umgesetzt, wobei sich Dihydroxyperinaphthindenon bildet, das mit Chloramin T in der Gegenwart von angesäuertem Bromid und Methylrot titriert wird. Die Thiolgruppe des Cysteins wird vor der Bestimmung durch Cyanoäthylierung blockiert. Manche Aminosäuren können unmittelbar mit Chloramin T in der Gegenwart von Bromid und Methylrot titriert werden, z. B. Cystein (nach Cyanoäthylierung), Methionin und Lanthionin, oder in Gegenwart von Jodid und Stärke Cystein (nach Umsetzung mit Tetrathionat), wenn die begleitende Aminosäure nicht stört. Diese Verfahren wurden benutzt, um Modellgemische von Cystein mit Serin, Methionin mit Glycin und Cystein mit Methionin zu analysieren.
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19.
    
Zusammenfassung Die bei der Fällung von AgCl auftretende Volumenänderung wird mit Hilfe eines Dilatometers kontinuierlich verfolgt und zur Bestimmung des Endpunktes der Fällung benutzt.Die Bestimmungen von AgNO3 lassen sich mit einer Standardabweichung von <0,2% reproduzieren. Bei größeren Mengen an vorgelegtem AgNO3 besteht kein streng linearer Zusammenhang zwischen den vorgelegten mMol AgNO3 und dem Verbrauch an NaCl, jedoch läßt sich eine empirische Korrektur aufstellen. Die Gegenwart von Fremdionen wie z. B. Pb stört bei der Bestimmung nicht. Eine analoge Bestimmung von AgNO3 mit KBr und KJ ist möglich.Die Abhängigkeit der Volumenänderung der Bruttoreaktion von der Konzentration wird diskutiert.
On dilatometrically indicated titrationsII. Determination of silver ions by sodium chloride
The changes of the volume which appear during the precipitation of AgCl are continuously controlled by means of a dilatometer and are used for the determination of the end point of the precipitation.The determination of AgNO3 can be reproduced with a standard deviation of <0.2%. With greater amounts of AgNO3 there is no strictly linear relation between the mMol AgNO3 and the consumption of NaCl, but it is possible to apply an empirical correction. The presence of other ions like Pb does not interfere with the determination. An analogous determination of AgNO3 is possible with KBr and KI.It is discussed in what way the changes of the volume of the over-all reaction depend on the concentration.


I. Mitt.: diese Z. 241, 110 (1968)  相似文献   

20.
Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.
Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium
Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.
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