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合成了一种新型的聚合物载体—2-聚苯乙烯磺酰基乙醇,并研究其在固相有机合成中应用,聚苯乙烯亚磺酸钠树脂(1)在相转移催化剂BU4NI和助催化KI的作用下,与氯乙进行砜化反应,得到含羟基功能基的2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂2。树脂2用Boc保护的氨基酯化,封闭树脂上未反应的羟基,用酸脱保护并用三乙胺中和,再与异(硫)氰酸苯酯反应生成聚合生物支载的脲树脂6树脂6用酸解脱得到海因和硫代海因化合物,用碱处理树脂6是得到取代的脲和硫脲,优化了合成反应的全过程,探讨了树脂在酸性和碱性条件下的解脱方法,结果表明,2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂易与羧基形成含酯键的连接桥,连接桥在强酸性和碱性条件下均可解脱得到产物。 相似文献
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本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物. 相似文献
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介绍了带羟基桥连双-(中环多胺)的合成。首先利用N-对甲苯磺酰基-3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷与5种双官能基化合物在N2气氛下于无水乙腈中反应,得到5种带对甲苯磺酰基的中环多胺,然后利用HBr/HOAc脱去保护基团,得到桥连双-(中环多胺)的氢溴酸盐。所有新化合物的结构均经IR、1HNMR、MS或元素分析证实。 相似文献
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聚苯乙烯磺酰基硫脲树脂的合成及其对金离子的螯合性能 总被引:2,自引:0,他引:2
本文通过交联聚苯乙烯磺酰氟与硫脲反应制得聚苯乙烯磺酰基硫脲树脂(1)。树脂1对Au~(3+)的吸附容量最高达771mgAu~(3+)/g树脂。吸附在树脂上的全离子可以用硫脲的酸性溶液洗脱,回收率达95.3%。 相似文献
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聚合物支载的甘氨酸与Cu^2+离子的络合性能 总被引:7,自引:0,他引:7
本文用N-(3-聚苯乙烯磺酰基-2-羟基丙基)甘氨酸为模型,研究了聚合物支载的氨基酸与Cu2 离子的络合作用性能。树脂与铜离子络合的介质最佳pH值在2~3之间。按照方程:-1n(1-F)=KTt处理求得吸附速率下数K288=2.47X10-4sec-1。根据Boyd液膜扩散理论,这一吸附过程主要受液膜扩散控制。而且这个反应过程是一种Freundlish吸附过程。G=-30.91KJ/mole和S=129.90J/moleK表明,吸附反应是自发进行的。用斜率法和容量法求得树脂支载的氨基酸基因与铜离子之间的配位比为2:1。 相似文献
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介绍了带羟基桥连双-(中环多胺)的合成,首先利用N-对甲苯磺酰基-3-羟基-1,5-二杂环庚烷与5种双官能基化合物在N2气氛下无水乙腈中反应,得到5种带对甲苯磺酰基的中环多胺,然后利用HBr/HOAc脱去保护基团,得到桥连双-(中环多胺)的氢溴酸盐,所有新化合物的结构均经IR,^1HNMR,MS或元素分析证实。 相似文献
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以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。 相似文献
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半合成青霉素侧链合成的研究:Ⅹ.DL—5—(4—羟基苯基)海因的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙醛酸、尿素、苯酚为主要原料,在少量醇的存在下,于强酸性介质中经缩合反应合成了DL-5-(4-羟基苯基)海因。采用正交设计试验,找出了影响收率的主要因素,确定了最佳反应条件。醇的加入使产物收率提高到78.7%。 相似文献
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从磺酸阳离子交换树脂合成高分子试剂 总被引:1,自引:0,他引:1
磺酸阳离子交换树脂(■)与吡啶反应生成磺酸吡啶盐树脂(■),后者用亚硫酰氯处理可100%转化为聚苯乙烯磺酰氯树脂(■)。(■)可以作为对酸敏感的二酮与乙二醇反应生成单缩酮的催化剂。 相似文献
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氧化铌在含水体系中表现出强酸性,因而得到越来越多的应用。有机羧酸酯是一类重要的化工产品,一般用硫酸等作催化剂,但存在腐蚀设备等问题。我们采用铌酸催化剂进行乙醇和6种羧酸的常压气相酯化反应。实验表明,不仅乙醇转化性高,而且酯的选择率高达100%,同时,也克服了上述液体酸催化剂的缺点,有希望成为酯化反应的有效催化剂。 相似文献
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2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的简便合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2-硫代巴比妥酸为原料,在相转移催化剂的作用下,超声促进与硫酸二甲酯反应,得到2-甲硫基-4,6-二甲氧基嘧啶,再经次氯酸钠氧化得到2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶,总收率63%。 相似文献
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一种可循环使用的固相试剂:N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球(5), 通过对聚苯乙烯磺酰氯微球树脂进行两步功能基化的修饰反应来制备. 制备过程如下:聚苯磺酰氯树脂(1)与伯胺(2)反应得到聚苯乙烯基N-烷基磺酰胺树脂(3), 树脂3用酰氯(4)或酸酐酰化得到N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基树脂(5). 酰化的树脂5作为酰基转移试剂与亲核试剂胺反应得到二级酰胺. 根据5上取代基对酰胺生成的程度的影响结果表明, 烷基R1和酰基(R2CO)对酰基转移反应活性的大小依次分别为:苯基>苄基>甲基>正丁基>>H和对硝基苯甲酰基(苯甲酰基>乙酰基. 胺的亲核能力对酰胺的收率也有一定的影响. N-苯基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂重复使用3次没有发现活性降低. 相似文献
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