甲基-β-氰乙基聚硅氧烷固定相交联玻璃毛细管柱的研制及应用

随着毛细管色谱柱越来越广泛地应用于工农业分析,交联毛细管拄以其良好的热稳定性和溶剂不可抽提性受到了色谱工作者的普遍重视。七十年代,交联毛细管制备工艺复杂,成活率低。中国科学院大连化学物理研究所曾采用一步涂渍交联法研     

一种简单的抽提法

一种简单的抽提法王荣民张海涛何玉凤王云普（西北师范大学化学系兰州７３００７０）固体物质的抽提，一般是在所谓的索氏（Ｓｏｘｈｌｏｔ）抽提器中进行的。我们在实验过程中发现使用现成的磨口索氏抽提器有诸多不便：首先，索氏抽提器的成套性不好，这是因为索氏抽提器...     

基于学科理解的认识视角研究——以有机物分子组成与结构主题为例

学科理解对教师教学的主要价值在于凝练学科本原性问题、抽提认识视角、厘清认识思路及建构主题概念层级结构,其中认识视角决定了理解问题的深刻程度,能够指引认识思路的发展,具有学科认识论层面的重要价值。本研究探讨学科理解视域下的认识视角是如何抽提并发展的,以有机物分子组成与结构主题为例。通过理解化学史得出抽提认识视角的过程：(1)追溯化学家本原性思想,分析概念的学科功能;(2)基于学科功能抽提认识视角,纵向体会认识视角的发展性;(3)基于矛盾冲突丰富认识视角,横向体会认识视角的多面性;(4)基于认识视角发展结构化、本原性的理解。     

PEG-20M交联毛细管柱的研制

交联毛细管柱由于其很高的热稳定性和溶剂不可抽提性,已受到国内外色谱界越来越多的重视。其中非极性型交联柱的制备研究工作进展很快,应用范围也不断扩大,在最近召开的第十五届国际色谱报告会(纽伦堡)和第二次全国毛细管色谱报告会(兰州)上都有很多报告涉及这一方面的内容。     

智能色谱法的发展（上）

本文综述了我们在智能色谱方面的发展,包括硬件和软件两个主要部分.第一部分评述了细管径高效液相色谱柱,不可抽提的气相色谱毛细管柱,无阀切换技术,四合一组合检测器和快速扫描紫外光谱检测器;第二部分包括三个应用软件:保留值预测.最佳操作条件预测和全谱图拟含软件,并用大量实验证明了保留值方程的正确性。这些方程用于定性分析及最佳条件选择,文中举出了有关的例子,讨论了细管径高效液相色谱,不可抽提的气相毛细管柱、柱切换系统、组合检测器、快速扫描紫外检测器、曲线拟合方法在智能色谱中的应用。     

乳化萃取技术抽提大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

利用乳化萃取设备，乙醇为溶剂，进行固液抽提于大豆磷脂中制备磷脂酰胆碱。通过正交实验得出优化的分离条件为：抽提时间10min；抽提温度-10℃；磷脂／乙醇比25g／300mL；乙醇浓度95％。HPLC分析结果表明：抽提后产品中磷脂酰胆碱的含量可以从原料中的18．9％提高到69．6％。     

环己酮抽提煤的研究

报道了环己酮在索氏抽提及回流抽提等条件下对不同煤队煤样的抽提行为，并探讨了抽提机理与特点，研究结果表明五己酮是一种良好的氢键受体，它与煤分子间相互作用同煤中羟基有密切关系。     

聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究

使用静态涂渍法,在毛细管柱内壁涂渍新型苯撑基色谱固定液,通过原位交联,提高了液膜不可抽提性及稳定性。苯基通常被连接在聚硅氧烷硅原子的侧链上,如果两个硅原子之间通过苯联结而不是通过氧原子联结,则可形成聚苯撑基硅氧烷［１］,这种聚硅氧烷的弹性好。采用含５０％聚苯撑基硅氧烷研制出交联毛细管柱,并对制备过程重复程度进行了考察,评价了柱子的综合性能,简单介绍了柱子的极性及适用范围。     

高效液相色谱联合红外光谱剖析医药-护肤液成分

采用溶剂抽提和几种仪器联合分析的方法剖析了医药－护肤－化妆液的成分。通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、元素分析等仪器对药－液抽提浓缩段的联合分析，准确地确定药液中主要有效成分为甲基脱氢皮质甾醇醋酸酯，还以HPLC定性、定量检测了药液中其它成分。     

镜煤抽提物及残煤的FTIR－PAS研究

镜煤抽提物及残煤的ＦＴＩＲ－ＰＡＳ研究周安宁，陈邦杰，王祖侗（大连理工大学化工学院，大连１１６０２）（中国科学院山西煤炭化学研究所，太原０３０００１）关键词　ＦＴＩＲ－ＰＡＳ分析，镜煤，煤结构，喹啉抽提神木煤为不粘煤，柳林煤是主焦煤，在文献￣［３］中...     

