A torsional creep apparatus

Summary This paper describes a torsional creep apparatus for the determination of the creep compliance in shear as a function of time. The instrument is suitable for the measurement of compliances below 5·10^–8 m²/N, in the time range between 1 and 10⁵ seconds. Within five minutes and with an accuracy of 1 C, the temperature of the specimen can be adjusted to any value between –175 and –200 C. From the torsional creep measurements can be calculated the dynamic shear modulus and the corresponding damping. The lowest damping, determined in this way, is several times 10^–3.

---

Zusammenfassung Ein Apparat zur Messung des Torsions-Kriechverhaltens wird beschrieben. Das Instrument ist zur Bestimmung von Nachgiebigkeiten kleiner als 5·10^–5 m²/N im Zeitbereich zwischen 1 und 10⁵ Sekunden geeignet. Die Temperatur der Probe läßt sich innerhalb 5 Minuten und mit einer Genauigkeit von 1 C auf jeden Wert zwischen –175 und –200 C einstellen. Aus der gemessenen Kriechfunktion können der dynamische Schubmodul und die dynamische Dämpfung berechnet werden. Eine untere Grenze für die Dämpfung, die man auf diese Weise noch bestimmen kann, ist einige Male 10^–3.

---

---

The work was partly sponsored by the Office of Naval Research, Washington, D. C., under contract number N 62558-3884.     

Über das Kälteverhalten von Silikonölen (Dimethylpolysiloxanen)

Zusammenfassung Es wird das Kälteverhalten von sechs Methylsilikonen mit Viskositäten zwischen 3,8 und 32000 cP bei 20°C untersucht. Die beiden niedrigviskosen Öle erstarren allmählich, bei Viskositätsmessungen zeigten sie bis –120°C und Schubspannungen unter 2 · 10⁴ dyn/cm² Newtonsches Fließen. Die Öle mit höherer Viskosität als 1000 cP bei 20°C haben scharfe Erstarrungspunkte, die unterhalb –40°C liegen, außerdem zeigen diese Öle bei Schubspannungen über 10³ dyn/cm² nichtNewtonsches Fließen.Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität läßt sich im Bereich + 100 bis –20°C durch die Gleichung=A exp (B/T) darstellen, bei tieferer Temperatur weichen die Meßwerte von der Geraden ab. Die Viskosität-Temperaturdiagramme nachUbbelohde-Walther undUmstätter versagen bei der Darstellung der Temperaturabhängigkeit der Viskosität der niedrigviskosen Öle im Bereich unter 0°C. Bei den höherviskosen Ölen werden in den Diagrammen bei einer Extrapolation der Versuchswerte von 20 bis 100°C nach tieferen Temperaturen hin zu kleine Viskositäten gefunden. Die Abweichungen betragen am Erstarrungspunkt etwa 30%.Vorgetragen auf der gemeinsamen wissenschaftlichen Arbeitstagung der Deutschen Rheologen-Vereinigung e. V. und der Deutschen Rheologischen Gesellschaft e. V. in Bad Oeynhausen am 25. 9. 1957.     

Ein vollautomatisch arbeitendes Torsionspendel für den Temperaturbereich von −180°C bis + 250°C

Zusammenfassung Zur Ermittlung des komplexen SchubmodulsG ^* bei Kunststoffen wurde ein Torsionspendel an einen Prozeßrechner angeschlossen. Das Meßsystem gestattet es, Messungen in einem Temperaturbereich von –180°C bis +250°C bei einer konstanten Schwingungsfrequenz von 1 Hz ± 0,09 Hz vollautomatisch durchzuführen. Der Rechner hat die Aufgabe, das Experiment zu steuern, die Versuchsbedingungen zu kontrollieren, die Meßwerte zu erfassen und die Auswertung durchzuführen. Die Ergebnisse können in Form von Tabellen oder graphisch ausgegeben werden. Ferner ist es möglich, die Ergebnisse auf dem Massenspeicher des Rechners in einer Datei abzulegen.

---

Summary A torsional pendulum has been connected to a minicomputer in order to measure the complex shear modulus (G ^*). This experimental set-up allows to take computer controlled measurements in the temperaturerange –180°C to +250°C at a constant oscillation frequency of 1 Hz ± 0,09 Hz. The setting and controlling of the experimental parameters, the take-up of the data and the calculations are performed by the computer. The results are obtained in tabulated form or in form of plotted diagrams. In addition it is possible to store the results on the disc of the computer.

