用磷酸酐使硫酸脱水制取硫酸酐

用磷酸酐使硫酸脱水这种方法制取硫酸酐是根据以下化学反应:P_2O_5 H_2SO_4=2HPO_3 SO_3HPO_3 H_2SO_4=H_3PO_4 SO_3在制取硫酸酐时应该考虑到,α-型的 SO_3在     

[Bmim]PF6疏水性离子液体敏感膜H2 PO4-离子选择性电极测定土壤中总磷含量

制备了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF_6)-疏水性离子液体液膜为敏感膜的H_2PO_4~-离子选择性电极(H_2PO_4~--ISE),并在pH 4.66的0.1mol·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在30℃,以Ag|AgCl|[Bmim]Cl为参比电极,研究该离子电极对H_2PO_4~-的电位响应。试验结果表明:H_2PO_4~-浓度在1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5 )mol·L~(-1)内的负对数值,-lg[H_2PO_4~-]与其相应的电位值之间呈线性关系,斜率为-25.4mV·dec~(-1),响应时间为3min。应用此方法测定了土壤样品中总磷的含量,称取通过0.150mm样筛的土样0.300 0g,以少量水湿润后,加入硫酸8mL及高氯酸10滴,混匀后加热消煮至溶液开始转白,继续消煮20min,冷却后加水定容至100 mL,放置过夜,取上清液1.0mL,加入pH 4.66乙酸-乙酸钠缓冲溶液1.0mL,混匀,将H_2PO_4~--ISE插入其中,电极两端分别接至电位计,稳定3min,记录其电位值,所得5个样品的测定值与钼酸铵光度法的测定值基本一致。     

(NH4)2SO4在TiO2表面上的行为研究

硫助金属氧化物(sulfate promoted metal oxides)是一类新型固体酸催化剂,可用于多种酸催化反应.用(NH_4)_2SO_4、SO_3、SO_2或H_2S 作为助剂,以Fe_2O_3、TiO_2和ZrO_2为底物均可制得硫助金属氧化物(SPMO).     

无机离子交换剂文摘

本文合成了作为新的吸附剂的水合二氧化钛,用于从废水中除去PO_4~(3-)。用NaOH将它从Ti(SO_4)_2溶液中沉淀出来,然后用H_2SO_4处理。在分批吸附实验中,在pH2时吸附的量比pH7时的大。通过测定溶液中和吸附剂上的PO_4~(3-)的平衡浓度,得到了在log—log曲线图的线性关系。表明这一吸附遵循Freundlich等温线。对于该材料从溶液中高效地吸附PO_4~(3-),方程式的指数和系数是相当大的。当PO_4~(3-)被     

NaBrO3—CH2（COOH）2—H3PO4—CuL^2＋体系的振荡化学研究

四氮杂大环配合物是生物体内一些金属酶结构单元的模拟物,可作为振荡反应催化剂来加以研究.我们报道的一些四氮杂大环铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物所参与的催化振荡反应体系中采用的底液都是稀H_2SO_4,尚未见以H_3PO_4作底液的报道。然而研究以H_3PO_4作底液的     

平板式V_2O_5-MoO_3/TiO_2型SCR催化剂的中低温脱硝和抗中毒性能研究

针对中低温锅炉烟气脱硝技术需求的特点,采用等体积浸渍法,以V_2O_5为活性组分、MoO_3为助剂,制备了高钒高钼含量的V_2O_5-MoO_3/TiO_2型粉末和平板式SCR脱硝催化剂,考察了活性组分和助剂含量对催化剂活性以及抗SO_2和H_2O中毒性能的影响,对反应前后的催化剂进行了微观表征,并针对最优催化剂研究了其在不同烟气工况下催化剂的脱硝性能。结果表明,提升V_2O_5负载量可以有效提高催化剂的脱硝活性;MoO_3助剂的添加也可以提高催化剂的脱硝活性。XPS、XRF、FTIR等表征结果表明,MoO_3的含量会影响催化剂中V~(4+)/V~(5+)的比值,其相对含量的增加有利于催化剂中非化学计量钒物种的形成以及化学吸附氧比例的增加,钼与钒物种间的交互作用是抑制SO_2和H_2O对催化剂的毒化作用的关键。3V_2O_5-10MoO_3/TiO_2平板式催化剂在温度为200℃、空速为3 500 h~(-1)含SO_2和H_2O烟气条件下,经30 d连续反应,脱硝效率稳定维持在82%左右,该催化剂在中低温下具有优异的抗SO_2和H_2O中毒性能以及稳定性。     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

