4-氨基二苯甲酮晶体的定向生长及光学性能研究

采用过冷熔体定向约束生长法生长了尺寸约为30 mm×14 mm×7 mm的块状4-氨基二苯甲酮晶体,并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行了测试.结果表明:定向生长的4-氨基二苯甲酮晶体在650~1200 nm波段内具有90;以上的光学透过率;最高二次谐波转换效率达到64.9;;单点激光脉冲损伤阈值分别为205.4 GW/cm2(输入光波为1064 nm)和267.2 GW/cm2(输入光波为532 nm).采用过冷熔体定向约束生长的4-氨基二苯甲酮晶体适合于用作Nd: YAG激光的二次倍频器件,也适合于用作650~1200 nm波段的光学调制器件.     

间硝基苯胺晶体的定向生长及光学性能研究

采用过冷熔体定向约束生长方法生长了尺寸约为30×15×8 mm3的块状间硝基苯胺晶体,并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行了测试.结果表明:生长的间硝基苯胺晶体在500～1150 nm波段内的光学透过率均在92;以上;最高二次谐波转换效率达到69.6;;单点激光脉冲损伤阈值分别为19.8 GW/cm2(输入光波为1064 nm)和45.3 GW/cm2(输入光波为532 nm).采用过冷熔体定向约束生长的间硝基苯胺晶体适合用作Nd: YAG激光的二次倍频器件,也适于作500～1150 nm波段的光学调制器件.     

新型红外非线性光学晶体SrCdGeSe4生长与性质表征

锶镉锗硒(SrCdGeSe4)晶体是近期被发现的一种性能优异的新型红外非线性光学材料.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出SrCdGeSe4多晶,单次合成量达到300 g;采用坩埚下降法首次生长出SrCdGeSe4单晶,尺寸为φ27 mm×80 mm;通过定向、切割和抛光等程序,得到几个不同尺寸的定向SrCdGeSe4晶片,选取一片8×8 ×2 mm3双面抛光(110)晶片测试了摇摆曲线、红外透过光谱和激光损伤阈值.结果 显示:(220)摇摆曲线半峰宽为44.8",该晶体的短波透过截止边为596 nm,且在1～ 14 μm波长范围内透过率超过68;;另外,晶体在Nd∶ YAG脉冲激光,脉宽5 ns,重复频率1 Hz,光斑直径0.15 mm测试条件下,激光损伤阈值为530 MW/cm2.     

K3B6O10Br非线性光学晶体的生长及性质研究

采用顶部籽晶法,KF.2H2O-PbO复合助熔剂生长K3B6O10Br晶体,获得了18 mm×18 mm×10 mm尺寸的单晶。K3B6O10Br紫外透过截止边约为210 nm,粉末倍频效应为3倍KDP,利用德拜公式计算了阴离子基团的偶极矩。采用直角棱镜法测试了晶体折射率并拟合了Sellmeier方程。计算及实验表明,K3B6O10Br能够实现532 nm及355 nm倍频输出。对晶体的激光损伤阈值、硬度及潮解性进行了测试。     

Yb:GdVO4晶体的光谱及激光损伤阈值

采用提拉法(Czochralski)生长出优质的GdVO4和Yb:GdVO4晶体,其中纯GdVO4晶体具有较高的透过率,可达81;.晶体在室温下的偏振吸收光谱与非偏振荧光光谱表明,Yb:GdVO4晶体是一种具有较大的吸收半峰宽和荧光半峰宽的激光晶体,分别为44～52nm和40～46nm;随着掺杂浓度增大,π偏振吸收系数呈现饱和趋势,且荧光峰的位置出现了红移.此外,还采用Nd:YAG激光器测试了晶体的激光损伤阈值,实验表明,随着Yb3+掺杂浓度从4.1at;增加到22.9at;,激光损伤阈值也相应地从19.9×109W/cm2逐渐减小到2.79×109W/cm2.     