---

---

Mit 10 Abbildungen     

Über das mechanische Kurz- und Langzeitverhalten Kristalliner Polyolefine — Relaxationsspektren von Niederdruckpolyäthylen und Polypropylen

Zusammenfassung Das molekulare Verhalten von Niederdruckpolyäthylen (PÄ) und Polypropylen (PP) bei mechanischer Beanspruchung wurde an streifenförmigen Meßproben mit Hilfe des Spannungsrelaxations-(Langzeit-) und des Schwingungs-(Kurzzeit-)Versuchs nach der Biegewellenmethode untersucht. Aus den gemessenen Zeitkurvenscharen des Relaxationsmoduls und den Frequenzkurven des dynamischen Elastizitätsmoduls und des zugehörigen Verlustfaktors mit der Temperatur als Parameter wurden die Relaxationsspektren für verschiedene Temperaturen im Bereich der Relaxationszeit 10^–4 ... 10⁴ sec ermittelt. Durch Reduktion der Frequenzkurven des Verlustmoduls ließen sich die Spektren bei Reduktionstemperaturen nahe 20 °C erweitern, beim PÄ auf den Bereich 10^–4 ... 10⁴ sec; auf die Zeitkurvenscharen ist das Reduktionsverfahren nicht anwendbar.Bei beiden teilkristallinen Polyolefinen treten im Relaxationsspektrum ein Kurzzeitmechanismus (K.-M.) in den amorphen Bereichen, von dem das zähelastische Verhalten bei Schlagbeanspruchungen abhängt, und ein Langzeitmechanismus (L.-M.) in den kristallinen Bereichen stark hervor. PÄ friert unterhalb –100°C ein, PP etwa bei –35°C; PÄ schmilzt bei 125 bis 130°C, PP etwa bei 165 °C. Dementsprechend sind die Schwerpunkte des Spektrums des PP gegenüber denen des PÄ nach längeren Zeiten verschoben. PP ist unterhalb 20°C noch im Übergangsgebiet vom glasartig spröden Zustand zum viskoelastischen in den amorphen Bereichen. Bei Raumtemperatur sind dort beide Stoffe viskoelastisch, und die kristallinen Anteile geben den Materialien ihre hohe Steifheit.Bei 24 °C liegt der Schwerpunkt des Spektrums im Falle der K.-M. des PÄ bei 10^–9 ... 10^–8 sec, des PP bei 10^–5 bis 10^–4 sec, im Falle der L.-M. des PÄ bei 0,1 bis 1 sec, des PP bei etwa 100 sec. Die Aktivierungs-energie der K.-M. beträgt etwa 10 kcal/Mol beim PÄ, etwa 30 kcal/Mol beim PP. Die Aktivierungsenergien der L.-M. sind nahe gleich denen der K.-M. Bei ruckartiger Dehnung nehmen beim hochkristallinen PÄ die L.-M. mehr Energie auf, beim weniger kristallinen PP die K.-M.; hieraus erklärt sich die schnellere Rückfederung des PP im praktischen Gebrauch.Die Verfasser danken Herrn Dr.F. Linhardt für seine Mitarbeit, besonders bei der Erprobung und an der Vervollkommnung der Relaxometer-Apparatur.     

A versatile surface rheometer

Summary In the study of the physical properties of hydrocolloid films at the aqueous-air interface and aqueousoil interface it is necessary to be able to look at the whole range of rheological properties from low viscosity liquid to viscoelastic solid. It is desirable to follow all these stages, in succession, sometimes, with one piece of apparatus.The apparatus developed can be used in three basic modes without modification. Continuous shear (as a surface Couette viscometer). Free Oscillation, and Creep and Creep Recovery.In continuous shear, a cylindrical dish containing the aqueous solution of the hydrocolloid and the oil layer, is rotated about its vertical axis at a known constant velocity. The shear stress is determined from the angular deflection of a shallow angled biconical pendulum suspended in the oil-water interface by means of a long vertical wire. The shear rate is calculated from the speed of rotation of the dish.In free oscillation the amplitude and period of oscillation of the biconical pendulum, suspended on the wire are recorded using an optical lever, photo-cell, and pulse counting circuit. or observed directly from the movement of a spot of light projected onto a horizontal scale.In creep, constant surface shear stress is applied, by arranging that the twist in the vertical wire supporting the biconical. pendulum, remains constant during the experiment. A servomechanism, controlled by the optical lever and photo-cell, mentioned above, drives the cylindrical dish by an amount necessary to maintain the constant shear stress. The deformation of the interfacial film is recorded in digital form as the number of pulses fed to a stepping motor which, itself, is an integral part of the servomechanism.The smallest deformation of the interfacial film corresponds to an angular movement of the pendulum bob of about 3 × 10^–4 radian. The applied torque depends on the thickness of the suspension wire and the twist in it. The latter can be measured to 0.25°.

