物理化学综合实验:g-C3N4/MIL-125(Ti)的制备表征及其光催化还原Cr(Ⅵ)性能测试

该综合实验制备了一种负载型催化剂，并对其光催化还原Cr（Ⅵ）性能进行测试。采用溶剂热法制备g-C3N4/MIL-125（Ti）催化剂，通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、N2-吸脱附曲线、固体紫外-可见漫反射光谱（DRS）、荧光光谱（PL）及交流阻抗谱（EIS）表征了催化剂的结构、形态以及光催化性能。结合材料的表征数据及性能测试结果分析探讨g-C3N4的负载量对光催化还原Cr（Ⅵ）活性的影响，进一步探究该催化反应的进行机制。该实验实现了光催化技术与物理化学实验教学的结合，可让学生获取催化学科的前沿知识，了解催化反应以及各种现代测试技术的基本原理。     

环境化学综合设计实验:钙钛矿的制备、表征及其微波诱导降解有机废水性能研究

制备一种钙钛矿催化剂并对其微波诱导降解碱性品红染料废水性能进行了研究，同时将微波诱导催化技术和现代表征技术与环境化学实验教学相结合。采用溶胶-凝胶法制备LaMO3（M=Fe，Ni，Co，Cu，Mn）钙钛矿催化剂，通过N2吸附-脱附（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）以及热重分析（TGA）表征了催化剂的结构、形态以及微波催化性能。结合材料的表征数据及性能测试结果分析探讨不同B位元素对钙钛矿微波催化降解碱性品红活性的影响，进一步探究该催化反应的进行机制。该综合性设计实验有利于学生获取高级氧化技术的前沿知识，拓宽专业视野，培养综合思维、科研精神以及创新能力。     

单原子铂催化剂的制备及其低温催化氧化一氧化碳

以氧化石墨烯为载体,单原子铂（Pt）为活性组分,利用化学还原法制备了单原子Pt/rGO催化剂,用在催化氧化一氧化碳（CO）反应中。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、球差电镜、傅里叶红外光谱仪对单原子Pt催化剂进行表征。考察了金属负载量、反应温度对催化剂性能的影响,利用气相色谱对CO氧化反应性能进行评价。此次实验包含催化剂的制备、表征和性能测试,实验难度适中,贴近科研前沿,可以让学生体验一个综合的科研过程,激发学生的科研兴趣,培养学生的科研能力。     

制备方法对CuO-CeO2/ZrO2催化CO氧化性能的影响

以ZrO2为载体、采用不同的浸渍次序制备了3种CuO-CeO2/ZrO2催化剂并在不同的温度(500,650和800℃)下进行焙烧,利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR和CO-TPR)及CO程序升温脱附(CO-TPD)技术对所制备的催化剂进行了表征,并采用色谱流动法考察了其催化CO低温氧化反应性能。结果表明,当焙烧温度为650℃时,3种催化剂的CO催化氧化活性均最佳,且三者的催化活性大小顺序为:CuO/CeO2/ZrO2>CuO-CeO2/ZrO2>CeO2/CuO/ZrO2。结合催化剂的表征和活性测试结果,我们认为高分散的CuO是CO的吸附中心,有利于CO的低温氧化反应,而大颗粒的CuO几乎对CO没有吸附作用,不利于CO的低温氧化反应。在3种催化剂中,CuO/CeO2/ZrO2催化剂具有最佳的低温还原特性和最大的CO2脱附峰面积,相应地具有最佳的催化氧化活性。     

CuO/TiO2负载型催化剂的制备、拉曼光谱表征及催化CO氧化反应性质评价

通过设计包含催化剂制备、仪器表征和性质研究一体的综合实验,可以加深学生对催化化学的认识,使得传统理论催化教学更加立体化。本综合实验包括使用沉积-沉淀法制备CuO/TiO₂催化剂,使用拉曼光谱对催化剂结构进行物相分析,以及评价该催化剂催化CO氧化反应的性能三方面内容,使学生建立起化学材料“结构-性能”之间的初步认识,提升科研实践能力,为今后科研之路奠定基础。     

甲烷-二氧化碳重整制合成气与现代分析技术应用于探究性化工专业实验的设计与探索

以甲烷-二氧化碳重整制合成气为实例，设计探究性实验，将合成气的制备和现代分析技术应用于化工专业实验的教学实践中以提高学生的创新和实践能力。实验包括催化剂的制备，催化剂的性能评价和催化剂的表征等3大部分。采用工业最常用的浸渍法制备含有不同助剂的Ni/X/γ-Al2O3（X为Co，Fe，MgO，CeO2）催化剂，以甲烷-二氧化碳重整反应评价其催化性能，并采用XRD、H2-TPR、BET和TG对催化剂的微观结构进行表征。结合催化剂的性能评价结果和表征结果，探讨不同助剂对镍基催化剂性能的改善效果及机制。通过开设该实验，可以让学生了解化工学科的前沿知识以及现代分析技术的基本原理和用途，掌握专业的实验操作、数据处理和谱图绘制方法，提高学生的专业素养和综合能力。     