多聚磷酸在有机合成化学上的应用

一多聚磷酸(Polyphosphoric acid)简称PPA。呈胶粘状颇似糖浆。近年来,在有机合成化学上时见被用作缩合剂或催化剂。其功能与AlCl_3、P_2O_5、H_2SO_4、H_3PO_4、HF和BF_3以及其它酸性试剂颇有相同之点,而付反应却     

H_2SO_4溶液中F~-离子对Pb及Pb-Sb电极表面膜影响的研究

Pb-Sb板栅的耐腐蚀性能是影响铅蓄电池寿命的重要原因之一。关于不同Pb合金电极的研究已有不少工作。关于H_2SO_4溶液中添加剂的研究,除H_3PO_4以外,其它一些添加剂的研究不多。鉴于F~-离子的特殊性,我们研究了电解液中F~-离子对Pb、Pb-Sb电极的影响。     

H2O2氧化—水热处理联用法制备高纯超微BaTiO3粉末

将高纯钛在氨水溶液中用H_2O_2氧化形成钛的过氧化物溶液(TiO_4~(2-)),由此亦可制得凝胶(TiO_2·xH_2O),锐钛矿和金红石。这几种反应物在Ba(OH)_2溶液中140℃水热处理6小时都能生成BaTiO_3粉末,以钛的过氧化物溶液为反应物所得的粉末粒径最小(55nm),分布最均匀。锐钛矿比金红石的反应性要好,所得粉末粒径也比较小。     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

湿法炼铜工艺物料中乙腈的气相色谱测定

乙腈提铜是近年发展起来的一种湿法炼铜新工艺。为提高产品质量,控制乙腈对环境的污染,要求对CuSO_4/H_2SO_4/CH_3CN/H_2O体系的浸出液、蒸馏后残液及回收液中乙腈的含量进行快速、准确的测定。化学法测定乙腈操作繁杂、分析时间长,其应用受到限制。用气相色谱法测定有机物中的乙腈已有文献报导,但尚未看到用气相色谱法测定CuSO_4/H_2SO_4/CH_3CN/H_2O体系中乙腈的报导。本文研究了CuSO_4/H_2SO_4/CH_3CN/H_2O体系中测定乙腈的气相色谱条件,解决了快速又准确地测定乙腈提铜浸出液、蒸馏后残液及     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2对酯化反应的催化作用

1979年Hino等首先合成了SO_4~(2-)/TiO_2,SO_4~(2-)/ZrO_2等新型固体超强酸,它们有特殊的催化性能,且具有不怕水,可在高温下使用、制备方便、减少三废等优点,因此有广泛的应用前景,引起国内外催化工作者的兴趣和重视. 我们仿照Hino法合成了SO_4~(2-)/TiO_2体超强酸催化剂,测定了酸强度和比表面.本研究着眼点是取代有严重腐蚀作用的浓H_2SO_4催化剂,选用两类酯化反应考察了SO_4~(2-)/TiO_2的催     

CuSO_4/TiO_2催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物反应中的性能(英文)