---

Zusammenfassung Bei Untersuchungen der physikalischen Eigenschaften hydrokolloidaler Filme an den Grenzflächen von einem wäßrigen Medium und Luft sowie wäßrigem Medium und Öl sollte man unbedingt den gesamten Bereich der Theologischen Eigenschaften in Betracht ziehen, d. h. von Flüssigkeiten mit geringer Viskosität bis zu viskoelastischen Feststoffen. Es ist wünschenswert, alle diese aufeinanderfolgenden Stufen mit einem Gerät zu untersuchen.Das Gerät, das entwickelt wurde, kann ohne Modifikation auf drei verschiedene Arten gebraucht werden: Kontinuierliche Scherversuche (als Oberflächen-Couette-Viskosimeter), freie Schwingungen und Kriech- sowie Kriecherholungsversuche.Bei kontinuierlich-veränderlicher Schubspannung wird eine zylinderförmige Schale mit der wäßrigen Lösung des Hydrokolloids und der Ölschicht mit einer bekannten konstanten Geschwindigkeit um die senkrechte Achse gedreht. Vom Ausschlagwinkel eines zweiseitig konisch zulaufenden Pendels, das mit einem langen Draht in der Öl-Wassergrenzschicht hängt, wird die Schubspannung bestimmt. Die Schergeschwindigkeit folgt aus der Umlaufgeschwindigkeit der Schale.Bei der freien Schwingung werden die Amplitude und die Periode des bikonischen Pendels durch ein optisches System mit Photozelle und Impulszähleinheit oder direkt durch die Bewegung eines Lichtstrahles, der auf eine horizontale Skala projiziert wird, bestimmt.Beim Kriech-Versuch wird eine konstante Oberflächen-Schubspannung erzeugt, indem die Verdrehung des vertikalen Drahtes, an dem das bikonische Pendel aufgehängt ist, während des Experimentes konstant gehalten wird. Ein mit Lichtstrahl und Photozelle kontrollierter Servomechanismus dreht die zylinderförmige Schale immer so, daß die Schubspannung gleichbleibt. Die Deformation des Grenzflächenfilmes wird als Anzahl von Impulsen numerisch gespeichert, die dem Schrittmotor des Servomechanismus zugegangen sind.Die geringste Deformation des Grenzflächenfilmes entspricht einer Winkelbewegung des Pendelkörpers von etwa 3·10^–4 im Bogenmaß. Das übertragene Moment ist unabhängig von der Stärke und der Verdrehung des Aufhängedrahtes. Die geringste Verdrehung, die gemessen werden kann, beträgt 0.25°.

---

Paper presented to the British Society of Rheology Conference on Rheology in Medicine and Pharmacy, London, April 14–15, 1970.     

Mechanisch-dynamische Untersuchungen an Phenol-Formaldehyd-Preßmassen in Abhängigkeit vom Füllstoffgehalt

Zusammenfassung Mit Hilfe des Torsionsschwingungsversuchs wurde an Phenolharzpreßmassen der Einfluß verschiedener Zusatzstoffe (Glaskugeln unterschiedlicher Korngröße, Gesteinsmehl, Zeolithe) auf den Schubmodul und die mechanische Dämpfung im Temperaturbereich von –180°C bis +240°C untersucht.Mit steigendem Füllstoffanteil wurde eine Erhöhung der Speicher- und Verlustmodulwerte festgestellt, wobei das mechanisch-dynamische Verhalten der gefüllten Proben auch bei höherem Gehalt an Füllstoff deutlich vom viskoelastischen Verhalten des Grundwerkstoffs bestimmt wird.Die Untersuchungen haben gezeigt, daß neben der Konzentration, der Art und der Gestalt der Zusatzstoffe auch die Größe der Füllstoffteilchen und deren Haftung mit der Harzmatrix die wichtigsten Einflußgrößen für die mechanischen Eigenschaften von Phenolharz-Verbundwerkstoffen darstellen.Ein Vergleich der erzielten Meßergebnisse mit den theoretischen Voraussagen über die Schubmodulerhöhung von Teilchenverbundsystemen ergab eine recht befriedigende Übereinstimmung. Wesentlich erscheint, daß bei allen derartigen Verbundsystemen die Korngröße und die Korngrößenverteilung im Bereich um 10^–3 mm bis 10^–4 mm liegen sollte.

---

Summary The effect of various inorganic fillers (glass beads of different particle size range, barium sulfate powder, zeolites) on the dynamic-mechanical properties at about 1 Hz of phenol-formaldehyde thermosets have been determined over a range of temperatures from –180°C to +240°C. Increasing the filler content of the specimens increased the storage and loss moduli. In all cases the mechanical behaviour of the composites is dominated by the viscoelastic properties of the resin matrix. The experimental results are compared with theoretical predictions for shear moduli vs. filler content, as known from publications.

---

---

Vorgetragen auf der Jahrestagung der Deutschen Rheologen in Berlin vom 28.–30. April 1975.

---

Mit 19 Abbildungen und 1 Tabelle     

Exergy efficiency of a counterflow air/air heat exchanger with vapour condensation

The exergy efficiency of a counterflow hot moist air/ambient air heat exchanger with vapour condensation as a function of the temperature and humidity of the hot moist air, the ratio of ambient air flow rate to hot moist air flow rate and the minimum temperature differences between the flows is determined. The ranges 20 to 120°C and 0.01 to 1.0 kg·kg^–1 for the temperature and humidity ratio of hot moist air respectively are considered. Constant ambient air conditions of 20°C and 0.01 kg·kg^–1 were assumed.

