Dielektrische Eigenschaften des Sorptionswassers in hochpolymeren Isolierstoffen

Zusammenfassung Das thermodynamische Zustandbild von Kunststoff-Wasser-Systemen wurde an Hand einiger typischer Beispiele durch dielektrische Untersuchungen erg?nzt. Unter Zugrundelegung der Onsagerschen Theorie des Dielektrikums wurde der Zuwachs der Dielektrizit?tskonstanten für nichtpolare und polare Kunststoffe bei Wasseraufnahme berechnet. Bei den Messungen wurden auf die Kunststoff-Filme aufgedampfte metallische, wasserdurchl?ssige Belege als Elektroden verwendet. Die Versuchsergebnisse best?tigen die theoretischen Voraussetzungen, insbesondere eine im allgemeinen homogene molekulare Verteilung des Wassers im Kunststoff. Bei polaren Stoffen tritt eine zus?tzliche DK-Erh?hung, offenbar durch Befreiung polarer Gruppen infolge der Wasseraufnahme, in Erscheinung. Ferner deuten die insbesondere an nichtpolaren Kunststoffen erzielten Untersuchungsergebnisse auf Assoziation der sorbierten Wassermolekeln hin. Die Ergebnisse dienen als Grundlage einer allgemeinen Theorie des nahezu exponentiellen Isolationsabfalles von Isolierstoffen mit dem Wassergehalt. Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses „Physik der Hochpolymeren“ im Verband der Deutschen Physikalischen Gesellschaften zur Physikertagung München am 7. September 1956.     

Über die Abhängigkeit der Viskosität von Nitrozelluloselösungen vom Veresterungsgrad

Zusammenfassung Viskosimetrische Messungen in der Einleitung genannter Autoren ergaben eine Abh?ngigkeit der Viskosit?t von Nitrozellulosen vom Veresterungsgrad, und zwar wird die h?chste Viskosit?t beim h?chsten N-Gehalt beobachtet. Quantitative Beziehungen zwischen Veresterungsgrad und Viskosit?t konnten jedoch aus den bisherigen Messungen nicht abgeleitet werden, da die Zellulose mit Gemischen nitriert wurde, die abbauend auf das Zellulosemolekül einwirken, womit eine Viskosit?tserniedrigung verbunden ist. Deshalb wurde bei vorliegenden Messungen ein Abbau der Zellulose durch vorsichtige Nitrierung mit Phosphors?ure-Gemischen vermieden. Zur Kontrolle wurden osmometrische Polymerisationsgradbestimmungen durchgeführt. Es konnte an Pr?paraten gleichen Polymerisationsgrades, aber von verschiedenem N-Gehalt, gezeigt wetden, da? der Einflu? des Veresterungsgrades auf die Viskosit?t bedeutend ist und gr?Ber sein kann als der der Kettenl?nge. Fr?ulein Charlotte Feickert danke ich auch an dieser Stelle für die Hilfe bei der Ausführung der Messungen. Ebenfalls gilt mein Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Mitteln.     

Viskosität und Struktur in Kolloiden von hydrophilem Charakter

Zusammenfassung Es wird über die Ergebnisse von Messungen der inneren Reibung bei verschiedenen Geschwindigkeiten eines Apparates mit rotierenden Zylindern berichtet, die an Paraffin?lemulsionen verschiedener Konzentration und an im Handel erh?ltlichen Emulsionen von Bitumen durchgeführt wurden. Es wurde der Einflu? des p_H, des Dispersit?tsgrades und der Konzentration auf den mittleren Reibungskoeffizienten untersucht. In allen diesen F?llen wurden gro?e Unterschiede bei niedrigen Geschwindigkeiten beobachtet, welche sich aber rasch verkleinern, sobald die Geschwindigkeit erh?ht wird. Es wurden Hypothesen über die Struktur dieser Emulsionen und jener von Bentonitsuspensionen aufgestellt, die in der vorangegangenen Mitteilung untersucht wurden. Beide Strukturen sind einander ?hnlich, und es liegt ihnen eine Gleichung zugrunde, welche die ?nderung des Reibungskoeffizienten als Funktion der Geschwindigkeit wiedergibt. Diese Beziehung steht in guter übereinstimmung mit den experimentell gefundenen Kurven und erlaubt uns die Berechnung von η_∞ für hohe Geschwindigkeiten und einer KonstantenK, die von den Kr?ften abh?ngt, welche die Wassermoleküle in der Umgebung der dispersen Teilchen orientieren. übersetzt von J. Matula (Wien).     

