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氮功能化大环化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成和谱学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙酮,乙二胺,溴乙酸乙酯为原料合成了三种新的氮功能化四氮杂大环化合物的配合物,用元素分析,电子光谱,红外光谱,氢核磁共振谱和质谱对它们进行了研究。 相似文献
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以L-脯氨酸为原料合成了刚性手性二氧大环多胺(12S)-1, 4, 7, 10-四氮杂二环[10.3.0]十五烷-3, 11-二酮,通过元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR和质谱进行了结构表征,并用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),晶体结构数据为:Mr=258.33,a=0.51019(8)nm,b=1.26981(18)nm,c=2.0130(3)nm,V=1.3041(3)nm3,D=1.316g/cm3,μ=0.097mm-1,F(000)=560,Z=4,R1=0.0712,ωR2=0.1302.化合物通过分子间氢键(N-H…O)形成了一系列沿a轴的微孔手性通道. 相似文献
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以丙酮、乙二胺和溴乙酸乙酯为原料 ,合成了新的氮功能化大环羧酸酯 :内消旋 5 ,5 ,7,12 ,12 ,14 六甲基 1,4 ,8,11 四氮杂环十四烷 N ,N″ 二乙酸乙酯 (EL)。通过羟胺与EL的酰基化反应 ,得到氮功能化大环羟肟酸 :内消旋 5 ,5 ,7,12 ,12 ,14 六甲基 1,4 ,8,11 四氮杂环十四烷 N ,N″ 二乙酰羟肟酸 (H2 L)。通过H2 L与过渡金属离子 (Ni2 ,Cu2 )在乙醇溶液中进行反应 ,合成了相应的配合物。用元素分析、电子光谱、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对它们进行了研究。 相似文献
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以苯酚为起始剂 ,用先聚合后功能基化和钠离子模板的方法 ,合成了具有交联酚醛型分子骨架 ,以氮杂冠醚环为功能基的新型聚合物。用FTIR光谱跟踪监控的方法 ,获得了各合成反应的较佳实验条件和一系列聚合物的红外光谱资料 ;根据FTIR光谱和元素分析信息及其它辅助手段 ,确认了聚合物及其中间体的结构。研究了聚合物与金属离子配合物的红外光谱。结果表明 ,聚合物与Na 和Ca2 的配合物中 ,除—CH2 OCH2 — ,CH2 NCH2 和PhOCH2 —参予了配位外 ,—CH2 OH亦不同程度地参与了配位。 相似文献
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利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1:1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),b=1.4971(2),c=2.4313(4)nm,Z=8,V=4.4471(12)nm3,Dc=1.464g/cm3,μ=1.172mm-1,F(000)=1968,R=0.0437,wR=0.0674.该化合物中心锡原子为五配位三角双锥构型,并且通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联作用形成一维无限链状结构. 相似文献
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本文研究了在乙醇钠的存在下,三苯基氯化锡发生的水解反应,得到了羟化三苯基锡.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/n,a=0.83000(19)nm,b=1.0365(2)nm,c=1.8026(4)nm,β=95.472(7)°,Z=4,V=1.5507(6)nm3,Dc=1.572g/cm3,μ=1.640mm-1,F(000)=728,R1=0.0309,WR2=0.0706,化合物中,中心锡原子为五配位的三角双锥构型,且通过配位氧原子连成无限链状. 相似文献
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分子内质子转移分子2—(2‘—羟基苯基)间氮杂氧茚的光学非线性的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了在调Q的Nd:YAG激光器泵浦下用Z-扫描技术对具有分子内质子转移特性的分子2-(2‘-羟基苯基)间氮杂氮茚的光学非线性的研究。结果表明:对1.06μm的光HBO无非线性吸收,其三阶非互性极化率不随入射光强而变,而在0.53μm的激光作用下,HBO表现出显著的双光子吸收,其双光子吸收系数随泵浦光强增强而减小,而其三阶非线性极化率实部则随泵浦光强的增强而增大,在建立双光子泵浦产生激发态分子内质 相似文献