---

Exergie-Wirkungsgrad eines Luft/Luft-Gegenstrom-Wärmetauschers mit Dampfkondensation

Zusammenfassung Der Exergie-Wirkungsgrad eines Gegenstrom-Wärmetauschers wird bestimmt für die Kombination: heiße Feuchtluft zu Umgebungsluft mit Dampfkondensation, und zwar als Funktion von Temperatur und Feuchtegrad der heißen Feuchtluft, des Verhältnisses von Umgebungsluft zu heißen Feuchtluftstrom und der minimalen Temperaturdifferenz zwischen beiden Strömen. Die Temperatur des heißen Feuchtluftstroms variiert im Bereich von 20 bis 120°C, sein Feuchtegrad im Bereich 0,01 bis 1,0. Bezüglich der Umgebungsluft wurden konstante Bedingungen angenommen, und zwar 20°C und ein Feuchtegrad von 0,01.

     

Kurzzeit-Rotations-Rheometer zur Messung von hohen Schub- und Normalspannungen bei großen Schergefällen

Zusammenfassung Die Schwierigkeiten, die sich bei der Ermittlung rheologischer Stoffeigenschaften bei großen Zähigkeiten und hohen Schergefällen durch die starke Wärmeentwicklung in der Strömung ergeben, können in gewissen Grenzen durch sehr kurze Scherzeiten behoben werden. Es wurde ein Rotationsrheometer gebaut, dessen Antrieb und Meßeinrichtungen extrem kurze Versuchszeiten im Bereich von 10 bzw. 100 Millisekunden zulassen. Das Rheometer ist zur Messung der Schubspannungsfunktion und der beiden Normalspannungsdifferenzen bei Schergefällen bis 10⁴ s^–1 und Temperaturen bis 260°C eingerichtet. Aus dem Anlauf- und Bremsverhalten der Flüssigkeit können ferner elastische Parameter bestimmt werden. Es werden erste Ergebnisse mitgeteilt, die an einerCouette-Apparatur mit ähnlichem Antrieb für hochviskoses Siliconöl erhalten wurden. Das Material zeigt während des Anlaufes einen ausgeprägten Strukturzusammenbruch.

---

Summary The difficulties in determining the rheological properties of highly viscous liquids at high shear rates, caused by the considerable heat production in the flow, can be resolved within certain limits by drastically reducing the shearing time. A rotational rheometer has been designed, drive and measuring equipment of which allow to do the tests within 10 to 100 milliseconds. The rheometer is suited for measuring the shear stress function and the two normal stress functions at shear rates up to 10⁴ sec^–1 and at temperatures up to 260°C. Moreover, from the behaviour of the liquid during acceleration and deceleration elastic parameters can be determined. First results are presented which have been obtained with highly viscous silicon-oil using aCouette apparatus instead of a cone and plate arrangement. The material showed a pronounced structure break-down during acceleration

---

---

Die konstruktiven Details des Rheometers sind in Rheol. Acta12, 77–81 (1973) beschrieben.

---

Mit 3 Abbildungen und 1 Tabelle     

A simple extension apparatus for dilute gelatin gels

Summary An apparatus has been designed and constructed which allows the rupture properties of dilute gelatin gels to be studied. Breaking stresses in the range 1.7×10⁴ to 1×10⁶ dyne cm^–2 have been determined; extension at break varied between 46 and 155%.The initial slope of the load-extension graph is linear and can be used to calculateYoung's modulus and can be related to Bloom jelly strength.

---

Zusammenfassung Es ist ein Apparat konstruiert und gebaut worden, welcher die Untersuchung der Brucheigenschaften von verdünnten Gelatine-Gelen gestattet. Die Bruchspannungen im Bereich von 1,7×10⁴ bis 1×10⁶ Dyn cm^–2 sind bestimmt worden. Die Dehnung am Bruchpunkt variierte zwischen 46 und 155%.Das Anfangsstück (ansteigend) der Belastungs/Dehnungskurve ist linear und kann zur Berechnung desYoungschen Moduls verwendet und mit der Gallertfestigkeit nachBloom in Beziehung gesetzt werden.

     

Über die zeitliche Konstanz der Viskosität von Normalölen für Viskositätsmessungen

Zusammenfassung Die Viskositätsänderung von neun als Normalöle für Viskositätsmessungen benutzten Mineralölen mit Viskositäten zwischen 20 und 2000_cP wurde über einen Zeitraum von 10 Jahren verfolgt. Von jedem Öl wurden zwei 500-ml-Proben in dunkle Flaschen abgefüllt. Die eine Serie von Proben wurde bei Zimmertemperatur im Dunkeln aufbewahrt und zeigte in der Versuchszeit einen Anstieg der Viskosität zwischen 0 und 0,6%. Die zweite Serie wurde u. a. 21/2 Jahre dem Tageslicht ausgesetzt, hier wurden Viskositätsänderungen zwischen 0,4% und 4,2% gefunden. Nach Aussschalten des Einflusses des Lichtes geht die Viskositätsänderung wieder auf einen sehr kleinen Wert zurück. Die Ultrarotspektren der beiden Serien (Dunkel — Tageslicht —) unterscheiden sich deutlich.Vorgetragen auf der Jahrestagung der Deutschen Rheologen vom 11.–13. Mai 1964 in Berlin-Dahlem.Für die sehr sorgfältigen Messungen danke ich FräuleinG. Schmidt und Herrn Ing.Jacobs, der einige Messungen zum Nachweis kurzzeitiger Änderungen ausführte.     