Die Reaktion von Polybutadien mit Isocyanat

Zusammenfassung Die Reaktion von Phenylisocyanat mit Polybutadienen verschiedenen 1,4-trans-Gehaltes wurde bei 130°C in Xylollösung in Abwesenheit und in Gegenwart von Sauerstoff untersucht. Es wurden die Grenzviskositätszahlen gemessen, der Stickstoffgehalt und die Ultrarotspektren der Polymerprodukte bestimmt. Es ergibt sich, daß eine Reaktion im wesentlichen nur in Gegenwart von Sauerstoff stattfindet und daß ein oxydativer Abbau des Polybutadiens und die Entstehung von sauerstoffhaltigen Gruppen mit aktivem Wasserstoff Voraussetzung für eine Reaktion mit Isocyanat darstellt. Das Ausmaß der Reaktion ist vom Abbaugrad und dieser wieder vom 1,4-trans-Gehalt bestimmt.     

Weitere Versuche zur Herstellung von Oxydkathoden von kolloider Struktur

Zusammenfassung Es wurden die Nachteile der Buzágh'schen Methode bei der Herstellung von Kolloid-Glühkathoden in der praktischen Verwendung gekl?rt und die Grenzen der Leistungsf?higkeit dieser Methode festgestellt. Weitere Versuche wurden angestellt zur Ausführung der Buzágh'schen Methode mit Alkohol als Dispersionsmittel. Es zeigte sich, da? die mit der modifizierten Buzághschen Methode hergestellten L?sungen in w?sseriger Verdünnung eine wesentlich kürzere Arbeitszeit zulassen. Im Interesse einer weiteren Verkürzung der Arbeitszeit wurde eine neue Methode zur Herstellung von Erdalkali-Dispersionen mit gutem Erfolg verwendet. Das neue Glyzerin- bzw. Glykol-Verfahren erlaubt die Herstellung von Erdalkalikarbonat-Dispersionen sowohl in w?sserigem wie auch in alkoholischem Dispersionsmittel auf rein chemischem Wege, wobei der Dispersit?tsgrad in weiten Grenzen regelbar ist. Die Bedingungen der kataphoretischen Abscheidung mit den neuen L?sungen wurden festgestellt. Es ist leicht m?glich, kolloide Schichten mit BaCO₃-SrCO₃-Mischkristallen herzustellen. Sedimentationsmessungen sowie Aufnahmen von Mikrophotogrammen erg?nzen die Versuchsreihe.     

Erfahrungen mit einer neuen Schnellmethode zur Mikro-C-H-Bestimmung

Zusammenfassung Bei der kürzlich beschriebenen Schnellmethode zur Mikro-C-H-Bestimmung mußte die Probe zur Erzielung einer vollständigen Verbrennung sehr sorgfältig gecrackt werden, was eine erhebliche Mehrbelastung des Personals mit sich brachte.Durch Beschickung des Verbrennungsteils der Apparatur mit Kupferoxid-Silberbimsstein konnte dieser Nachteil beseitigt werden.Die experimentellen Arbeiten wurden von den Herren M. Kranz und N. Gruber durchgeführt.     

A new catalytic reaction for determination of silver

Summary On the basis of some theoretical considerations a new catalytic reaction is proposed for determination of silver-the oxidation of sulphanilic acid with persulphate. In the presence of the catalyst, silver(I), the formation of the coloured reaction product proceeds much faster, which permits the determination of 1 ppm of the catalyst. The influence of the temperature, the acidity and 17 other ions on the reaction rate was also studied.

