原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖

提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0～10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。在0.500,0.750mg·L-1的标准加入水平下于葡萄糖注射液中加入标准溶液并按所述方法进行分析,进行了回收和精密度试验,所得回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

铁氰化钾-三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量

于氢氧化钠碱性溶液中,铁氰化钾试剂与样品溶液中的还原糖反应(在沸水浴中加热10min),定量生成亚铁氰化钾,此溶液冷却至室温,并用0.1mol.L-1盐酸溶液酸化至pH 3.5～4.0后随即加入三氯化铁溶液,经5min后生成普鲁士蓝。在波长680nm处用1cm吸收皿对试剂空白测定其吸光度,还原糖的质量浓度在0.8～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,其摩尔吸光率为3.4×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了3种蔬菜样品中的还原糖含量,所得测定值与兰-埃农法测得值相符。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%,回收试验所测得回收率在99.7%～100.1%之间。     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

焦糖化反应光度法快速测定微量糖的研究

研究发现,苦味酸在还原糖-碳酸钠焦糖化反应中有显著提高其测定灵敏度的作用,确定了最佳反应条件,建立了快速测定植株中微量糖的分光光度法。还原糖含量在0.1~0.5 mg.L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数4ε60=0.37×104L.mol-1.cm-1,回收率在97.0%~109.0%范围内,RSD在1.11%~3.51%之间,蔗糖及果糖对测定无干扰。     

离子色谱法同时测定烟草中6种糖

利用离子色谱法同时测定烟草中鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。采用超声浸提烟草中的糖,经Metrosep Carb 1阴离子交换柱分离,以0.100mol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用脉冲安培检测器检测。6种糖的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.055mg·L-1之间。样品回收率在92.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~2.0%之间。方法用于快速分析烤烟的上、中、下部中6种糖的含量。     

高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇

研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%～ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %～ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意     

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。     

超高效液相色谱法测定卷烟烟丝中7种水溶性糖含量

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈－0．2％三乙胺一水作为流动相,建立了超高效液相色谱－蒸发光散射检测器测定卷烟烟丝中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程的线性相关系数均大于0．999,检出限为0．56～1．11μg／mL。7种水溶糖的回收率在90．43％106．41％之间,相对标准偏差为1．66％－4．35％仰：6）。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,可用于大批量卷烟烟丝中水溶性糖含量的测定。     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

动力学光度法测定食品中痕量甲醛

基于酸性介质中甲醛抑制KBrO3氧化碱性品红的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量甲醛的新方法.利用固定时间法优化了试剂浓度、反应时间和反应温度.在所选择的实验条件下,方法的线性范围为0.08～1.0 mg·L-1,检出限为0.015 mg·L-1.该方法用于水发食品中甲醛含量的测定,并进行了加标回收试验,回收率在93%～105%之间.     

新型单硼酸衍生物的合成及作为荧光探针对糖的选择性识别

合成了一种新的单硼酸衍生物,分别考察了其与D-葡萄糖、D-果糖、D-甘露糖的结合反应,通过硼酸衍生物荧光强度变化达到对糖的选择性识别.该化合物合成简单,作为糖的荧光探针,选择性好,生物基质中的氨基酸、蛋白质和生物胺均不干扰糖的测定.测定上述3种糖时,其浓度分别在0.01～1.0 μmol·L-1,0.1～2.0 μmol·L-1和0.2～3.0 μmol·L-1范围内,与荧光强度呈现良好的线性关系.方法具有较高的灵敏度,不同糖的检出限在0.008 2～0.10 μmol·L-1之间.应用于人血清中D-葡萄糖浓度的测定,结果满意.     

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol.L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,CarboPacTMPA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5~10.0 mg.L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限(3S/N)为0.8~2.5μg.L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%~104.5%。     

离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.试样溶液中亚硝酸盐和硝酸盐在YSA-8阴离子色谱柱分离,以4 mmol.L-1碳酸钠-3 mmol.L-1碳酸氢钠为流动相,电导检测.亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.02 mg·L-1和0.11 mg·L-1,工作曲线的线性范围分别在0.2～20.0 mg·L-1和0.3～30.0 mg·L-1范围内.该方法已应用于水果中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,测得回收率在93.4%～105.2%之间.     

分光光度法快速测定食品中糖精钠含量

基于在硫酸介质中,次甲基蓝与糖精钠反应生成憎水型离子缔合物,且该缔合物可被氯仿定量萃取,提出了分光光度法测定食品中糖精钠含量。在室温下,当0.2 mol.L-1硫酸用量为2.5 mL,0.04 mol.L-1次甲级蓝溶液用量为2 mL时,糖精钠的质量浓度在15 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg.L-1。用此法测定几种食品中糖精钠含量,回收率在100.1%~114.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

主成分回归-分光光度法同时测定西维因和异丙威

提出了主成分回归(PCR)-分光光度法同时测定食品及水样中农药西维因和异丙威的方法.该方法是基于这两种农药均能在碱性条件下水解生成酚盐,进而与对氨基酚及高碘酸钾的氧化产物醌醇亚胺反应,生成蓝色化合物,但两种化合物的吸收光谱相互重叠.试验采集了500750 am波长范围吸光度数据,并对该数据进行一阶求导后用主成分回归法(DPCR)处理.西维因和异丙威的线性范围均为0.4～4.0 mg·L-1,检出限分别为0.15 mg·L-1和0.20 mg·L-1.用此方法对苹果、白菜、大米和水等6种样品进行分析,测得西维因及异丙威的回收率依次在98.4%～108.4%和91.6%～101.7%之间.     

分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠

采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%～98.7%之间。     

漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的漫反射光谱分析方法。该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少等优点。还原糖在20～120μg范围内呈良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意。     

基于近红外光谱法建立的模型预测烟用料液中水溶性糖的含量北大核心CSCD

基于近红外光谱法建立了快速预测烟用料液中水溶性总糖和还原糖含量的模型,用以评价烟用料液配制质量的稳定性。以连续流动法为参比,测定5个不同品牌120个料液样品中总糖和还原糖的含量;以近红外光谱仪分析样品,采用二阶导数和Norris滤波平滑对原始近红外光谱进行预处理,在5 400~7 600 cm^(-1)和4 000~4 600 cm^(-1)波段内用偏最小二乘法建立总糖和还原糖的定量分析模型。结果显示:当主因子数为6时,总糖定量分析模型的校正相关系数(R_(c))为0.998 5、预测相关系数(R_(p))为0.998 1、交互验证相关系数(R_(cv))为0.998 8、校正均方根误差(RMSEC)为0.257、预测均方根误差(RMSEP)为0.261、交互验证均方根误差(RMSECV)为0.284;还原糖定量分析模型的R_(c)为0.999 0、R_(p)为0.998 7、R_(cv)为0.999 2、RMSEC为0.235、RMSEP为0.250、RMSECV为0.266。经配对T检验统计学分析,本法与连续流动法对料液样品中水溶性糖含量的测定不存在显著性差异。利用建立的模型对112个待检烟用料液样品中水溶性糖含量进行预测,运用统计过程控制技术中的3σ过程控制原理判断待检烟用料液配制质量的稳定性,并根据样品的理化指标来验证结果的准确度。结果表明,A品牌5,14,28号样品和C品牌21号样品均不属于正常样品,B、D和E品牌样品中水溶性糖含量均在质量控制范围内,说明样品配制质量的稳定性较好。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。