A rheological investigation of solid soap

Summary The rheological behaviour of solid soaps has been investigated over several orders in time and shear by means of creep experiments, measurement of stressstrain curves at constant shear rate and dynamic experiments. The modulus at small deformations is almost constant over a frequency range of 10^–3–10³ Hz; a transition from linear to non-linear behaviour has been observed at a strain of about 10^–3. The results suggest that some kind of network structure is responsible for the rheological behaviour of soap.

---

Zusammenfassung Das Theologische Verhalten von Hartseifen wurde für mehrere Größenordnungen von Zeit und Schubgeschwindigkeit untersucht mittels Kriechversuche, Messung der Spannungs-Deformationskurven bei konstanter Schubgeschwindigkeit und dynamischer Experimente. Der Modul bei geringen Deformationen ist fast konstant im Frequenzbereich von 10^–3–10³ Hz; ein Übergang von linear zu nicht-linear wurde bei einer Deformation von etwa 10^–3 beobachtet. Die Ergebnisse lassen auf eine netzartige Struktur schließen, die für das Theologische Verhalten der Seife verantwortlich ist.

---

---

The authors are indebted to Mr.C. J. Nederveen of the Central Laboratory T. N. O., Delft for the dynamic measurements, and thank Mr.D. W. Brinkman of the Unilever Research Laboratory, Vlaardingen for experimental assistance.     

Elastizitätsmessungen an Polyacrylnitril-Lösungen

Zusammenfassung Lösungen von Polyacrylnitril (PAN) in Dimethylformamid (DMF) mit Konzentrationen von 0,05 bis 0,175 kg/l wurden in zwei Zylinder-Viskosimetern bei 22°C untersucht. Die Anlaufmessungen im Elastoviskosimeter nachLederer undSchurz, das durch einen Neubau betriebssicher gemacht wurde, ergaben eine Zunahme des Ruheschermoduls mit der vierten Potenz der Konzentration oberhalb 0,08 kg/l. Die Rückfederungsmessungen am Rotovisko mit Elastizitätsmeßzusatz der Firma Haake (wofür konstruktive Verbesserungen vorgeschlagen werden, um auch Vorgänge, die in weniger als 0,1 s ablaufen, erfassen zu können) zeigen gespeicherte Scherungen bei Deformationsgeschwindigkeiten über 10s^–1 und Konzentrationen ab 0,1 kg/l. Für Lösungen von PAN in DMF kann der Übergang vom nicht vollständig ausgeprägten Partikeltyp zum Netzwerktyp im Konzentrationsbereich um 0,08 kg/l angenommen werden.

---

Summary Solutions of polyacrylonitrile (PAN) in dimethylformamide (DMF) with concentrations 0.05 to 0.175 kg/l were studied in two cylinder viscometers at 22°C. The overshoot measurements in a newly designed version of the elastoviscometer according toLederer andSchurz showed an increase of the shear modulus at rest with the fourth power of the concentration above 0.08 kg/l. Recoil measurements with the Rotovisco device (Fa. Haake; with improved design for a time constant <0.1s) showed recoverable shear elasticity at shear gradients above 10s^–1 andc 0.1 kg/l. For solutions of PAN/DMF, the transition from complete particle solution to network solution has to be assumed around 0.08 kg/l.

---

---

Vortrag, gehalten auf der Jahrestagung der Deutschen Rheologischen Gesellschaft in Aachen vom 5.–7. März 1979.

---

Mit 12 Abbildungen und 2 Tabellen     

Determination of the surface temperature of poor heat conducting materials by radiation measurements from −60 °C to +250 °C in vacuum

The accurate measurement of the surface temperature is especially important in the determination of the radiative properties of poor heat conducting materials. Contact methods are not suitable for such materials. A radiation technique has been developed which does not require prior knowledge of the radiative properties of the material. The sample is mounted in good contact with a metallic base and surrounded by a black enclosure. A total radiation detector, at the same temperature as the enclosure, views the sample and measures the heat flux exchanged between the sample and the enclosure. When the heat flux through the sample is known, together with the thermal conductivity, the thickness, and the temperature of the sample back, measured accurately by resistance or thermoelectric thermometers, then the surface temperature can be calculated by the heat conduction equation. Measurements on visually transparent glasses, coatings and plastics have shown that accuracies of ± 0.03 °C are possible. The problems and the limitations of the technique, the reproducibility of the receiver, the thermocouples, and the resistance thermometers used in this apparatus for many years, will be discussed.