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Zusammenfassung Auf der Grundlage einiger theoretischer Überlegungen wurde eine neue katalytische Reaktion zur Silberbestimmung vorgeschlagen, nämlich die Oxydation der Sulfanilsäure mit Persulfat. In Gegenwart von Silber als Katalysator bildet sich das gefärbte Reaktionsprodukt viel schneller, so daß sich 1 ppm des Katalysators bestimmen läßt. Der Einfluß der Temperatur, der Acidität sowie die Wirkung von 17 anderen Ionen auf die Reaktion wurden ebenfalls untersucht.

     

A study on the heat transfer geometry in MBDTA

This paper presents the quantitative application of the Metal Blocked Differential Thermal Analysis (MBDTA). Calibrations have been electrically carried out by using three types of calibration heaters (pen, ring and spiral), which are placed inside the sample. By means of this arrangement, thermophysical properties of the samples make the quantitative evaluation of the results easy. The influence of the size and sample diameter, the types of heater, the space between heater and thermocouple, in other words, the factors affecting calibration and the effect of the heat transfer geometry on the determination of the fusion heat have been investigated.

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Zusammenfassung Vorliegende Arbeit stellt eine quantitative Anwendung der Metallblock-DTA (MBDTA) dar. Es wurden elektrisch Kalibrationen mit verschiedenen, innerhalb der Probe befindlichen Kalibrationserhitzern (Stift, Ring, Spirale) durchgeführt. Mit Hilfe dieser Anordnung wird die Auswertung der Ergebnisse durch die thermophysischen Eigenschaften der Probe erleichtert. Es wurde der Einfluß von Größe und Probendurchmesser, von Erhitzertyp, von Abstand zwischen Erhitzer und Thermoelement, mit anderen Worten von denjenigen Faktoren, die die Kalibration beeinflussen sowie der Einfluß der Wärmetransportgeometrie auf die Bestimmung der Schmelzwärme untersucht.

     

Beitrag zur photometrischen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd

Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ausgearbeitet. Bei der Reaktion wurde die Abhängigkeit der Farbintensität von der Zeit und Temperatur durch Versuche festgestellt. Obwohl das Maximum der Farbintensität erst nach 4–5 Std erreicht wird, können die Messungen schon nach 1 Std erfolgen. Ein Einfluß des Tageslichtes beim Entwickeln der Farbe macht sich während dieser Zeit nicht bemerkbar. Die Erfassungsgrenze der Reaktion liegt bei etwa 0,03 mg Antipyrin/ml. Aspirin, Phenacetin, Antifebrin und Pyramidon stören die Reaktion nicht, weshalb die Methode zur Bestimmung von Antipyrin in verschiedenen Heilmitteln neben den genannten Stoffen geeignet ist.Gegenüber unserer Methode hat das Verfahren von Deysson den Vorzug, daß das Beersche Gesetz voll erfüllt ist. Wir sehen jedoch als Nachteile des Verfahrens von Deysson die Tatsache an, daß das Reagens allein schon stark gefärbt ist, die Messungen erst nach 24stündigem Stehenlassen im Dunkeln erfolgen und im Bereich kleinerer Antipyrinkonzentrationen für relativ große Konzentrationsdifferenzen ein kleiner Extinktionsanstieg zu verzeichnen ist, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung kleiner Mengen von Antipyrin herabgesetzt wird.     

Foundations of thermo-dielectrical analysis

The dielectric susceptibility of dehydrated homoionic zeolites was calculated by using a cation hopping model consisting of classical jumps over a barrier. The calculation method was based on determination of the response function of the homoionic dehydrated zeolite under transient excitation. The dielectric susceptibility expression obtained was compared with experimental dielectric spectra at different temperatures and the activation energy for cationic diffusion in the zeolites tested was also calculated. The results were within the range of values reported for cationic migration in the solid state. Further, there is a clear difference between the activation energies of Na and Ca diffusion and this fact forms a quantitative basis for the explanation of the thermodielectric thermograms of homoionic sodium and calcium zeolites and promote the understanding of the role of cationic polarization and cationic migration in thermodielectric analysis.

