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双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 总被引:17,自引:2,他引:17
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO3-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1~30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0~ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0~ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %~ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅 总被引:1,自引:0,他引:1
采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅.磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便快速、结果准确.相对标准偏差为3.2%,回收率为103%,检出限为0.11mg/kg. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量镉 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氯化钯为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定农产品中的镉。通过实验确定了基体改进剂的浓度以及最佳分析条件,分析了干扰因素及其消除情况。方法用于标准物质的测定,结果与标准值吻合,该方法用于实际样品的测定为福建省无公害和绿色食品的检测认证提供数据。 相似文献
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介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定"毒清药"中铅和镉含量的方法。试样用HNO3-H2O2消解,校准曲线法进行测定。测定结果表明毒清药中含有9.087μg/g Pb,1.480μg/g Cd。回收率为95%—107%,相对标准偏差为4.5%—5.2%(n=8),结果准确。 相似文献
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悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅 总被引:13,自引:1,他引:13
宋光森 《光谱学与光谱分析》2005,25(4):570-572
报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%~106%之间。 相似文献
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报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。 相似文献
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试样在镍盐存在下于530℃灰化,残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅,砷,试样加铅,砷标准的回收率分别为92%-112%,86%-119%,相对标准偏差为11%-15%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
陈世忠 《光谱学与光谱分析》2003,23(5):993-994
建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率90%-110%。 相似文献
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新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅 总被引:7,自引:3,他引:7
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅 总被引:8,自引:0,他引:8
本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0~ 30 0ng·mL-1和 0~ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。 相似文献
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快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅 总被引:3,自引:0,他引:3
本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %~ 97 2 %和 90 0 %~ 92 0 %之间。 相似文献
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浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08 μg·L-1,相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6),加标回收率为93%~108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。 相似文献