---

Bestimmung der Oberflächentemperatur von schlecht wärmeleitenden Materialien mittels Strahlungsmessung von –60 °C bis +250 °C in Vakuum

Zusammenfassung Die genaue Messung der Oberflächentemperatur ist besonders wichtig bei der Bestimmung der Strahlungseigenschaften schlecht wärmeleitenden Materials. Kontaktmethoden sind bei solchen Materialien ungeeignet. Hier wird ein Verfahren entwickelt, das auf einer Strahlungsmessung beruht, aber keine vorherige Kenntnis der Strahlungseigenschaften des Materials erfordert. Die Probe befindet sich in gutem Wärmekontakt auf einem metallischen Probenhalter und ist von einer schwarzen Umhüllung umgeben. Ein auf die Probe gerichteter Gesamtstrahlungsempfänger, der die Temperatur der Umhüllung hat, mißt die Wärmestromdichte zwischen Probe und Umhüllung. Kennt man die durch die Probe gehende Wärmestromdichte, die Wärmeleitfähigkeit und die mit Widerstandsthermometern genau bestimmte Temperatur der Probenrückseite, ist die Probenoberflächentemperatur aus der Wärmeleitungsgleichung zu berechnen. Messungen an durchsichtigen Gläsern, Überzügen und Kunststoffen haben gezeigt, daß die Temperaturbestimmung mit einer Unsicherheit von ±0,03°C möglich ist. Die Grenzen dieser Technik und die Reproduzierbarkeit des benutzten Empfängers, der Thermoelemente und der Widerstandsthermometer über viele Jahre werden diskutiert.

---

---

Publication from the Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Braunschweig     

Rheological behaviour of asphalts

Summary Stiffness moduli of asphalts of different origins and penetration grades were measured at various temperatures by the sliding plate rheometer. The creep curves obtained were best explained on the basis of Burgers mechanical model. For small loading times and at low temperatures, the stiffness modulus curves converged with the horizontal elastic asymptote and showed maximum values of 5 10⁸ pascals. For longer loading times and at high temperatures the stiffness modulus converged with the viscous asymptote. The stiffness moduli calculated from the combined equations ofSchweyer et al. and ofWilliams-Landell-Ferry for temperatures ranging from –10 to 20°C and those obtained experimentally agreed well only at 20°C. For short loading times (< 50 sec) the experimental stiffiness modulus values agree well with those read from theVan Der Poel nomograph.

---

Zusammenfassung Mittels eines Gleit-Platten-Rheometers wurden an einer Reihe von Asphaltproben verschiedener Herkunft und mit verschiedenen Penetrationsgraden bei unterschiedlichen Temperaturen Steifheitsmoduln bestimmt. Die erhaltenen Kriechkurven ließen sich am besten mit Hilfe eines rheologischen Modells nachBurgers darstellen. Bei kurzen Belastungszeiten und niedrigen Temperaturen strebten die Steifheitsmodul-Kurven gegen die das elastische Verhalten beschreibende horizontale Asymptote mit Maximalwerten von 5 10⁸ Pa. Bei längeren Belastungszeiten und höheren Temperaturen strebten diese Kurven jedoch gegen die das viskose Verhalten kennzeichnende Asymptote. Die mittels der kombinierten Gleichungen nachSchweyer et al. und nachWilliams-Landel-Ferry für Temperaturen zwischen –10 und 20°C berechneten Steifheitsmoduln stimmten nur für 20°C gut mit den experimentell ermittelten Werten überein. Für kurze Belastungszeiten (<50 sec.) decken sich die experimentellen Steifheitsmoduln recht genau mit den aus dem Nomogramm nachVan Der Poel abgelesenen Werten.

---

---

With 6 figures and 11 tables     

Freezing heat transfer in water-saturated porous media in a vertical rectangular vessel

Numerical and experimental study is performed for the freezing of water-saturated porous media in a vertical rectangular vessel. The governing equations are solved by using a variable transformation and employing a finite difference scheme. The SOR method is utilized to solve numerically the equations. Different size and types of spherical beads are used as the porous media. The temperature of cold wall is kept at –10°C, while that of the hot wall is varied from 2°C to 22°C. Comparisons of the analytical results with the experimental ones are made. The effects of the Stefan number, the Darcy number, the modified Prandtl number and the ratio of the temperature of cold wall to the temperature of hot wall are discussed for freezing of the water-saturated porous media.Diese numerische und experimentelle Untersuchung das Gefrieren in mit Wasser gesättigten porösen Medien in einem vertikalen rechteckigen Behälter. Die Erhaltungsgleichungen werden mit einem Variablen-Transformations-Verfahren und einem Differenzen-Verfahren gelöst. Zur numerischen Lösung der Differentialgleichung wird die SOR Methode verwendet. Als poröses Medium wurden verschiedene Typen und Größen von kugelförmigen Perlen benutzt. Die kalte Wand wurde auf –10°C gehalten, die Temperatur der warmen Wand lag zwischen 2 und 22°C. Die errechneten Ergebnisse wurden mit den experimentell Ermittelten verglichen. Die Einflüsse der Stefan-, Darcy- und Prandtl-Zahlen sowie des Verhältnisses der Temperatur der warmen zur kalten Wand auf das Gefrieren in gesättigten porösen Medien wurden diskutiert.     

