荧光光度法测定纤维用亚麻原茎中微量铜

在KH2PO4-Na2HPO4介质中,乳化剂OP存在下,铜(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)形成配合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铜的荧光猝灭新方法.该体系的最大激发波长λex＝365 nm,最大发射波长λem＝526 nm.研究表明,该法Cu(Ⅱ)的含量在0.0～5.0 μg/25mL范围内与荧光猝灭程度(△F)呈线性关系,相关系数R2＝0.9993,检出限为1.28 μg/L.方法灵敏度高,选择性好,用于测定纤维用亚麻原茎中微量铜的测定,回收率在99.8％～101.5％之间.     

钙黄绿素荧光法测定痕量钇(Ⅲ)

研究了钙黄绿素荧光法测定Y(Ⅲ)。在pH 8.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液和表面活性剂Tween 80的存在下,痕量Y(Ⅲ)能与钙黄绿素反应形成配合物,使体系的荧光强度显著增加,体系的激发和发射波长分别为492和512nm,Y(Ⅲ)的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与△F成良好的线性关系,其线性回归方程为:△F=3.2648+2.384ρ(μg/mL),相关系数r=0.9961,检出限为0.023μg/mL。方法用于乙酸铈中痕量钇(Ⅲ)的测定,测定结果与ICP-AES法相符,加标回收率在96.3%～103.0%之间。     

对氯苯基荧光酮分光光度法测定锌渣中痕量镓

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,镓(Ⅲ)与对氯苯基荧光酮形成红色的三元络合物.显色体系稳定,最大吸收波长为571 nm,表观摩尔吸光率为1.17×10 5L·mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)质量浓度在8 μg/25 mL以内遵循比耳定律.利用磷酸三丁酯-煤油萃取镓后,用氯化铵溶液反萃取,能有效地消除干扰元素的影响,提高方法的选择性和灵敏度.方法用于锌渣等样品中痕量镓的测定,得到回收率与相对标准偏差值依次为97.6%～102.5%和1.6%～2.6%之间.     

同原射线计量分析-荧光猝灭法同时测定Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)

在pH为3.35~3.85的B-R缓冲溶液中,稀土离子Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)均能与泛昔洛韦(FCV)形成络合物,并使FCV的荧光(λex/λem=304/370nm)显著猝灭。该体系荧光猝灭程度(△F)在一定范围内与Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)的质量浓度成正比,但荧光强度的减弱随Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)质量浓度的线性增幅存在显著差异。结合两组分荧光光谱强度的加和性,建立双组分信号响应的两条标准曲线,可据同原射线的计量分析法同时测定Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)。方法对Eu(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)的检出限分别为8.68、18.0ng/mL,线性范围分别为0.05~3.2、0.1~3.2μg/mL。     

桑色素荧光光度法测定铊

在pH 4.0的缓冲体系中,铊与桑色素具有较灵敏的荧光反应,在λex=426 nm,λem=489 nm处,铊(Ⅰ)的质量浓度在0.25～3.0 μg/25 mL范围内与ΔF呈线性关系,其相对标准偏差为2.95%.对合成水样的测定,其回收率为96.1%～102.2%之间.采用活性炭吸附分离消除其它共有离子的干扰.     

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系的研究及应用

在pH 8.0～9.0的KH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,溶液中的汞(Ⅱ)与邻菲啰啉(o-phen)和水杨基荧光酮(SAF)反应生成一多元配合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光猝灭,据此建立了测定痕量汞的荧光分析法.体系的激发波长λex=365.0 nm,发射波长λem=580 nm.汞的浓度在0～80μg/L范围内与△F存在良好的线性关系.方法的检出限为1.04 ng/mL.对1μgHg(Ⅱ)进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD=1.9%,配合物的组成比为Hg(Ⅱ)o-phenSAF=122.方法用于环境水样中痕量汞的测定.     

Triton X-100/[bmim][PF6]/水离子液体微乳液增敏荧光猝灭法测定钨（Ⅵ）

本文报道了Triton X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)/[bmim][PF6](1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)/水离子液体微乳液(Triton X-100/[bmim][PF6]-M)增敏荧光猝灭法测定W(Ⅵ)。该体系λex=616nm,λem=690,W(Ⅵ)含量在0.2～10.0μg/mL范围内与其荧光猝灭值(△F)符合线性关系,相关系数r=0.9984,方法检出限为0.07μg/mL。同时以荧光剂亚甲基蓝在不同介质中的荧光量子产率初步探讨了离子液体微乳液的增敏机理。该方法可用于矿样中钨含量的测定。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

间磺酸基偶氮安替比林光度法测定Cr(Ⅲ)

研究了Cr(Ⅲ)与间磺酸基偶氮安替比林(m-SAA)的显色反应.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在并加热的条件下,Cr(Ⅲ)与m-SAA形成稳定的1:1配合物,λmax=624nm,表观摩尔吸光系数为4.48×104L/(mol@cm),Cr(Ⅲ)的浓度在0～25.0μg/25 mL范围内符合比耳定律,检出限为5.9×10-3μg/25 mL.该方法应用于模拟合成水样和环境水样中铬的测定,回收率分别为105%和97%,相对标准偏差分别为3.2%和3.9%.     