纳米Ag,CeO2和Ag-CeO2的合成及在CO催化氧化中的应用

系统合成了不同粒径的CeO2和Ag纳米粒子及Ag-CeO2纳米复合粒子,并对其进行了结构表征和CO催化氧化性能测试.结果表明,Ag纳米粒子的催化活性较低,以其为催化剂时CO的最大催化转化率仅为40%,且粒径越小越容易失活;在CeO2纳米粒子催化下,CO的催化转化率可达到100%,但催化反应的温度较高(约350℃);与CeO2和Ag相比,Ag-CeO2的催化性能明显增强,CO在较低的温度(150℃)下可实现完全转化.程序升温还原(Temperature-programmed reduction,TPR)分析结果表明,纳米复合材料中Ag和CeO2之间的相互作用是产生优异催化性能的关键原因.     

钾促进的Pt/TiO_2催化一氧化碳氧化

采用水热法制备了TiO_2载体,将其浸渍Pt和不同含量的碱金属助剂K,再进行氢化得到K-Pt/TiO_2催化剂;并将该催化剂用于催化一氧化碳氧化反应.实验结果表明,当K负载量(质量分数)为0.3%时催化剂表现出最佳的催化性能.X射线光电子能谱和储氧能力测试结果表明,碱金属助催化剂K能促进氧空位的生成,增加活性氧物种.适量K的加入能提高Pt的分散度,并提高催化剂催化CO氧化的活性.     

铈钴复合氧化物催化甲烷裂解制氢及两步法制合成气实验研究

采用共沉淀法制备了铈钴摩尔比为1：1的复合氧化物催化剂。在固定床反应器中进行了甲烷催化裂解实验,并用空气进行了催化剂失活／活化再生循环实验,利用XRD分析手段对催化剂进行了表征。结果表明,铈钴复合氧化物催化剂对甲烷裂解和积炭选择性氧化都有良好的催化性能。600℃甲烷裂解转化率达到43％,并能在280min的时间内保持活性。用空气能有效地活化已失活的催化剂,并且再生前30min积炭可被高选择性（91％）地氧化为CO,通过控制再生过程中的空气流量可以将再生后期尾气中的CO和CO2有效分离,从而分别得到较高纯度的CO和CO2。XRD结果显示,多次裂解／再生循环过程,对催化剂晶体结构没有明显破坏。     

固相浸渍法和湿浸渍法制备CuO/CeO2催化剂及其CO氧化性能的对比研究

采用固相浸渍法和常规湿浸渍法制备了一系列CuO/CeO₂催化剂,并结合X射线衍射（XRD）、氢气-程序升温还原（H₂-TPR）、激光拉曼光谱（LRS）、原位漫反射红外光谱（in situ DRIFTS）、X射线光电子能谱（XPS）等手段考察了制备方法对催化剂结构性质及其在CO氧化反应中性能的影响. XPS和H₂-TPR结果表明,固相浸渍法更有利于得到高分散的铜物种,并促进CuO物种的还原. LRS结果表明,相比于湿浸渍法,固相浸渍法能产生更多氧空位,而这些氧空位可以活化参与反应的O₂. CO氧化活性测试结果表明,当铜负载量相同时,固相浸渍法制备的催化剂相比于湿浸渍法表现出更好的催化性能. 结合多种表征结果发现,催化剂CO氧化性能与其表面氧空位和Cu⁺-CO浓度紧密相关,提出了CuO/CeO₂催化剂在CO氧化反应中可能的协同作用机制.     

LixZryOz三元化合物的制备及表征

采用高温固相法制备了4种高纯度晶相组成的LixZryOz三元化合物,研究了焙烧温度、时间、反应物的种类和初始反应物物质的量比对产物组成的影响,进一步用XRD、SEM及BET分析方法对产物的晶相结构、表面形貌及比表面积进行了表征.实验结果表明,Li2CO3与ZrO2在适当条件下可以合成得到单斜相Li3ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在适当条件下可以分别合成得到四方相Li2ZrO3和三斜/单斜相Li6Zr2O7;进一步以Zr(NO3)4·5H2O代替Zr02,可将单斜相Li6Zr2O7的制备时间由96 h缩短至24 h.SEM照片显示产物硬团聚明显,粒径分布在1～10μm间,BET分析表明样品比表面积处于1.0～9.0 m2·g-1间分布,反应过程中锂的过量以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生硬团聚的主要原因.     