氮氧化物(NO_x)是主要的大气污染物之一.氨气选择性催化还原法(NH_3-SCR)是目前去除固定源排放的氮氧化物的最有效方法,被广泛用于燃煤或者生物质的火电厂中.催化剂是NH_3-SCR法的核心,其中V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂是主要的商业SCR催化剂;但是V_2O_5有毒,对环境的影响很大;另外,该催化剂具有较高的SO_2氧化性能.因而研究者一直在探索新型的SCR催化剂.SO_2是燃煤电厂烟气中的典型气体之一,所以抗硫性能是催化剂的一个重要指标.在SCR反应条件下,SO_2和O_2容易与氧化物催化剂发生反应生成稳定性较高的硫酸盐,覆盖在催化剂表面从而引起催化剂失活.但已有研究发现,硫化会提高K中毒后的V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂的活性.并且,短时间的硫化可以明显提高CuO/Al_2O_3的NH_3-SCR活性.硫酸盐催化剂或许具有较低毒性和较高抗硫性能,应该是一种有前景的SCR催化剂.本文以商业纳米TiO_2为载体,采用湿式浸渍法制备了一系列的CuSO_4/TiO_2催化剂.在自制的活性评价装置上测试了样品的NH_3-SCR活性并且在340℃下连续24 h测试了SO_2、水蒸气及两者共同作用对催化剂活性的影响.使用N_2等温吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、H_2程序升温还原(H2-TPR)和NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)对催化剂进行了表征.另外,采用原位红外漫反射光谱研究了CuSO_4/TiO_2催化剂上的NH_3-SCR反应过程.N_2等温吸附-脱附结果表明,负载的CuSO_4没有明显改变载体的孔结构.而XRD结果仅显示锐钛矿TiO_2的衍射峰,说明CuSO_4在载体上有较好的分散度或者CuSO_4的含量低于检测限.XPS结果显示,催化剂中的铜主要以Cu~(2+)形式存在,硫主要以SO_4~(2-)形式存在,而氧主要以晶格氧和吸附氧两种形式存在,并且CuSO_4的存在会增加催化剂中吸附氧的含量.H_2-TPR结果表明,随着CuSO_4含量的增加,催化剂的氧化还原能力逐渐增强.NH_3-TPD结果表明,催化剂表面的酸性位数目随着样品中CuSO_4含量的增加而增加.纯TiO_2的NH_3-SCR活性很差,当温度从300℃增加到450℃时,最高NO_x转化率仅为32.7%.但当CuSO_4负载到TiO_2上以后,催化剂活性明显提高.在反应温度高于340℃时,CuSO_4/TiO_2催化剂的NO_x转化率在94%以上,与商业V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂相当,并且其N_2O生成量低于商业催化剂.不过,当温度低于340℃时,CuSO_4/TiO_2催化剂的NO_x转化率明显低于商业催化剂,说明CuSO_4/TiO_2催化剂的活性仍有待改善.连续24 h测试了SO_2、水蒸汽及两者的共同作用对CuSO_4/TiO_2催化剂活性的影响.结果显示,单独的水蒸气会导致活性轻微下降,但SO_2以及两者共同存在时对催化剂的活性基本没有影响.CuSO_4/TiO_2催化剂的NH_3吸附红外光谱表明,催化剂上存在Lewis和Bronsted两种酸性位,但Bronsted酸性位上的NH_4~+稳定性较差,280℃时即基本消失.在高温时,NH_3主要吸附在Lewis酸性位上且CuSO_4/TiO_2催化剂对NO_x的吸附能力较差,红外光谱未检测到NO_x的吸附峰.380℃下,当NO和O_2通入预吸附NH_3的催化剂样品时,属于Lewis酸性位上NH_3的红外峰明显下降,说明Lewis酸性位上吸附的NH_3参与了反应.CuSO_4/TiO_2显示出高的抗硫抗水性能和比较好的NH_3-SCR活性,应该是一种有应用前景的SCR催化剂.CuSO_4可以增加催化剂的酸性位数目和吸附氧量.根据原位红外漫反射结果,CuSO_4/TiO_2上的SCR反应遵循Eley-Rideal机理.气相的NO与吸附在Lewis酸性位上的NH_3反应生成N_2和H_2O或许是主要的反应途径,并且吸附氧可能会促进这个过程.     