超临界流体干燥过程的分析

以ZrOCl2•8H2O为原料，采用超临界流体干燥（SCFD）法，在短时间内制备出大孔体积高比表面ZrO2气凝胶超细粉．该法具有良好的稳定性和可靠性．建立了醇凝胶中液相含水量的分析方法，为产品质量控制及确认体系是否处于超临界状态提供了依据．对抽提后的溶剂分析表明，SCFD过程是一物理过程．对水的抽提干燥过程亦进行了初步的理论探讨．     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅藻土表面吸附铅

对硅藻土表面吸附铅的测定方法作了初步探讨，提出了用硝酸作抽提剂，以石墨炉原子吸收光谱法测定抽提液中的铅，本法操作简便，灵敏度高。     

FCC油浆抽提分离产物结构组成分析

以切尾FCC油浆为原料，采用DMF和反抽提剂的复配溶剂进行抽提分离，对FCC油浆及其抽提产物的物性和组成进行了分析表征。结果表明，复配溶剂可以较好地将FCC油浆分离成以芳香烃为主的抽出相和以饱和结构为主的抽余相，在抽出油收率为58.5%时，抽出油芳香分含量80.5%，芳碳率为73.82%，所含芳烃以二环、三环和四环为主，可以作为橡胶填充油和增塑剂等的原料；抽余油饱和分含量高达90%以上，芳碳率只有2.38%，基本不含杂原子，可以作为优良的催化裂化原料。溶剂抽提可以使低附加值的FCC油浆得到较好的利用。     

聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯共混体酯交换反应机理

用DSC,FT-IR,~1H-NMR及索氏抽提等手段研究了聚碳酸酯(PC)/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混体的酯交换反应。研究结果表明:PC/PET共混体在熔融处理过程中有酯交换反应发生,并有共聚产物形成,酯交换反应程度可用反应产物的FT-IR谱中特征基团的吸光度之比进行表征,酯交换反应程度不仅与熔融处理条件(反应时间、温度)有关,而且还与共混体的组成比相关。酯交换反应产物经索氏抽提后,抽提产物的FT-IR分析也证实了此结果。此外,利用抽提产物的~1H-NMR分析得出了酯交换反应中形成的共聚产物的结构式,并提出了可能的反应机理。     

神府煤煤岩组分的结构特征及其差异

本文利用ＦＴＩＲ分析及计算、有机溶剂抽提，研究了神府煤不同煤岩组分的结构特征。得出了镜煤的芳构化程度较低，分子中含有较多的烷基侧链及阳离子类基团，而丝炭的芳构化程度较高，分子中含有较多的活性氮。这一结论，对于认识煤岩组分的性质，进行煤岩组分的分离选别有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究

利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素，二氢玉米素，核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提，经Ｂｉｏ－Ｒｅｘ７０弱阳离子交换柱和ＸＡＤ－７／Ｓｅｐ－ｐａｋＣ１８复合柱净化和富集后，直接用ＨＰＬＣ分析，方法回收率达９４％～８４％，相对标准偏差小于３．３％。最低检测限达２．０ｎｇ。     

基于学科理解的电功视角下“化学反应与能量”教学

基于教师对电化学反应与能量的学科理解，抽提和凝练本原性问题：系统与环境之间的能量传递形式只有“热”吗?电化学反应如何实现电功传递?通过“电功”视角下认识化学反应与能量的主题大概念教学设计与实施，帮助学生建构和完善“电功”认知模型，应用模型进行探究和迁移，形成电化学主题特质性思维方式和方法，充分落实化学学科核心素养。     

气相中正丁烯负离子与N_2O反应机理的理论研究

采用二阶微扰理论(MP2)计算方法,在6-31++G(d,p)的基组下,对气相中正丁烯负离子与N2O反应的微观机理进行了较为系统的理论计算研究,并在相同基组下进一步用QCISD方法在MP2优化的几何构型基础上做了单点能校正.计算结果表明,正丁烯负离子有顺式和反式异构体,它们的伯碳和仲碳都可以与N2O反应,前者的反应有α-H抽提、β-H抽提、基于IM11和氧抽提路径.而α-H抽提为主要反应路径,产物是丙烯基重氮甲基负离子(cis-CH3CHCHCN-N-,trans-CH3CHCHCNN-).后者的反应有甲基H抽提、乙烯基H抽提、基于IM12'和氧抽提路径,其中甲基H抽提为主反应路径,产物是丁二烯负离子,相比之下,在仲碳位置上的反应更有利一些.抽提氧的反应路径也是主反应的竞争路径,其产物应该能被检测到.此外,不管是主反应路径还是次反应路径都是强放热过程.     

烟煤加压苯抽提后的炼焦性质和抽出沥青的组成结构研究

将挥发份产率在14%和38%之间的六种鲁尔烟煤在高压釜中、280℃及50巴条件下以苯抽提,沥青抽提率为1.6%—6.6%。考察了苯抽提和苯处理(不抽出沥青)对煤的炼焦性质(粘结性和结焦性)的影响。发现用苯处理后反映这一性质的各项指标明显下降,如将沥青抽出则进一步恶化。若把沥青回加到抽余煤中,煤的炼焦性质并不能恢复,而仅与苯处理过的煤相近。不同煤种的抽出沥青之组成与结构各不相同,大致反映了煤在变质过程中的变化趋势,其芳香度在0.6—0.8之间,分子量为300—500。     

工业生产类化学教学素材的教学价值开发——以硫酸工业为例

工业生产是化学学科对社会贡献的重要体现，是化学教学重要的素材来源。利用工业生产素材进行教学时，首先需要进行素材本体分析，可以从物质转化和基于化学反应原理的反应调控2个角度分析生产过程中的化学知识，并借助历史发展线索了解不同科学技术发展阶段对工业生产中化学反应选择及原理应用的影响。其次，依据不同学段的课标要求，对素材本体分析结果进行筛选重组，确认教学目标。而后，结合素材内容从物质转化和反应调控2个角度抽提教学关键问题，进行能力活动设计。教学实践结果证实了工业生产教学素材开发思路的有效性。