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Zusammenfassung Unter Anwendung eines Kationen-Hüpfmodelles, bestehend aus klassischen Hürdensprüngen, wurde die dielektrische Suszeptibilität von dehydratierten homoionischen Zeolithen berechnet. Die Berechnungsmethode basiert auf der Bestimmung der Antwortfunktion des dehydratierten homoionischen Zeolithen während einer vorübergehenden Anregung. Der ermittelte Ausdruck für die dielektrische Suszeptibilität wurde mit experimentellen dielektrischen Spektren bei verschiedenen Temperaturen verglichen, weiterhin wurde die Aktivierungsenergie für die Diffusion der Kationen in die untersuchten Zeolithe berechnet. Die Ergebnisse liegen in dem Wertebereich, der in der Literatur für die Kationenwanderung im festen Zustand beschrieben wurde. Es besteht ferner ein eindeutiger Unterschied zwischen der Aktivierungsenergie von Na- bzw. Ca- Diffusion. Dies bietet eine quantitative Grundlage zur Erläuterung thermodielektrischer Thermogramme von homoionischen Natrium- und Calciumzeolithen und hilft, die Rolle von Kationenpolarisation und -Wanderung in der thermodielektrischen Analyse besser zu verstehen.

     

Determination of lactate and lactic dehydrogenase by biamperometric monitoring of hexacyanoferrate(II) in a flowing stream

Summary Open tubular carbon electrodes were used to monitor the biamperometric current of hexacyanoferrate(II) ion produced by the LDH catalyzed reaction between hexacyanoferrate(III) ion and lactate, and that produced from the diaphorase catalyzed reaction between hexacyanoferrate(III) ion and NADH, product from the LDH catalyzed reaction between lactate and NAD. Reagents and samples were mixed in a flow stream. Reaction takes place between the mixing point and the electrodes, and measurements are taken after a constant time interval. Lactate and LDH standards in serum control solutions were measured using the NAD dependent reaction.

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Bestimmung von Lactat und Lactatdehydrogenase durch biamperometrische Messung von Hexacyanoferrat(II) im Durchfluß

Zusammenfassung Kohlenstoff-Röhrenelektroden wurden zur Messung des biamperometrischen Stromes des Hexacyanoferrat(II)-ions eingesetzt, das aus der LDH-katalysierten Reaktion zwischen Hexacyanoferrat(III) und Lactat bzw. der Diaphorase-katalysierten Reaktion zwischen Hexacyanoferrat(III) und NADH (Produkt der LDH-katalysierten Reaktion zwischen Lactat und NAD) stammte. Die Reagentien wurden mit den Proben im Durchfluß vermischt. Die Reaktion fand zwischen der Mischungsstelle und den Elektroden statt und die Messungen wurden nach einem Bestimmten Zeitintervall durchgeführt. Mit Hilfe der NAD-abhängigen Reaktion wurden Lactat- und LDH-Standards in Serumkontrollösungen bestimmt.

     

Simultaneous measurements of stress and infrared dichroism on polymers

Summary A method for simultaneous measurements of stress and infrared dichroism as time-dependent behavior of polymer films was devised by using a double beam infrared spectrometer. The film sample held between clamps of a stretching device was placed just in front of the entrance slit of the spectrometer where the sample and reference beams came alternately. Two polarizers were used, one in the sample beam and the other in the reference beam. Thus the sample and reference beams were polarized to have the electric vectors parallel and perpendicular to the stretching direction of the sample, respectively. With this arrangement the spectrometer responded only to the difference in the transmittance of the two beams. Setting the spectrometer at one of the wavenumbers of the absorption band maxima, we could record continuously the change in its dichroism during mechanical treatments which gave rise to the molecular orientation in the sample. The stress was recorded automatically by means of a couple of strain gages pasted on the cantilever beam of the stretching device.By theoretical considerations, a simple relationship was found to exist between the quantity recorded on the spectrometer by this method and the orientation function of transition moment of a vibrational absorption band with respect to the stretching direction.The method was applied to the stress relaxation experiments of vulcanized natural rubber carried out at different elongations less than 600% and at the room temperature. Changes of infrared dichroism were measured for five absorption bands at 1664, 1380, 1361, 1129, and 844 cm^–1, of which the last one is a crystalline band. From the results of this study, it was concluded that the stress relaxation observed was ascribed mainly to the amorphous orientation rather than to the crystalline orientation, which was completed almost immediately after elongation.

