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将三种钯盐(Pd(OAc)2,PdCl2,PdI2)分别与聚乙烯苄二甲胺反应,然后将其还原制成三种不同的高分子负载钯金属催化剂,考察了起始钯盐中负离子的不同对所合成的高分子催化剂表面上钯粒子大小,钯粒子分布状况的影响及催化剂的催化性能。研究结果表明,由Pd(OAc)2制备的高分子载钯催化剂具有最好的催化活性和使用寿命。 相似文献
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合成了铜(Ⅱ)与苯基羧酸根[PCA-=苯甲酸根(Bz-),2-苯乙酸根(PAc-),3-苯丙酸根(PPr-),4-苯丁酸根[PBu-)]和2,2′-联吡啶衍生物(dpx:2,2′-联吡啶胺dpa、2,2′-联吡啶酮dpk、2,2′-联吡啶甲烷dpm)三大系列12种新的三元配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振、差热分析等实验方法表征了它们的组成和性质。确定该系列配合物化学组成为Cu(PCA)2(dpa)、Cu(PCA)2(dpm)、Cu(PCA)2(dpk)·nH2O(n=2-4)。它们具有相似的组成和配位方式。它们的可能结构为:二个PCA-与Cu(Ⅱ)单齿配位,一个dpx与Cu(Ⅱ)N,N二齿螯合配位。dpk的羰基在金属离子Cu2+的存在下发生水化作用成dpk·H2O。用1HNMR法研究了Cu(Bz)2(dpx)·nH2O和Cu(PAc)2(dpx)·nH2O二个体系其分子内或分子间可能存在的非共价键作用。 相似文献
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负载(S)-脯氨酸手性固相催化剂制备和在不对称加氢反应中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用亲水性、高比表面积、硅烷化硅小球担载钯,以(S)-脯氨酸为手性助剂、苯乙酮为反应底物,考察不对称加氢反应和不同有机碱助催化剂的影响。实验表明,当使用三辛胺助催化剂时,(R)-苯乙醇的对映异构体选择性可达17.5%。将(S)-脯氨酸负载于亲水性、高比表面积、硅烷化硅小球担体表面,以Pd(OAc)2为催经剂前体,制备负载型手性固相催化剂,初步考察了(S)-脯氨酸与中心金属钯的摩尔比、疏水性不同的有机 相似文献
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2—(4—苯基—2—噻唑偶氮)—5—[(N,N—二羧基甲基)氨基]苯甲酸的合成及其… 总被引:6,自引:0,他引:6
本文报道了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-5-[(N,-二羧基甲基)氨基》苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。试剂的灵敏度高,选择性好,可直接用于铂-钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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合成了铜与苯基羧酸根「PCA^-=苯甲酸根(Bz^-),2-苯乙酸根(PAc^-),3-苯丙酸根(PPr^-),4-苯丁酸根「PBu^-)」和2,2’-联吡啶衍生物(dpx:2,2‘联吡啶胺dpa,2,2’-叩头 吡啶酮dpk,2,2‘-联吡啶甲烷dpm)三大系列12种新的三元配合物。用元素分析,摩尔电导,红外光谱,^1 相似文献
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钯-手性膦催化降冰片烯的不对称氢酯基化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
首次用Pd(OAc)2-1,4∶3,6-双脱水-2,5-二(二苯基膦)-L-艾杜糖醇(DDPPI)-p-TsOH催化体系对降冰片烯进行了不对称氢酯基化反应,获得了较好的结果.考察了手性膦配体的结构以及磷原子与钯原子的摩尔比对反应的影响,发现在一个磷原子配位一个钯原子时,获得了较高的光学产率.同时考察了反应温度、反应压力及溶剂对降冰片烯不对称氢酯基化反应的影响,发现在120℃,5.0MPa,n(P)/n(Pd)=1时,化学产率可达71.6%,光学产率可达92.2%. 相似文献
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新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用新合成的偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)研究了光度法测定他的反应条件。结果表明,在0.45~1.2mol/L盐酸介质中,钯与试剂形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于621nm处,表观摩尔吸收系数为9.4×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),配合成的组成为Pd:5-NO_2-PADMA=1:2,钯浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样-88中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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a—溴砼丁酸乙酯/CuBr/联吡啶体系引发的活性自由基聚合反应 总被引:6,自引:0,他引:6