The influence of pressure on the capillary flow of poly(methyl methacrylate)

Summary Pressure effects in the capillary flow of a single sample of poly(methyl methacrylate),M _v = 1.33 · 10⁵, were evaluated. The length/diameter ratios of the different capillaries used varied from 4 to 100. The tests were made with an Instron rheometer in the range 160–250 °C. The pressure-viscosity model, derived from the free volume-WLF equation, was used to pressure correct the capillary data. The corrected data agreed well with data obtained at atmospheric pressure using aWeissenberg rheogoniometer. A derived expression to calculate an increase in the flow activation energy with increasing stress predicts the observed increase in activation energy.

---

Zusammenfassung Druckeffekte bei der Kapillarströmung einer einzelnen Polymethylmethacrylat-ProbeM _v = 1,33 · 10⁵ werden abgeschätzt. Die Längen/Durchmesserverhältnisse der verschiedenen verwendeten Kapillaren variierten zwischen 4 und 100. Im Temperaturbereich zwischen 160 und 250 °C wurden die Versuche mit einem Instron-Rheometer durchgeführt. Das Druck-Viskositätsmodell, das aus der WLF-Gleichung abgeleitet war, wurde zur Druckkorrektur der Kapillardaten verwendet. Die korrigierten Werte zeigten eine gute Übereinstimmung mit den Werten, die bei Atmosphärendruck mit Hilfe einesWeissenberg-Rheogoniometers gewonnen worden waren. Ein abgeleiteter Ausdruck zur Berechnung des Anstiegs der Strömungs-Aktivierungsenergie mit steigender Spannung sagt den beobachteten Anstieg in der Aktivierungsenergie voraus.

---

---

On leave from Montecatini Edison, Milan (Italy).     

Untersuchungen an Bogenkathoden

Zusammenfassung Der Kathodenfall in Hg- und Xe-Hochdruckentladungen zwischen Wo-Elektroden ist bei Stromstärken unterhalb 10 A für niedrige Drucke beträchtlich grösser als für höhere. Er nimmt mit zunehmender Stromstärke ab und erreicht bei etwa 20 A einen vom Druck unabhängigen Endwert (Xe: 6,5 V; Hg: 9,5 V). Der Anodenfall beträgt ziemlich unabhängig von Druck und Stromstärke 1 V. Die kathodischen Stromdichten sind bei höheren Belastungen nur wenig von der Stromstärke abhängig. Sie nehmen mit dem Druck zu. Der Strom im Kathodenfallgebiet, das eine Ausdehnung von einigen 10^–6 cm hat, wird vorwiegend durch Elektronen getragen. In einem anschliessenden Ionisationsgebiet mit einer Ausdehnung von rund 10^–2 cm erfolgt der übergang zum thermischen Gas des stark kontrahierten Säulenendes. Die hohen kathodischen Stromdichten werden durch Glühemission der Kathode, die wegen der hohen elektrischen Feldstärke um mehr als eine Zehnerpotenz gegenüber der feldfreien Thermoemission angehoben ist, erzielt.     

Investigation of the aging process of a polyvinyl chloride gel by the measurement of its dynamic moduli

Summary During the aging process of a 10%-solution of polyvinyl chloride in di-(2-ethylhexyl)phthalate at temperatures between –20 and 110°C its storage and loss moduli were measured in a frequency range from 1.6×10^–4 to 40 cycles/sec. The specially defined rate of aging plotted against the aging temperature closely resembles the crystallization curve of a normally crystallizable polymer. Although the internal structure of the system changes, when the temperature is changed, the time-temperature reduction could still be applied provided some precautions were taken.Bueche's theory for networks, combined withFlory's post-gelation treatment, has been used to calculate some gel parameters: the molecular weight between cross-links, the sol fraction, the monomeric friction coefficient etc. It is shown that the aging process strongly depends on the thermal history. The cross-links formed by crystallites, differ very much in functionality. Continued aging, after previous aging at lower temperature, causes, after a first melting of unstable crystallites, a recrystallization process. During this process entanglements are formed. This results in a pseudo-equilibrium rubber plateau at higher frequencies, followed by a dispersion region and a lower equilibrium rubber plateau at lower frequencies.