Synthesis of chlorobis/β-diketonato/oxotechnetium/V/ and tris/β-diketonato/technetium/III/ complexes

Chlorobis/-diketonato/ oxotechnetium/V/ complexes [TcOCl/-dik/₂, -diketone=acetylacetone, benzoylacetone and dibenzoylmethane] were newly synthesized using macroamount of⁹⁹Tc. These complexes were further separated into geometrical isomers. Furthermore, an improvement of the yields for the syntheses of tris/-dike-tonato/technetium/III/ complexes [Tc/-dik/₃, -diketone=acetylacetone, benzoylacetone and 2-thenoyltrifluoroacetone] was examined using Tc/III/-thiourea complexes as a starting material.     

Solvent extraction separation of In/III/-Tl/III/ and Hg/II/-Cd/II/-Co/II/ with sulphoxides

Solvent extraction studies have been made on some metals: In/III/-Tl/III/ and Hg/II/-Cd/II/-Co/II/, from ammonium thiocyanate solutions by dialkyl sulphoxides. Separation of these metals from one another can be achieved by suitable choice of the extracted conditions. The nature of the extractable metal species has been elucidated.     

Separation of Th/IV/ and U/VI/ by extraction chromatography

Application of extraction chromatographic technique to the analytical separation of Th/IV/ and U/VI/ has been investigated. The stationary phase was a macroporous resin Amberlite XE-270 impregnated with undiluted trin-n-butylphosphate /TBP/ and the mobile phase was either 5.OM HNO₃ or 6M HCl. Separation of traces of Th/IV/ from large quantities of U/VI/ was achieved on a laboratory column by elution of the absorbed Th/IV/ with 6M HCl.     

First synthesis and characterization of SRR/RSS-Ezetimibe

The two stereoisomers, SRR-Ezetimibe 2 and RSS-Ezetimibe 3 are related substances of the cholesterol absorption inhibitor drug Ezetimibe 1. Herein, we present an efficient and practical synthesis approach to deliver these two stereoisomers for the first time, and a proof of SRR-Ezetimibe 2 by single-crystal X-ray analysis. Our research will be of immense help for organic chemists to study the impurity profile of Ezetimibe 1.     

PC/ABS及PC/ABS/PE-g-MAH共混体系相容性的研究

研究了聚碳酸酯与ＡＢＳ（ＰＣ／ＡＢＳ）及ＰＣ／ＡＢＳ与马来酸酐接枝聚乙烯共聚物（ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ）共混体系的力学性能和应力开裂性能。用ＤＳＣ和ＳＥＭ研究了共混体系的相容性。结果表明：ＡＢＳ的加入能提高ＰＣ的冲击强度,ＡＢＳ的含量及品种影响ＰＣ／ＡＢＳ合金的力学性能,ＡＢＳ能提高ＰＣ的耐溶剂应力开裂性能。ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ共混体系的力学性能和相容性优于ＰＣ／ＡＢＳ共混体系,     

HPMA/OMMT和HPMA/CPMI/OMMT纳米复合材料的制备与表征

通过甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)单体与N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺(CPMI)单体在有机蒙脱土(OMMT)中经原位插层自由基聚合反应制备了聚合物-无机纳米复合材料.OMMT由钠基蒙脱土通过十六烷基溴化铵插层处理制备.通过XRD和TEM对复合材料结构进行了表征,证实HPMA单体和HPMA/CPMI共单体在OMMT中原位插层共聚得到的复合材料均为剥离型纳米复合材料.OMMT含量为3 wt%的PolyHPMA/OMMT纳米复合材料起始分解温度为250℃,比相应的纯聚合物的热分解温度提高30℃.随着OMMT含量的增加,热分解温度进一步提高.但在测试温度范围内,PolyHPMA/OMMT纳米复合材料均没有出现明显的玻璃化转变温度.     

Preparation and characterization of plutonium/IV/ phenyl acetate and plutonium/IV/ α-naphthyl acetate

Plutonium/IV/ compounds obtained in the reactions with phenylacetic acid and -naphthyl acetic acid in the pH range of 3.5–5.0 have been isolated and studied. Carbon, hydrogen and plutonium analyses have shown that plutonium/IV/ phenyl acetate and plutonium/IV/ -naphthyl acetate have the composition Pu/OH/₃/C₁₀H₇CH₂COO/, respectively. Infra-red and ultra-violet absorption spectral studies and thermogravimetric analysis have corroborated these chemical formulas.     

Preparations and properties of amino acid/dodecylamine/ibuprofen/H2O vesicles and microspheres

Stable vesicles and microspheres are directly prepared in amino acid/dodecylamine (DA)/ibuprofen/H₂O system. Vesicle can be automatically formed in glycine/DA/H₂O system. No vesicle and microsphere are found in l-glutamic acid or l-histidine/DA/H₂O systems. When ibuprofen is added into amino acid/DA/H₂O system, vesicles and microspheres can be formed and coexisted. Ibuprofen can regulate the quantity ratios between the vesicles and the microspheres. The structure properties of amino acid affect on the stabilities of the vesicles and microspheres. The formation mechanisms of the vesicles and microspheres are also discussed in this paper.