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Zusammenfassung Eine Methode für gleichzeitige Messungen von Spannungs-und Infrarot-Dichroismus von Polymerenfolien in AbhÄngigkeit von der Zeit wurde unter Verwendung eines Zweistrahlen-Infrarotspektrometers entwickelt. Die Filmproben, zwischen Klemmen in einer Verstreckungsanordnung gehalten, sind am Ort des Eintrittsspaltes des Spektrometers justiert, an dem der die Probe durchlaufende und der Referenzstrahl alternierend eintreten. Zwei Polarisationen, eine im Probestrahl, die andere im Referenzstrahl, wurden verwendet. So sind der Probe-und Referenzstrahl mit dem elektrischen Vektor parallel bzw. senkrecht zur Streckrichtung der Probe polarisiert. Mit dieser Anordnung am Spektrometer wird nur die Differenz der DurchlÄssigkeit der Probe für beide Strahlen gemessen. Wenn man das Spektrometer auf die Wellenzahl eines Absorptionsmaximums der Probe einstellt, lÄ\t sich also kontinuierlich unmittelbar die Änderung des Dichroismus wÄhrend der mechanischen Verformung verfolgen, die aus molekularer Orientierung in der Probe resultiert. Die Spannung wurde automatisch mit Hilfe von Verlagerungsaufnehmern aufgezeichnet.Theoretische Betrachtungen lassen eine einfache Beziehung zwischen den Spektrometerkurven und der Orientierungsfunktion für die verschiedenen Absorptionsbanden in Bezug auf die Streckrichtung finden.Die Methode wurde auf Spannungsrelaxation in vulkanisiertem Naturkautschuk für verschiedene Strekkungen kleiner als 600% bei Raumtemperatur angewendet. Die Messungen der Änderung des InfrarotDichroismus fanden für die 5 Absorptionsbanden bei 1664, 1380, 1361, 1129 und 844 cm^–1 statt, wobei die letztere eine kristalline Bande ist. Aus den Ergebnissen wird geschlossen, da\ die beobachtete Spannungsrelaxation in der Hauptsache Orientierung im Amorphen und nicht einer Kristallit-Orientierung zuzuordnen ist. Letztere ist offensichtlich schon unmittelbar nach der Streckung fast vollstÄndig ausgebildet.

     

Über die Möglichkeit der Ausrichtung der Schwärzungskurve

Zusammenfassung Nach Besprechung der bestehenden Möglichkeiten zur geradlinigen Transformation der Schwärzungskurve wird auf Grund der Ergebnisse zahlreicher Messungen eine Gleichung entwickelt, mit deren Hilfe über einen größeren Gradationsbereich eine Skala transformierter Schwärzungswerte aufgestellt wird. Es wird ein Apparat beschrieben, der eine rasche Verwendung dieser Skala gestattet. Die praktische Bedeutung dieser theoretischen Überlegungen wird an den Beispielen der Bestimmung von Bor in Stahl sowie von Silber und Kupfer in reinem Blei beschrieben.     