---

Zusammenfassung Während der Alterung (Gelierung) einer zehnprozentigen Lösung von Polyvinylchlorid in Di-(2-Äthylhexyl)-Phthalat wurden deren Speicher- und Verlustmoduln in einem Frequenzbereich zwischen 1,610^–4 und 40 Hertz gemessen. Die speziell definierte Alterungsgeschwindigkeit wurde gegen die Alterungstemperatur aufgetragen. Die so erhaltene Kurve ist der Kristallisationskurve eines normal kristallisierenden Polymeren ähnlich. Obwohl die innere Struktur des Systems sich mit der Temperatur ändert, konnte die Zeit-Temperatur-Reduktion doch ausgeführt werden, wenn geeignete Vorsorgmaßnahmen getroffen wurden.Bueches Netzwerktheorie wurde in Kombination mitFlorys Behandlung der Nachgelierung zur Berechnung einiger Parameter des Gels verwandt. Es handelt sich hierbei um das Molekulargewicht zwischen Verknüpfungsstellen, die Solfraktion, den Reibungskoeffizienten der monomeren Einheit u.a. Es wird gezeigt, daß der Alterungsprozeß stark von der thermischen Vorgeschichte abhängt. Die Verknüpfungsstellen, die durch Kristallite gebildet werden, zeigen starke Unterschiede in der Funktionalität. Fortgesetzte Alterung bei höherer Temperatur nach vorhergegangener Alterung bei tieferer Temperatur verursacht nach anfänglichem Schmelzen unstabiler Kristallite einen Rekristallisationsprozeß. Während dieses Prozesses werden Verhakungen (entanglements) gebildet. Diese bewirken die Entstehung eines zweiten (im Pseudo-Gleichgewicht befindlichen) Gummiplateaus bei höheren Frequenzen, auf das bei niedrigeren Frequenzen nach Passieren eines Dispersionsgebietes ein echtes (im Gleichgewicht befindliches) Gummiplateau folgt.

---

---

With 17 figures and 4 tables     

Die swell behaviour of polypropylene — An experimental investigation

Summary The die swell behaviour of polypropylene samples was studied over a range of shear rates by employing dies of several length/diameter (L/D)-ratios. The swelling ratio increases with shear rate but decreases as the (L/D)-ratio of the die increases. The samples annealed above the polymer melting temperature at 230°C were found to have the swelling ratio considerably higher than that of unannealed samples. At a constant shear rate the swelling ratio was found to decrease as the temperature was raised from 220–240°C. For the dies employed, the swelling ratios were found to be inversely proportional to the average transit or residence time of the polymer melt through the die. The die swell data were then used to predict the first normal-stress difference values by means of various die swell theories and the results were discussed in the light of polymer viscoelasticity.

---

Zusammenfassung Es wurde die Strahlaufweitung von Polypropylenproben beim Austritt aus einer Düse untersucht, wobei die Schubspannung durch Verwendung von Düsen mit unterschiedlichen Länge/Durchmesser-(L/D)-Verhältnissen variiert wurde. Die relative Aufweitung steigt mit der Schubspannung an, fällt dagegen mit steigendemL/D-Verhältnis ab. Die Proben, die bei einer Temperatur von 230°C (d. h. oberhalb des Polymerschmelzpunktes) getempert worden waren, zeigen eine wesentlich höhere Aufweitung als die nicht getemperten Proben. Bei konstanter Schubspannung wurde eine Verringerung der Aufweitung festgestellt, nachdem die Temperatur von 220 auf 240°C erhöht worden war. Bei den verwendeten Düsen wurde gefunden, daß das Aufweitungsverhältnis umgekehrt proportional zu der durchschnittlichen Verweilzeit der Polymerschmelze in der Düse ist. Die Strahlaufweitungsdaten wurden dann zur Voraussage der Werte der ersten Normalspannungsdifferenz verwendet, wobei verschiedene Strahlaufweitungs-Theorien benutzt wurden. Die Ergebnisse wurden unter dem Gesichtspunkt der Viskoelastizität der Polymeren diskutiert.

---

---

With 12 figures and 1 table     

Rheological properties of white soft paraffin

Rheological properties of a sample of white soft paraffin B. P., determined using continuous shear and creep viscometry, are reported for temperatures from 5 °C to 50 °C. The material is linear viscoelastic up to 45 °C but non linear viscoelastic at 50 °C. Activation energies are derived fromArrhenius type curves of both continuous shear and creep viscosity data. A discontinuity in rheological properties between 25 °C and 30 °C is due to a structural transition within the material.

---

Zusammenfassung Obwohl weiße Vaseline seit fast einem Jahrhundert in der Pharmazie verwendet worden ist, sind ihre rheologischen Eigenschaften immer noch nicht vollständig geklärt. Eine Probe mit Arzneibuchqualität (B. P.) ist unter kontinuierlichen Scherbedingungen mit einem Konus- und Plattenviskosimeter und unter geringen Beanspruchungen mit einem Kriechviskosimeter mit konzentrischen Zylindern über einen Temperaturbereich von 5–50 °C untersucht worden. Für kontinuierlich veränderliche Schubspannungen ergab sich eine Hysteresisschleife; Aktivierungsenergien für laminares Fließen sind berechnet worden. Unter Kriechbedingungen verhielt sich das Material viskoelastisch, wobei die temperaturbedingten Grenzbereiche für lineares Verhalten bestimmt worden sind. Aus den analysierten Kriechdiagrammen wurden mechanische Modelle abgeleitet, die aus einerMaxwell-Einheit verbunden mit einigenVoigt-Einheiten bestanden. Die Aktivierungsenergien sind hergeleitet worden, und die Veränderungen im rheologischen Verhalten bei etwa 30 °C sind mit den Strukturveränderungen der Bestandteile des Materials korreliert worden.

---

---

Paper presented to the British Society of Rheology Conference on Rheology in Medicine and Pharmacy, London, April 14–15, 1970.