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茜素络合腙(1,2-二羟葱醌基3-甲胺-N,N′-二乙酸)与La(Ⅲ)在pH4—6乙酸缓冲溶液中形成红色络合物,当加入微碱性的含氟溶液时则转变成蓝色络合物,该络合物在水溶液中的最大吸收波长在620nm,相应波长的摩尔吸光系数ε=1.1×10~4。本法适用于含F~-为0.01—1.0%试样的测定,因受干扰离子的影响须进行蒸馏分离。主要试剂和仪器氟化钠标准溶液:称取2.2105克预先在120—140℃干燥2小时的氟化钠于水中,稀释至1000毫升并摇匀,此溶液1毫升含有1毫克F~-; 相似文献
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硒试剂光度法测定钢铁及加硒碘盐中的微量硒 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,3'-二氨基联苯胺(硒试剂)作显色剂,加足量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)掩蔽铁等金属离子,在pH为2-3的甲酸介质中显色,在pH为6-7时,用甲苯萃取硒(Ⅳ)-硒试剂络合物。当溶液中的硒(Ⅳ)含量大于20μg/10mL时,不用萃取硒(Ⅳ)-硒试剂络合物,直接测定。该方法用于钢铁及加硒碘盐中微理硒的测定,结果满意。 相似文献
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)与铑(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在pH 3.3~4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm.该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×105 L·mol-1·cm-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定.铑含量在0~0.8 μg/mL内符合比尔定律.所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定. 相似文献
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氢化物分离-邻菲罗啉铁分光光度法测定微量硒 总被引:2,自引:1,他引:2
本文研究用硼氢化钾溶液使硒(Ⅳ)还原成H_2Se挥发分离出来,用邻菲罗啉铁(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法测定被H_2Se还原生成的橙红色邻菲罗啉亚铁来测定硒的方法。 1.试剂和仪器: 硒标准溶液:将光谱纯硒溶于硝酸,加水配成1.00毫克/毫升硒的贮备液,使用时用0.1NH_2SO_4稀释成1.00微克/毫升硒的标准溶液。硼氢化钾溶液(3%):将硼氢化钾溶于0.5%KOH的水溶液中,滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。硒化氢吸收液:在50毫升的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4)中,加入75毫升0.2%邻非罗啉 相似文献
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本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5~5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取 相似文献
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银(Ⅰ)—镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定纯铋及铅基合金中银 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在文献的基础上,研究了在乳化剂OP存在下,以Na_2B_4O_7-NaOH为缓冲液,在pH9.3—10.0时Ag(Ⅰ)与镉试剂2B的显色反应。结果表明,试剂的吸收峰位于445nm处,络合物的吸收峰位于560nm处,对比度△λ为115nm,表观摩尔吸收系数为1.02×10~5。在25毫升溶液中0—15微克银服从比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定24小时。加入1毫升2%的EDTA溶液为掩蔽剂使方法具有很好的选择性,以下共存离子(以毫克计)对10微克银的测定无干扰:酒石酸钠(200),焦磷酸钠(100),氟化钾(50),Al~(3+)(10),Pb(3)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、RE~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)(1),Sb~(3+)(0.5),Te~(4+)(0.4), 相似文献
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荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6%,平均98.9%,变异系数为2.74%。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30 相似文献
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铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择 相似文献
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于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。 相似文献
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铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75~6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0~0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法 相似文献
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0~0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意. 相似文献
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本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2%乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为 相似文献
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目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5%硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍 相似文献
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由文献可知钨与BPR-CTMAB形成的有色络合物严重干扰钼的测定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元络合物的光度测定条件。鉴于钼(V)和硫氰酸盐形成的络合物不被活性氧化铝所吸附的性质,使钨和钼分离,消除了钼的干扰。本法用于测定纯铁及钢中微量钨,获得了良好的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.钨标准溶液(1):称光谱纯三氧化钨1.2611克于100毫升5N氢氧化钠溶液中,加热溶解,冷却后移入一升容量瓶 相似文献
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本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25%三氯化铁、1毫升0.2%乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。 相似文献
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用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1%:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3%:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。 相似文献
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铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001%铜铁试剂 5%EDTA 4%氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。 相似文献