Die ultramikroskopische Struktur unimizellarer,speziell irisierender Häutchen von Eiweiß und anderen Substanzen

Zusammenfassung Die ultramikroskopische Struktur der untersuchten Substanzen (Eiwei?, Gelatine, Kautschuk, Terpentin?l, Oliven?l und Xylol) kann nur durch eine besondere Technik zur Sichtbarkeit gebracht werden, welche die Bildung von Lamellen von ?u?erster Dünne erm?glicht. Stratifikationsbildung ist nur bei Seife und Eiwei? beobachtet worden, w?hrend die Mizellarstruktur bei allen untersuchten Substanzen festgestellt wurde. Bei ?len auf Wasser findet man Emulsionen aus einer einzigen Schicht von Tr?pfchen. Diese Feststellungen widersprechen den seitens verschiedener Autoren oft wiederholten Behauptungen, da? die auf der Wasseroberfl?che entstehenden feinsten ?lh?utchen immer oder meist unimolekulare Schichten darstellen. Diese Auffassung beruht bekanntlich auf genauen Messungen der Menge des dispergierten ?les und der von dem H?utchen bedeckten Wasserfl?che, sowie auf den dem ?lmolekül zugeschriebenen Dimensionen; sie setzt also die Kontinuit?t der ?lschicht auf dem Wasser voraus, was eben h?ufig nicht der Fall ist. Die Tatsache, da? die ?lschicht aus agglomerierten Tr?pfchen bestehen kann, macht die Basis dieser Berechnungen sehr unsicher, die aufgestellt wurden, um die unimolekulare Dicke dieser H?utchen zu beweisen.     

Polarographische Bestimmung von Vanillin

Zusammenfassung Es wird eine neue polarographische Methode zur Bestimmung von Vanillin beschrieben, die zur Untersuchung von Vanillinzucker und vanillinhaltigen Genußmitteln sehr gut geeignet ist. Die Methode beruht auf der Reaktion der Aldehydgruppe mit Hydroxylamin unter Bildung von Oxim, das polarographisch aktiv ist. Die neue Methode ist empfindlicher und genauer als das bisher bekannte direkte polarographische Bestimmungsverfahren von Vanillin.     

Experimental examination of the matrix effect in the flame emission spectrometry of K, Na, and Sr

Summary The interferences in the determination of K, Na and Sr by flame emission spectrometry due to different sample components have been studied according to a new methodology of investigation of the matrix effect. This methodology comprises the formulation of mathematical (polynomial) models approximating the relationship between a measured signal (e.g. emission) and the concentration of the sample components. The regression coefficients in these models are estimated on the basis of the results of measurements carried out on appropriate standard samples. Their composition results from such experimental plans as a 2ⁿ factorial, a 3ⁿ factorial and a rotatable composite design. The 3ⁿ factorial one was the basis for the formulation of high-degree polynomial models which appeared adequate in all the cases considered. Some general problems connected with the use of this methodology in flame emission spectrometry (FES) are also discussed.

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Experimentelle Untersuchung des Matrixeffektes bei der Flammenemissions-Spektrometrie von K, Na und Sr

Zusammenfassung Mit Hilfe einer neuen Untersuchungsmethodik wurden die störenden Einflüsse von Begleitsubstanzen auf die flammenphotometrische Bestimmung von K, Na und Sr untersucht. Das Verfahren besteht in der Aufstellung mathematischer (Polynom-) Modelle, die der Beziehung zwischen Meßsignal (z. B. Emission) und Konzentration des betreffenden Bestandteils angenähert sind. Die Regressionskoeffizienten in diesen Modellen wurden aufgrund von Messungen an geeigneten Standardproben berechnet. Deren Zusammensetzung ergab sich aus entsprechenden Versuchsplänen (2ⁿ- und 3ⁿ-faktoriell sowie ein Rotationsplan). Der 3ⁿ-faktorielle Plan diente als Grundlage zur Aufstellung von Polynom-Modellen höheren Grades, die allen untersuchten Fällen genügten. Einige allgemeinere Probleme in Verbindung mit der Anwendung dieser Methodik auf die Flammenphotometrie werden ebenfalls diskutiert.