优质DKDP晶体的点状籽晶生长及其表征研究

本文在研究DKDP溶液稳定性的基础上,采用Z切点状籽晶(5mm×5mm×3mm)生长了多块DKDP晶体,在250ml和1000ml生长瓶中分别获得了在[100]和[001]向生长速度可达到3mm/d和4.5 mm/d的点状籽晶生长优质DKDP晶体的生长条件.通过等离子体发射光谱(ICP)和紫外可见光谱分析发现DKDP晶体柱面的金属离子含量比锥面高,柱面的紫外可见吸收比锥面大.性能测试结果表明,点状籽晶全方位生长的DKDP晶体的激光损伤阈值约为5GW/cm2、半波电压约为4kV、动态消光比约为1600∶1,发现与传统方法生长晶体的性能没有明显的差别.     

掺杂BaAlBO3F2晶体的生长及性能研究

本文通过对BaAlBO3F2(BABF)晶体进行掺杂以增加晶体的双折射率,从而使BABF晶体的最短直接倍频波长紫移,拓宽其应用波段.研究发现Ga掺杂能够使BABF晶体的最短直接倍频波长从273 nm紫移至259.5 nm理论上能够实现四倍频(266 nm)激光输出.采用优化的B2O3-LiF-NaF助熔剂体系,通过中部籽晶法生长出尺寸为25 mm×20 mm×10 mm的Ba(Al,Ga) BO3F2晶体.对该晶体的透过光谱、光学均匀性、弱吸收、倍频匹配曲线、粉末倍频效应和激光损伤阈值的性能进行了表征,结果显示了该晶体在紫外波段激光输出的潜能.     

加速坩埚旋转下降技术生长LiInS2晶体

本论文采用新的合成方法-高压釜法,利用高纯单质Li(3N)、 In(4N)、 S(sublimed)为原料,在1120℃下合成了单相、致密的LiInS2多晶料,并对其做了XRD表征.对传统的Bridgman-Stockbarger生长技术进行了改进,实现了加速坩埚旋转下降技术(ACRT),从而获得了较大尺寸的红外非线性光学晶体LiInS2,并对晶体的结构进行了表征.     

中远红外非线性光学晶体AgGaGenQ2(n+1)(Q=S、Se)研究进展

AgGaGenQ2(n+1)(Q=S、Se)晶体是性能优异的中红外高功率非线性光学材料,在红外跟踪、制导、激光反卫星和激光医学等领域有重大应用前景.本文综合评述了AgGaGenQ2(n+1)(Q=S、Se)晶体的发展历程和研究进展,总结了本实验室已报道,以及最新研究进展,包括采用改进的两温区气相输运温度振荡法合成出单相多晶材料,在四温区立式炉中用改进的Bridgman法生长出AgGaGenQ2(n+1)(Q=S、Se)系列单晶体,晶体尺寸最大可达φ45 mm×90 mm.AgGaGenS2(n+1)晶体退火后在1μm附近透过率为65; ～70;,AgGaGeS4晶体1μm吸收系数约为0.01 cm-1.600 K时热膨胀仪测试AgGaGeS4晶体的热膨胀系数分别为αa=1.39×10-5 K-1,αb =6.87 ×10-6 K-1,αc=1.44 ×10-5K-1.AgGaGeS4表面损伤阈值为103 MW·cm-2,是文献报道值50 MW·cm-2的2倍,体损伤阈值为132 MW·cm-2.     

氟化钙晶体缺陷对应力双折射影响机制的研究

氟化钙(CaF2)晶体具有紫外透过率高(>99;@193 nm)、抗激光损伤阈值高等特点,在高功率紫外激光器、深紫外光刻机等领域具有广泛的应用.应力双折射是氟化钙晶体在实际应用中的关键性能指标,会导致通过晶体的光束发生形变,严重影响成像质量.采用坩埚下降法制备了尺寸为φ210 mm的氟化钙晶体,系统研究了CaF2晶体的位错和小角度晶界以及结晶质量对晶体应力双折射的影响,实验结果表明,位错密度的增高、小角度晶界的聚集、结晶质量的变差,会引起局部残余应力的集中,加剧应力双折射现象.     

LiInS2多晶原料的合成与性能

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能.LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换.一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管.而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸.本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析.     

导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.     