水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究

本文研究了荧光新试剂水杨醛异烟酰腙与镓的荧光反应,用紫外光谱法测定了试剂离解常数。在此荧光体系中,荧光配合物λ_(ex)=395nm、λ_(em)=480nm。在pH3.8、60％(V/V)乙醇介质中,测定的线性范围为0～1.0 μg/10mL,方法灵敏度为4×10~(-4)ppm。用荧光法测定了配合物的组成比及表观稳定常数。建立了镓的新荧光光度法,将其用于地质样品分析,精密度和准确度良好。     

罗丹明类染料荧光猝灭法测定异烟肼

在HAc-NaAc缓冲溶液中,罗丹明类染料罗丹明6G(Rh6G)、罗丹明B(RhB)和丁基罗丹明(b-RhB)分别在553,582和589 nm处产生一个较强的荧光峰。加入异烟肼(INH)后,由于异烟肼分别与Rh6G,RhB和b-RhB发生作用,从而使得3种体系的荧光均发生猝灭。在最佳实验条件下,异烟肼浓度分别在0. 10～20μg/mL,0. 10～25μg/mL和0. 50～22μg/mL范围内与各体系的荧光强度改变值(!F)之间呈良好的线性关系,且3种体系的检出限分别为9. 04,21. 7和20. 4 ng/mL。据此,建立了一种荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量的分析方法。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。     

Ga（Ⅲ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定矿石中微量镓

研究了Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,建立了析相光度法测定矿石中微量镓的方法.在pH3.0HOAc-NaOAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物λ_(max)=577nm,摩尔吸光系数ε_(577)=5.4×10~5,镓含量在0～8.0μg/50ml符合比耳定律,采用P_(350)萃取树脂分离干扰离子,测定矿石中微量镓,获得了满意结果.     

5-溴水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量锌

基于Zn(Ⅱ)对5口溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)体系的荧尤熄灭效应,建立了测定微量Zn(Ⅰ)的荧光分析新方法。在pH 8,60的硼砂-盐酸缓冲介质中,当激发波长λex＝365nm,荧光发射波长λem＝538nm时,锌含量在0～10～μg/25ml范围内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系,检出限为4．Oμg·-1。方法灵敏,选择性好,用于水样及药物中微量锌的测定,结果满意。     

铜-硫堇同步荧光光谱行为研究及其应用

研究了Cu2+对硫堇(TH)荧光光谱的影响,发现Cu2+对TH的荧光有猝灭作用。为了消除瑞利散射的干扰,进一步考察了Cu2+对TH同步荧光(Δλ=4～12 nm)的猝灭情况,并确定λex为626 nm,λem为635 nm(Δλ=9 nm)为工作波长。在同步荧光猝灭度(ΔF)与Cu2+质量浓度(ρCu2+)之间呈良好的线性关系,并据此建立了测定Cu2+的新方法。Cu2+的线性范围0.0133～0.975μg/mL,检出限为0.004μg/mL,加标回收率为97.4%～104.2%。该方法可用于自来水和矿泉水中痕量铜的测定。     

5′-硝基水杨基荧光酮与Cr(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂5’-硝基水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲铵存在下与Cr(Ⅲ)的显色反应.在磷酸盐缓冲介质中(pH5.7～6.2),经沸水浴加热后.Cr(Ⅲ)与5’-硝基水杨基荧光酮形成组成比为1:2的紫色配合物.其吸收峰波长λ_(max)=590nm,对比度△λ=67nm,表观摩尔吸光系数为1.72×10~5,桑德尔灵敏度为3.0×10~(-4)μg·cm~(-2).Cr(Ⅲ)浓度为0～1.8μg/10ml时服从比耳定律.将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ).采用阴离子交换树脂柱离干扰离子,方法用于水样中总铬和Cr(Ⅵ)的测定.Cr(Ⅲ)含量由差减求得.结果与二苯卡巴肼法一致.     

胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉荧光猝灭法测定痕量铅

:试验制备了一种荧光试剂5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉(TPPyP),该试剂激发光谱(λ_(ex))为420nm时,在650nm波长处有发射光谱(λ_(em))峰。当试剂与铅(Ⅱ)反应时产生荧光猝灭现象。提出了以此试剂为荧光探针测定痕量铅(Ⅱ)的荧光光度法。在邻苯二甲酸盐-盐酸缓冲溶液中,一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长650nm的荧光强度,计算得反应液荧光强度的降低程度△F;结果表明:△F值与铅(Ⅱ)的质量浓度在1.0×10~(-4)～1.5×10~(-3)mg·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为4.0×10~(-5)mg·L~(-1)。此方法用于膨化食品中铅(Ⅱ)的测定,回收率在95.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。