西红花酸的合成

以E-1,4-二溴-2-丁烯和亚磷酸三乙酯为起始物, 通过Wittig-Horner反应合成化合物2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛; 然后以E-2-甲基-2-丁烯酸为起始物经过溴代、酯化合成E-2-甲基-2-丁烯酸甲酯-4-膦酸二乙酯. 两化合物通过Wittig-Horner反应生成西红花酸二甲酯. 西红花酸二甲酯水解得西红花酸.     

高效液相色谱法应用于D-葡萄糖酸-δ-内酯的水解研究

D-葡萄糖酸-δ-内酯能水解生成D-葡萄糖酸及少量D-葡萄糖酸-γ-内酯,其水解反应式为:     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法。采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件。选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5。该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L。     

啤酒花α-酸中顺反异共葎草酮的分离

啤酒花主要成分~([1])包括α-酸和β-酸,由于每种酸的酰基中饱和烃侧链不同,分别含有3种不同的异构体组分:律草酮(Humulone)、共葎草酮(Cohumulone)和近葎草酮(Adhumulone).在啤酒生产的发酵过程中,加入的α-酸发生异构化反应,经过分子内重排,形成两个系列的五元环化合物,trans-iso-α-酸,cis-iso-α-酸.     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,吲哚-3-甲醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合,合成了5-(吲哚基-3-次甲基)巴比妥酸或5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸,其结构经1H NMR和IR表征.     

抗癌植物喜树化学成分的研究——Ⅲ.喜树果中的鞣花酸类化合物

从喜树果中分得八个鞣花酸类化合物及丁香酸,用光谱和化学转化方法证明了结构,它们是3,4'-O-二甲基鞣花酸(Ⅰ)、3,3',4-O-三甲基鞣花酸(Ⅱ)、3,4-O,O-次甲基-3'-O-甲基鞣花酸(Ⅲ)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(Ⅳ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基鞣花酸(Ⅴ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基-5'-甲氧基鞣花酸(Ⅵ)、3,3',4,4'-O-四甲基-5'-甲氧基鞣花酸(Ⅶ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基-5'-羟基鞣花酸(Ⅷ)及丁香酸(Ⅸ)。其中Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅷ尚未见报导,Ⅶ为第一次从植物中分到的化合物。     

方酸构象和振动光谱的从头算研究

在6-31G^*^*水平上对方酸(3, 4-二羟基-3-环丁烯-1, 2-二酮)三种构象异构体进行了SCF计算。结果表明ZZ型异构体最稳定, ZE型次之。用等键反应能量分析方酸的稳定性, 并与苯作比较, 讨论方酸的芳香性。在6-31G水平上计算了方酸三种构象的振动频率。     

内标法测定甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸及其在非正常油脂掺伪识别中的应用

结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法。多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度。十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006 mg/kg。此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低。通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质。     

不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。     

双膦酸及其酯类化合物的合成研究进展

综述了双膦酸及其酯类化合物的最新合成研究进展:(1) α-羟基取代的双膦酸及其酯;(2) α-氨基酸取代的双膦酸及其酯;(3) α-卤素取代的双膦酸及其酯;(4)烷基取代的双膦酸及其酯;(5) α-杂原子取代的双膦酸及其酯.     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

毛细管电泳法测定乙醇酸二聚物的水解反应速率常数

利用毛细管电泳-紫外吸收法测定乙醇酸二聚物及其水解产物乙醇酸的浓度随时间变化的规律,建立新的数学模型,将水解反应转化率与乙醇酸二聚物及乙醇酸峰面积直接关联,进而计算乙醇酸二聚物在50 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液中,不同温度时的水解反应速率常数。在343,353,363 K时,乙醇酸二聚物的水解反应速率常数分别为4.8×10~(-3),9.6×10~(-3),1.85×10~(-2)min~(-1)。根据阿仑尼乌斯公式计算得该反应的表观活化能为69.8 kJ·mol~(-1)。     

第五、六族元素的有机化合物在合成中应用的研究Ⅳ.全氟炔-[2]-酸酯的合成与反应

本文报导通过分子内Wittig反应顺利地合成了三氟丁炔-[2]-酸甲酯(Ⅱ_a)和七氟己炔-[2]-酸甲酯(Ⅱ_b).将这些产品在水溶液中用氢氧化钠皂化,分别得到3-甲氧基-4,4,4-三氟丁烯-[2]-酸(Ⅲ_a)和3-甲氧基-4,4,5,5,6,6,6-七氟己烯-[2]-酸(Ⅲ_b).其结构经元素分析、红外吸收光谱与核磁共振谱证明.其成因推测可能是由于Ⅱ经分子内重排的反应的结果.Ⅲ.经稀酸水解,转变为三氟丙酮.     