无约束二次物理气相法CdSe单晶体的生长研究

在物理气相法的基础上,通过无约束二次气相输运法生长出具有自然显露面的尺寸约为6mm×7mm×2mmCdSe晶体.对生长晶体的结构、成分和形貌进行表征,测试发现:XRD粉末衍射图谱强度高无杂峰,CdSe晶体的3个自然显露面分别是(100)、(002)和(110)面,回摆曲线半峰宽度较小;ICP-MS结果显示样品中杂质含量有效降低;红外透过率测试结果显示无约束二次气相法生长的CdSe晶体红外透过率高;SEM观测发现其解理面呈阶梯状且台阶方向一致.结果表明,采用无约束二次气相法生长的CdSe晶体结晶质量较好,纯度高,红外透过率高,并根据BFDH模型分析CdSe晶体自然显露面出现的原因.     

硫镓银单晶生长新方法探索

在同一安瓿中一次性合成、生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达φ10mm×20mm.并进行了X射线能谱元素分析,测定了AgGaS2多晶粉末衍射谱,以及单晶体的红外透射谱,同时得到了(112)、(024)面的X射线单晶衍射谱,结果表明生长的单晶体可用于器件研究.     

三温区坩埚下降法生长硫镓银晶体

本文通过对硫镓银单晶生长习性的分析研究,设计组装了三温区单晶炉,采用三温区坩埚下降法生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达10mm×25mm.实验测定了AgGaS2晶体的差热分析曲线和红外透射谱,以及单晶{112}解理面的X射线衍射谱,结果表明生长晶体的质量较高.     

提拉法生长高质量氟化镁单晶

设计了适合提拉法生长氟化镁单晶体的温场,采用提拉法成功生长出了直径100 mm的高质量氟化镁单晶.晶体内无气泡等宏观缺陷、无开裂;通过精密退火处理后,晶体透过率达到95;,平均应力双折射小于0.5 nm/cm.上述结果表明采用提拉法可以生长高质量的氟化镁单晶.     

导模法生长高质量氧化镓单晶的研究

使用导模法生长了宽度25 mm,长度100 mm的氧化镓(β-Ga2O3)单晶.晶体外观完整、无色、无开裂,粉末XRD测试证明所获得的晶体为β相,晶体摇摆曲线半峰宽为93.6",峰形对称,说明晶体质量良好.测试了未掺杂晶体的紫外透过光谱,并推算了晶体的禁带宽度为4.77 eV.此外,还重点讨论了晶体放肩时的工艺参数对晶体质量的影响.     

Growth and dielectric properties of Ta2O5 single crystal by the floating zone method

Large Ta₂O₅ single crystal with high‐dielectric permittivity was successfully grown by floating zone (FZ) method under air atmosphere. The grown crystal that has been obtained was typically about 8 mm in diameter and 90 mm in length. The crystal growth parameters were optimized. The crystal symmetry, characterized by means of X‐ray diffraction (XRD), was found to be tetragonal. The relative permittivity and loss tangent along growth and [001] direction were measured in the temperature range between ‐200 °C and 200 °C, which showed a strong dielectric anisotropy. At a frequency of 1 MHz and 20 °C, the dielectric permittivity along the growth direction and [001] direction are 81.17 and 25.04 respectively. The stabilization of high‐temperature phase can explain the dielectric enhancement.     

Floating-zone growth of GaAs under microgravity during the D2-mission

A Te-doped GaAs (100) single crystal of 20 mm diameter and 20 mm length was successfully grown by the floating-zone method during the 2nd German Spacelab mission D2. Dopant striations due to Marangoni convection as well as a reduction of the etch pit density compared to te starting material have been found. The last part of the crystal, grown with the quite high translation rate of 120 mm/h, showed no sign of unstable growth and exhibited properties similar to the parts grown with 3 and 6 mm/h.     

高熔点稀土倍半氧化钪(Sc2 O3)晶体的生长

本文通过自主研发制造新型高温晶体生长炉,并采用热交换-温度梯度法的热场结构,从而克服了高温环境下坩埚污染.调节热场结构并引入循环气,增大了温度梯度并改善了结晶驱动力不足的问题.用热交换-温度梯度法生长了2英寸(1英寸=2.54 cm)级的氧化钪(Sc2O3)晶体,这一结果是目前已知的最大尺寸的倍半氧化物单晶.氧化钪晶体...