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通过Suzuki偶联反应,用不同基团对双噻吩原料上的溴原子进行取代后合成了一系列双噻吩衍生物:3-(5′-溴-[2,2-双噻吩]-5-基)吡啶(Dt-1)、5,5-双(吡啶-3-基)-2,2-双噻吩(Dt-2)、5-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2,2-双噻吩(Dt-3)、5,5-双(3,4,5-三氟苯基)-2,2-双噻吩(Dt-4)。通过红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了其发光性能。结果表明,在CH2Cl2溶液中,化合物Dt-1在349 nm激发光作用下在390~470 nm区域有较强的双荧光发射行为,两个最大发射峰分别为403 nm和422 nm;化合物Dt-2在372 nm激发光作用下在400~480 nm区域即紫色和蓝色光区有较强的双荧光发射行为,最大发射峰分别为430 nm和440 nm;化合物Dt-3在349 nm激发光作用下在418 nm处有最强的荧光发射;化合物Dt-4在371 nm激发光作用下于436 ... 相似文献
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以L-脯氨酸为原料,通过酯化、桥连和关环三步反应合成了两种新的酰胺型手性大环多胺。它们可作为NMR手性溶解剂用于羧酸类手性化合物的手性识别。通过多因素正交实验,确定了最佳反应条件: (8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-a)反应温度50 ℃,反应时间10 d,氮气保护,无水甲醇,产率为34.9%,熔点278~280 ℃;13-苯基-(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-b)反应温度为回流,反应时间20 d,氮气保护,无水甲醇,产率为2.6%,熔点243~245 ℃。通过红外光谱、质谱、元素分析、一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,为进一步研究主客体分子之间的相互作用机理,开发更多更有效的NMR手性溶解剂提供了光谱依据。 相似文献
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三种不同的钒氧簇合物的合成和光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用水热法合成了三种钒氧簇合物:[{Ni(phen)2}2V4O12]H2O (Ⅰ),[N(CH2CH2)3NH]Na(H2O)6{K4(H2O)4 [V10O28]}(H2O)4 (Ⅱ)和[(CH3)4N]6[V15O36Cl] (Ⅲ)。通过用FTIR, UV-Vis DRS和荧光光谱研究了它们的结构和性能的关系。FTIR研究表明,化合物的相关基团的特征振动吸收峰和其结构相关。化合物Ⅰ的固体紫外漫反射光谱在200, 230, 260和350 nm出现四个宽峰,分别对应Ot→V, Oμ→Ni,Oμ→V荷移和phen的π-π*跃迁。文章还对这三个钒氧簇合物的荧光光谱进行了研究。最后,应用Gaussian98的量子化学计算,说明化合物Ⅰ的结构特点。 相似文献
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二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
用3,5-二硝基苯甲酸、1,10-二氮杂菲、Zn(Ac)2.2H2O合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,配合物的晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.9141(7)nm,b=1.9681(8)nm,c=1.0052nm,β=95.668(7)°,V=3.768nm3,Dc=1.576kg.m-3,Z=4,μ=0.734mm-1,F(000)=1832,R1=0.0482,Rw2=0.0940。配合物通过1,10-二氮杂菲中的两个氮原子和3,5-二硝基苯甲酸根离子中的羧基氧原子配位,形成六配位不规则八面体结构。 相似文献
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合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(3,5-二(三氟甲基)苯基)-9,9-二乙基芴(1)和2,7-二(4-氟苯基)-9,9-二乙基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群;化合物2属于三斜晶系,P-1空间群。通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液和固态薄膜中,化合物1、2在350~400 nm波段有吸收峰,归属于π-π*电荷跃迁;化合物1、2的光学带隙E g分别为3.31 eV和3.30 eV,并且均有强烈的蓝色荧光发射现象(激发波长为330 nm),在二氯甲烷中的荧光量子效率分别为0.62和0.61,固态荧光寿命分别为6.39 ns和9.00 ns。 相似文献
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合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(3,5-二(三氟甲基)苯基)-9,9-二乙基芴(1)和2,7-二(4-氟苯基)-9,9-二乙基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群;化合物2属于三斜晶系,P-1空间群。通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液和固态薄膜中,化合物1、2在350~400 nm波段有吸收峰,归属于π-π*电荷跃迁;化合物1、2的光学带隙Eg分别为3.31 eV和3.30 eV,并且均有强烈的蓝色荧光发射现象(激发波长为330 nm),在二氯甲烷中的荧光量子效率分别为0.62和0.61,固态荧光寿命分别为6.39 ns和9.00 ns。 相似文献