蚕豆花精油化学成分的研究

用乱细管气相色谱-质谱-数据系统联用技术分析了蚕豆花精油的化学成份.已鉴定的十六个化学成份为芳樟醇,松油醇,4-甲氧苯基乙酮及其异构体,丁香酚及其异构体,2,6-二甲氧基-4-丙基-2-苯酚,十四碳烷酸,6,10,11-三甲基十五烷酮-2,十六碳烷酸,十七碳烷酸,十八碳三烯醛,十八碳二烯酸的异构体和十八碳烷酸.它们共占精油含量的90%左右.     

岗稔根五环三萜类化学成分的研究

首次对桃金娘Rhodomyrtus tomentosa根部(岗稔根)的化学成分展开研究,从其甲醇提取物中分离得到8个五环三萜类化合物.上述化合物的结构经一维、二维核磁共振谱和质谱等波谱技术分别鉴定为:23-O-顺式-对-香豆酰基-2α,3β-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(1),23-O-反式-对-香豆酰基-2α,3β-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(2),3β-O-反式-阿魏酰基-2α,23-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(3),3β-O-反式-对-香豆酰基-2α,23-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4),3β-O-顺式-对-香豆酰基-2α,23-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(5),山楂酸(6),阿江揽仁酸(7)和2α,3β-dihydroxytaraxer-20-en-28-oic acid(8).其中化合物1和3为新的齐墩果烷型三萜,化合物2,4～6和8为首次从该植物中分离得到.     

松香合成(-)枞酸的异构反应动力学研究

天然(-)枞酸的含量占中国脂松香的40%左右,通过绿色制备工艺得到的(-)枞酸产物纯度达到99%以上,其得率在80%以上.使用GC-MS测定了松香树脂酸在大孔强酸性阳离子交换树脂催化下,异构重排反应生成(-)枞酸的反应动力学,结果符合一级反应方程,动力学方程:长叶松酸为Inca=-1.657×10-2t+3.352,反应速率常数1.657×10-2t-1;新枞酸为Inca=-1.385×10-2t+2.793,反应速率常数1.385×10->t-1.     

磺酸肟酯类光产酸剂的制备及性能研究

本文合成了4种磺酸肟酯类非离子型光产酸剂,用核磁氢谱确认了产物结构,并测试了其热稳定性、紫外吸收特性及产酸效率.结果表明,合成的4种磺酸肟酯类光产酸剂在350-450 nm和深紫外区(DUV,248 nm)都有很好的吸收,在420 nm波段曝光下,(5-对三氟甲基苯磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚胺)-苯乙腈(P-2)产酸率最高,可达0.96;(5-对甲基苯磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚胺)-苯乙腈(P-1)在365 nm和420 nm两个波段下,均有较高的产酸率.利用实时红外(RT-IR)研究了相同浓度下4种光产酸剂对乙烯基醚化合物引发的光聚合动力学,同时研究了光产酸剂浓度对光聚合反应的影响,发现产酸剂浓度为2%时,光照30 s乙烯基醚化合物的双键转化率(DC%)即能达到80%.     

五叶木通中一个新的三萜成分

对五叶木通藤茎进行了较为系统的研究, 从其体积分数为80%的乙醇提取物的正丁醇部分分离得到3个三萜成分, 通过理化性质和波谱分析鉴定为: 3α,24-二羟基-30-去甲齐墩果烷-12,20(29)-双烯-28-酸(Ⅰ); 3α,24,29-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅱ); 2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅲ). 其中化合物Ⅱ为新化合物, 命名为木通茎酸(Quinatic stem acid).     

风毛菊化学成分研究（Ⅰ）

从风毛菊中分离得到16种化合物,经光谱方法鉴定为山奈素-3-O-(6＂-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(1)、槲皮素-3-O-(6＂-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(2)、丁香甙甲醚(3))、山奈素-3-O-β-D-葡萄糖甙、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙、丁香甙、α-香树脂醇棕榈酸酯、β-香树酯醇棕榈酸酯、羽扇豆醇棕榈酸酯、羽扇豆醇乙酸酯、羽扇豆醇、β-谷甾醇、棕榈酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十五烷烃,其中(1)、(2)和(3)为新化合物。