     

Zur Kinetik der Gipsentwässerung

Zusammenfassung Die Gipsentw?sserung erfolgt nach dem allgemeinen Typus der Kurven chemischer Kinetik. Die Gipsentw?sserungskurven geh?ren zum allgemeinen Typus der Kurven chemischer Vorg?nge. Zur Analyse der Kurven haben die Verfasser die Gleichung chemischer Kinetik angewandt und vorerst die Gleichung monomolekularer chemischer Umwandlungen: −dc/dt=KC, die in integrierter Form zur Beziehung: lgCo−lgc/tn−to=K führt. Die Konzentration C=der Gipsmenge, die bis zum gegebenen Augenblick nicht Zeit hatte, sich zu entw?ssern. Die Bestimmung wurde auf Grund unmittelbarer W?gungen ausgeführt. Die Verfasser fanden, da? die Gleichung monomolekularer Reaktionen auf den Entw?sserungsvorgang von natürlichem Gipsdihydrat anwendbar ist; dagegen schwanken die Konstanten der Entw?sserungsgeschwindigkeit von durchsichtigem Gips erheblich und zeigen eine fast zweifache Ver?nderung w?hrend des ganzen Laufes der Reaktion. Die Unbest?ndigkeit von K ist hier vermutlich von Beimischungen abh?ngig. Es werden auch Angaben über die Entw?sserung derselben Gipsmuster sowie von chemisch reinem Gips mit kleinen Zugaben von NaCl und KCl aufgeführt. Die Untersuchungsergebnisse zeigen, da? die Entw?sserung von CaSO₄.2H₂O in Anwesenheit dieser Beimengungen sehr verlangsamt wird und in einigen F?llen sogar zum v?lligen Stillstehen führt (in Anwesenheit von KCl), jedenfalls bei 107⁰ C. Für wertvolle Hinweisungen im Laufe dieser Arbeit drücken wir Herrn Prof. A. N. Schtschukarew unsern Dank aus.     

Matrix effects and analysis of biological material by spark source mass spectrometry

Summary Spark-source mass spectrometric analyses of synthetic simulated biological samples were performed to determine the importance of matrix effects. A correlation between the variation of the relative sensitivity coefficients (RSC's) and the spark plasma composition, hence plasma temperature, was found. The determined RSC's were used in the analysis of four biological standard reference materials. An accuracy of 10–13% and detection limits between 0.005 and 0.5 ppm were obtained during analysis under normal conditions.

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Matrixeffekte und Analyse von biologischem Material mit Hilfe der Funkenionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Um die Bedeutung von Matrixeffekten zu untersuchen, wurden Analysen von synthetischem biologischem Material mit der Funkenquellen-Massenspektrometrie durchgeführt. Dabei wurde eine Beziehung zwischen der Veränderung der relativen Empfindlichkeitskoeffizienten und der Zusammensetzung des Funkenplasmas (und damit der Plasmatemperatur) festgestellt. Die bestimmten Empfindlichkeitskoeffizienten wurden zur Analyse von vier biologischen Standardreferenzmaterialien eingesetzt. Unter normalen Bedingungen wurde eine Genauigkeit von 10–13% und Nachweisgrenzen zwischen 0,005 und 0,5 ppm erreicht.

     

Untersuchungen über die regionale Kationenverteilung im menschlichen Gehirn

Zusammenfassung Es wird eine verbesserte Gehirnpräparation durch Verwendung einer Formalinatmosphäre beschrieben. Die Excision der Gehirnzentren wird mit Glas- oder Platingeräten durchgeführt, um Fremdioneneinschleppung hintanzuhalten. Auf einem Platinnetzchen mit Kapillardrähten erfolgt der Aufschluß und das Auftragen der mineralisierten Probe auf das Chromatographie-Papier.In einigen Thalamusproben gelang der eindeutige tüpfelanalytische Nachweis von Silber.Die Elemente Eisen und Kupfer wurden polarographisch bestimmt; die erhaltenen sehr unterschiedlichen Werte weisen auf spezielle Funktionen dieser Ionen hin.Vermutlich üben Spurenelemente eine spezifische Kationenwirkung in Spezialzellen aus.Mit Hilfe der beschriebenen Methodik können Fragen der Topochemie der Kationen des Gehirnes geklärt werden.Mit 1 AbbildungHerrn Prof. Dr.O. Kratky zum 60. Geburtstag gewidmet.