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以邻苯二酚与溴乙烷为原料、聚乙二醇为相转移催化剂合成邻苯二乙醚,再经过冰醋酸和硝酸硝化得到对硝基邻苯二乙醚。研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂用量等对反应收率的影响,获得了合成邻苯二乙醚的优化工艺条件:n(C6H4(OH)2)∶n(NaO H)∶n(C2H5Br)=1∶2.6∶2.4,反应温度80℃,反应时间4h,催化剂用量2g,该反应条件下邻苯二乙醚平均收率88%。混酸硝化条件下合成对硝基邻苯二乙醚的较佳工艺条件为n(C10H14O2)∶n(HNO3)=1∶1.2,乙酸25mL,反应时间30min,反应温度20℃,该反应条件下对硝基邻苯二乙醚平均收率为99%。 相似文献
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以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性. 相似文献
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在氢氧化钠碱性条件下,以端羟基聚丁二烯(HTPB)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,制得多羟基聚丁二烯(PHPB)。采用红外光谱(IR)、热重分析仪(TG)、核磁共振(1 H-MNR)对原料、中间产物和产物的结构和热稳定性进行了分析。通过产品的羟值、粘度和产率详细考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和氢氧化钠用量对PHPB合成的影响。结果表明,最适宜合成工艺条件为:反应温度为55℃,反应时间1.5h,n(HTPB)∶n(ECH)∶n(NaOH)∶n(TBAB)=1∶2.9∶3∶0.03。 相似文献
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以水为催化剂溶剂与原料乙苯组成液-液非均相体系,以NHPI结合CoSPc组成催化体系,在TBAB为相转移催化剂的作用下,对乙苯的氧化反应条件进行了研究.研究发现乙苯在该催化体系中的最佳氧化条件依次是:水油体积比为3∶1;n(TBAB)∶n(乙苯)=1∶40;n(NHPI)∶n(乙苯)=1∶10,n(NHPI)∶n(CoSPc)=24∶1,反应温度110℃,氧气压力0.75 MPa,搅拌速率350 rpm,反应时间0.5 h.在最佳反应条件下乙苯转化率为60.6%,苯乙酮的选择性为95.2%,1-苯乙醇的选择性为4.5%,产物总选择性达到了99.7%.在此基础上延长反应时间并不能提高乙苯的转化率,苯乙酮的选择性也会下降,研究发现NHPI的分解是乙苯转化率不随反应时间的延长而提高的原因,而苯乙酮的过度氧化为苯甲酸是产物选择性下降的原因. 相似文献
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硫酸氢钠催化合成富马酸二乙酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以富马酸和乙醇为原料,硫酸氢钠作催化剂合成富马酸二乙酯。用正交实验讨论了最佳合成条件:反应温度130℃,n(乙醇)∶n(富马酸)=4∶1,时间6h,催化剂用量为富马酸质量的5.0%,酯化率达93.5%。该法操作简单,酯化率较高,催化剂可回收利用。 相似文献
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稀土固体超强酸催化合成庚酸丁酯 总被引:16,自引:0,他引:16
庚酸丁酯是无色液体 ,具有生苹果香味。主要用以配制苹果型香精 ,是我国 GB2 760— 86规定允许使用的食用香料 ,也可用于有机合成和用作溶剂。通常它是在硫酸催化下由庚酸和正丁醇酯化反应而得[1] 。硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。为此 ,本实验选用稀土固体超强酸 SO2 - 4/ Ti O2 / La3+作为催化剂进行庚酸与正丁醇的酯化反应。固体超强酸是比 1 0 0 %的硫酸更强的酸 ,即H0 <-1 1 .94的酸[2 ] 。在某些有机催化反应中 ,固体超强酸显示出非常高的催化活性 ,具有不怕水、耐… 相似文献
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以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵(4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺(DABCO)为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明:在最优反应条件{以10 mol%MMT/I2为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r[n(1):n(2a) :n(3) :n(4)]=1.0:2.0:2.0:8.0,于110 ℃反应16 h}下,产率最高为91.5%。 相似文献
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S. I. Niftaliev Ya. I. Korenman N. A. Konstantinova Yu. S. Serbulov 《Journal of Analytical Chemistry》2004,59(4):323-326
The extraction of aminobenzoic acids with hydrophilic solvents (butyl alcohols, acetone, ethyl acetate) from aqueous solutions was studied. Extraction conditions were optimized using methods of experimental design. A method was developed for the selective determination of acids with the non-aqueous titration of the extract. 相似文献
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乙酸选择性加氢制乙醇反应性能研究 《燃料化学学报》2016,44(7):862-869
在固定床反应器上考察了反应温度、反应压力、乙酸(HAC)液体进料空速、H_2/HAC(总气体空速GHSV或H_2流量)对乙酸选择性加氢制乙醇反应的影响,研究了乙酸转化率、产物选择性、乙醇时空收率的变化规律,验证了自主开发催化剂的稳定性。结果表明,副产物的选择性受反应条件的影响,选择合适的反应条件可以抑制乙酸乙酯和丙酮的生成。原料与催化剂床层接触时间小于5s时,可以避免发生乙酸加氢分解脱羰反应生成甲烷气相产物,也避免了乙醇的进一步反应生成乙烷。在反应温度为280℃,反应压力为2.5 MPa,乙酸进料液时空速为0.72 h~(-1),H_2/HAC(mol ratio)为16的条件下,乙酸乙酯选择性为6%。900 h长周期实验表明,自主开发催化剂具有较好的工业应用前景。 相似文献
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S. I. Niftaliev Ya. I. Korenman N. A. Konstantinova V. V. Sysoev 《Journal of Analytical Chemistry》2004,59(4):319-322
The extraction of 4-chlorobenzoic and 2,4-dichlorobenzoic acids with hydrophilic solvents (butyl alcohols, acetone, and ethyl acetate) from aqueous solutions was studied. Extraction conditions were optimized using mathematical methods of experimental design. A procedure was developed for the selective determination of acids using the non-aqueous titration of the extract. 相似文献
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介孔分子筛W-SBA-15催化氧化乙苯制备苯乙酮 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了W-SBA-15介孔分子筛,利用X射线衍射和BET测试对其结构进行了分析.以质量分数30%的H2O2为氧化剂,丙酮为溶剂,研究了介孔分子筛W-SBA-15对乙苯氧化成苯乙酮的催化作用.结果表明,优化的反应条件为:温度120℃,时间8 h,催化剂用量10.0%(质量分数),n(乙苯):n(H2O2):n(丙酮)=1... 相似文献
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通过乙烯基乙醚和连苯三酚缩二乙烯基苯树脂( PDVB resin)的羟基加成,合成了具有缩醛结构的活性醚化物,并对该活性醚化物的合成条件进行优化.这种具有缩醛结构的活性醚化物具有常温酸解和热解性能,作为阻溶促溶剂可用于常温化学增幅阳图感光成像和阳图热敏成像中.用于阳图热敏CTP感热成像配方中,使得版材具有高感度、高抗碱性、高稳定性;用于阳图CTcP感光成像配方中,使得该版材的综合成像性能优良;用于正性光致抗蚀剂成像配方中,使得该正性光致抗蚀剂具有高感度和高分辨率. 相似文献