用a-溴代丁酸乙酯为引发剂,CuBr和2,2’-联吡啶为催化剂,研究了MMA、St、MA在80℃下,MMA在室温下(20℃)的自由基活性聚合机理。 相似文献
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报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸(TADCAB)。在0.5mol/LHNO_3介质中,TADCAB与Pd(Ⅱ)形成蓝色配合物,组成为Pd:TADCAB=1:2,最大吸收波长652nm。钯浓度在0~1.4μg/mL范围内符合比耳定律。用双波长法测定,表观摩尔吸光系数ε_(652.0~533.6)=8.2×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段,即可直接用于Pt-Pd催化剂中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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用萃取法测定Cu2+dpxPCA体系中的堆积百分数,其中dpx=2,2′联吡啶胺(dpa),2,2′联吡啶甲烷(dpm)和2,2′联吡啶酮(dpk);PCA-=苯甲酸根(Bz-),2苯乙酸根(PAc-),3苯丙酸根(PPr-)和4苯丁酸根(PBu-)。结果表明:堆积百分数与羧酸根中亚甲基数有关,其顺序为Bz-<PAc-<PPr-<PBu,同时还与dpx的结构有关,其顺序为dpa<dpm<dpk。这是堆积作用对配体的结构要求及存在π电子协作效应的缘故。 相似文献
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稀土-噻吩甲酰三氟丙酮-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物三元配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
首次合成了稀土-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物的三元配合物,通过元素分析,确定其组成为:Ln(TTA)30.5(4,4′-bipyN2O2),通过紫外、红外以及热谱分析,讨论了它们的物理化学性质。 相似文献
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Co-Mo/TiO2和Co-Mo/γ-Al2O3加氢脱硫催化剂的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文考察了CoMo/TiO2和CoMo/γ-Al2O3催化剂的加氢脱硫性能及表面结构变化和处理条件对其活性的影响,担体TiO2(A)和TiO2(B)分别采用TiOSO4水解法制备,结果表明,催化剂的活性顺序为CoMo/TiO2(A)>CoMo/TiO2(B)>CoMo/γ-Al2O3,催化剂的预处理条件对催化剂的加氢脱硫和加氢活性有很大影响,TiO2担体上Mo物种主要以八面体配位构型存在,Mo^- 相似文献
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多联吡啶钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物的合成及结构 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了3个取代多联吡啶配体「4-苯基-2,2′6′,2″-三联吡啶(L1),4′,4″-二苯基-2,2′:6′,2″:6″,2-四联吡啶(L2)和4′,4″-二苯基-2,2′:6′,2″:6″,2:6,2:6,2-五联吡啶(L3)」的4个过渡金属配合物「Co(Ⅱ)(L1)2」(C1O4)2(CH3CN)(1),「Co(Ⅱ)(L2)(AcO)(H2O)」(C2O4)(2),「Mn(Ⅱ)(AcO)(L2) 相似文献
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钯(Ⅱ)—phen—Cadion HSC三元配合物形成及分析应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了钯(Ⅱ)与1,10-邻菲罗啉和2-羟基-3-磺酸基-5-氯苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在吐温80存在下,在pH9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中,形成的三元配合物最大吸收波长位于518nm,表观摩尔吸光系数为9.4×10^4,钯(Ⅱ)量在0~10μg/25ml范围符合比耳定律。方法灵敏度高,选择性好。用于催化剂中钯含量的测定,结果满意。 相似文献