介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

1.5米光栅直读光谱仪的试制

光电直读发射光谱分析,具有快速、准确、同时能进行多元素分析等优点,此方法已普遍地用在金属与合垒的分析上。光电直读光谱仪工作原理为:一个入射狭缝,让分析样品所激发的光通过,照射到色散元件上,经分光后,被聚焦在焦面上,形成光谱,在焦面上置有若干出射狭缝,将待测元素的特定波长引出,投射到光电倍增管上,使光能变为电能,然后由电子学测量系统逐一地进行测定。这样光电直读光谱仪的入射狭缝,光栅和出射狭缝之间     

可纺性锆溶胶的制备与应用 Ⅰ.氧化锆连续纤维的制备

以氯氧化锆为原料,异丙醇为溶剂,双氧水为水解促进剂,乙酰丙酮为配位剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2前驱体连续纤维,经800℃热处理后得ZrO2连续纤维。用FT-IR、TGA、元素分析和SEM等分析技术表征了纤维的化学结构和形貌观察,研究了可纺性ZrO2溶胶的制备条件和影响因素。结果表明,当n（氯氧化锆）：n（双氧水）：1：3,反应时间6h,陈化温度15℃时可得纺丝性能良好的锆溶胶,ZrO2前驱体连续纤维的成分是部分经乙酰丙酮配位的ZrO2水合物,热处理后ZrO2纤维的平均直径为15μm左右,纤维体中存在大量纳米级气孔,但没有发现明显裂纹。     

钙制剂中铝含量分析方法

钙制剂中铝含量分析方法,涉及一种化学分析方法,该方法为荧光分光光度法测定钙制剂中铝的含量,包括以下荧光分析条件和样品处理两个步骤:(1)荧光分析条件为:激发波长,发射波长,狭缝宽度,灵敏度;(2)样品处理:络合提取,萃取;将钙制剂移至分液漏斗中,加入8-羟基喹啉、三氯甲烷溶液萃取3次;合并萃取液,置于容量瓶中,加入三氯甲烷定容至标线,摇匀,记录荧光强度;其激发波长Ex=392nm,狭缝宽10 nm,发射波长Em=518 nm,狭缝宽20 nm,灵敏度为2。本发明为测量钙制剂中铝含量提供了一种有效可靠的分析方法。     

氧化锆-活性炭纤维复合材料的制备及其对F-吸附性能

采用水热合成法成功制备了氧化锆-活性炭纤维复合材料,并研究了其对F^-的吸附行为。表征结果表明,复合材料中氧化锆粒子成功负载于活性炭纤维上。吸附实验结果表明,负载了氧化锆的活性炭纤维对F^-有高效的去除效率,其吸附机理包括离子交换和静电作用力,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模式,吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合。吸附量随着溶液pH的升高而降低,共存离子Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-对F^-在氧化锆-活性炭纤维复合材料上的吸附几乎没有影响。     

氧化锆-活性炭纤维复合材料的制备及其对F-吸附性能

采用水热合成法成功制备了氧化锆-活性炭纤维复合材料,并研究了其对F^-的吸附行为.表征结果表明,复合材料中氧化锆粒子成功负载于活性炭纤维上.吸附实验结果表明,负载了氧化锆的活性炭纤维对F^-有高效的去除效率,其吸附机理包括离子交换和静电作用力,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模式,吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合.吸附量随着溶液pH的升高而降低,共存离子Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-对F^-在氧化锆-活性炭纤维复合材料上的吸附几乎没有影响.     

氧化还原功能纤维的研究──Ⅴ．含胺基及乙二胺基功能纤维的合成及其对Au~（3＋）的吸附性能

本文以反应性氯甲基化纤维为基体，合成丁氮含量分别为４．０６、４．９２ｍｍｏｌ／ｇ的含胺基（－ＮＨ２）及乙二胺基（－ＮＨＣ２Ｈ４ＮＨ２）功能纤维．静态吸附实验结果表明：在ｐＨ２．０乙二胺基纤维对Ａｕ３＋的吸附量达最大（６２０ｍｇ／ｇ），含胺基纤维的吸附量为２４８ｍｇ／ｇ；ＷＡＸＤ证实它们对Ａｕ３＋都有还原作用；含乙二胺基纤维对吸附态Ａｕ３＋的还原百分率最大值为９１％（ｐＨ４．０），而含胺基纤维在ｐＨ２．０的还原百分率为１００％，但ｐＨ＜０．６后，含乙二胺基纤维对Ａｕ３＋无还原作用；含乙二胺基纤维对Ａｕ３＋的吸附量随溶液温度升高而增大；在乙醇、１、４－氧六环、乙酸乙酯中含乙二胺基纤维对Ａｕ３＋的吸附量分别为４２、１４３、０ｍｇ／ｇ，且在乙醇中它对Ａｕ３＋有还原作用．吸附动力学实验结果表明：吸附初期为快速离子交换过程，中期为螯合吸附占主导地位，后期则是氧化还原吸附占优势．在扫描电子显微镜可观察到部分吸附在含乙二胺基纤维上的金聚集成粒状．     

偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物纤维结构与性能表征

采用熔融纺丝技术制备偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物[P(VDF-HFP)]初生纤维,在90°C下分别拉伸2、4、6倍,用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)、拉伸试验等研究了纤维结晶、热性能、力学性能、弹性回复性能等.结果表明:P(VDF-HFP)纤维晶区主要源于偏氟乙烯(VDF)链段,具有α和β2种晶型;随着拉伸倍数的增大,α晶型转变为β晶型并逐步增加,纤维结晶度提高;拉伸倍数为6倍时,P(VDF-HFP)纤维在氮气氛围下的热分解温度为452.3°C,熔融温度为126.9°C,断裂强度为502.6 MPa,定伸长为20%时,重复拉伸50次的弹性回复率为81%.     

钙制剂中铝含量分析方法等

申请公布号：CN104359881A 申请公布日：2015.02.18申请人：沈阳化工大学
　　摘要钙制剂中铝含量分析方法,涉及一种化学分析方法,该方法为荧光分光光度法测定钙制剂中铝的含量,包括以下荧光分析条件和样品处理两个步骤：（1）荧光分析条件为：激发波长,发射波长,狭缝宽度,灵敏度;（2）样品处理：络合提取,萃取;将钙制剂移至分液漏斗中,加入8-羟基喹啉、三氯甲烷溶液萃取3次;合并萃取液,置于容量瓶中,加入三氯甲烷定容至标线,摇匀,记录荧光强度;其激发波长Ex=392nm,狭缝宽10 nm,发射波长Em=518 nm,狭缝宽20 nm,灵敏度为2。本发明为测量钙制剂中铝含量提供了一种有效可靠的分析方法。