含钛低合金钢中碳化钛氮化钛及氧化钛分析方法的研究

一、引言为了研究钢质量与钢中夹杂物形态和含量的关系,我们对含钛低合金钢中钛的夹杂物形态进行了鉴定和相分离与分析方法的研究。根据文献介绍,钢中钛的夹杂物形态有TiC;TiN;TiO和FeO·TiO_2;TiO_2等,但它们的测定方法,文献中报导不多。有用高硫酸铵-高锰酸钾溶液处理碳化物,在溶液中测定碳化钛,在沉淀中测定氮化钛及氧化钛,较近的文献多数     

用作pH传感器的偶氮水杨醛吖嗪的合成及其阴离子识别研究

本文设计合成了一种对硝基偶氮水杨醛吖嗪pH传感器S1。通过紫外可见分光光度法研究了传感器S1与八种不同阴离子的识别性能。通过向10%HEPES缓冲液(DMSO/HEPES=9∶1,V/V,pH=5.63)的S1中分别加入F~-、Cl~-、Br~-、I~-、AcO~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、H_2PO_4~-等阴离子后,发现F~-、AcO~-、H_2PO_4~-的加入使得S1在584、614、622nm处的吸收峰增强,溶液颜色由淡黄色转变为蓝色,同时其它离子的加入无上述现象。Job曲线测定了S1与F~-、AcO~-、H_2PO_4~-的化学计量比均为1∶1,及最低检测限分别为0.39,2.60和12.5μM。通过布朗斯特酸碱反应及密度泛函理论计算说明S1与F~-、AcO~-、H_2PO_4~-之间可能是脱质子化作用。由此可见传感器S1在溶液体系中是一种颜色可调的可视化传感器。     

酸性咪唑离子液体催化纤维素降解的分子机制

本文基于酶催化的纤维素降解机理,提出了酸性咪唑离子液体催化纤维素糖苷键水解的理论模型,计算了[C_4SO_3Hmim]HSO_4、[C_4SO_3Hmim]H_2PO_4、[C_4SO_3Hmim]Cl、[C_4SO_3-Hmim]Br和[C_4COOHmim]Cl 5种咪唑离子液体催化糖苷键水解的分子机理和反应的热力学、动力学性质,分析了不同酸性基团和阴离子种类对反应的影响.研究结果为筛选有效降解纤维素的功能性离子液体提供了一定的理论指导.     

高比表面积介孔TiO_2的制备及负载钴基催化剂费-托合成反应性能研究

以钛酸四丁酯和异丙醇钛为钛源,CTAB和Brij56为表面活性剂,采用水热合成法制备出2种高比表面积介孔二氧化钛载体TiO_2-B和TiO_2-C.以商业P25(TiO_2-P)为参比载体,采用满孔浸渍法制备了钴基费-托合成催化剂,利用氮气物理吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原位X射线粉末衍射(in-situ XRD)和H_2-程序升温还原(H_2-TPR)等表征手段研究了TiO_2载体结构对钴基催化剂结构和费-托合成反应性能的影响.结果表明:合成的TiO_2-B和TiO_2-C载体具有高的比表面积和丰富的介孔结构,负载的钴基催化剂上钴物种均以Co_3O_4形式存在并高度分散在载体上;与TiO_2-P相比,TiO_2-B负载的催化剂具有更高的催化反应活性和C_(5+)选择性,以及低的CH_4选择性.     

锋钢中铬钒的连续测定

锋钢(钨钼铬钒系列)中铬钒的分析,都基于氧化还原的理论,在化验室的日常工作中,特别是炉前快速分析铬钒,都是由两人分别称样,将铬钒氧化成六价和五价,再用不同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液,将其还原为三价和四价,然后,根据其所消耗的标准溶液的体积,以标准样品控制,计算其含量.由于该两元素反应的原理相同,所用的试剂基本一致,因此,将分开测定的两种元素,合并为称一个样品,得出两个结果,通过大量的试验,连续测定的结果,与单独测定的结果,其误差均在允许范围内、这样、不仅可以节约分析人员一个.而且还可以节约大量的药品,分析时间亦可由本化验室的15min缩短到7～8min.1 试剂硫磷混合酸:H_2SO_4+H_3PO_4+H_2O=2+2+6高锰酸钾溶液:20g·L~(-1)亚硝酸钠溶液:2g·L~(-1)亚砷酸钠溶液:1g·L~(-1)铬钒指示剂:2g·L~(-1),用2g·L~(-1)的碳酸钠溶