微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定电镀污泥中的重金属

将电镀污泥样品自然风干,以研磨的方式对电镀污泥进行处理.比较了不同消解体系和消解时间对样品消解的影响,确定采用硝酸+盐酸+氢氟酸消解体系,利用微波消解系统对电镀污泥进行消解,消解时间为25 min.使用ICP-MS法对污泥中的重金属元素进行测定,测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999.铬、...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.999 5以上,检出限为0.005～0.305μg/L,加标回收率为83.6%～112%,相对标准偏差为0.70%～5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示：在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响,确定了最优的消解条件,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示硝酸占比越高各元素消解效果越好,盐酸用量不宜过多,逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解。该预处理条件下各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品（GBW07314）和实际样品应用,与国标法（GB/T 20260-2006）相比优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差分别为0.9%~3.3%、0.5%~3.4%,回收率均在84.2%~102%。该方法自动化程度高、操作简便,可实现大批量样品预处理,适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%～12.3%,加标回收率为95.0%～106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。     

微敞开体系-石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻米中8种重金属

为了提高稻米中重金属的检测效率,建立了一种微敞开体系-石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定稻米中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等8种重金属的方法。研究了影响稻米中Hg测定准确性的因素,并确定了稻米最佳称样量和酸定容体系。结果表明,稻米中蛋白质是影响Hg测定准确度的重要因素,选用0.4 g作为称样量可以减轻稻米中蛋白质对Hg测定的影响,HNO₃(1%)+HCl(1%)混合溶液定容能有效提高Hg回收率。经过大米标准物质和实际样品验证,可以同时准确测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb,检出限、正确度、精密度和效率能满足大批量稻米中8种重金属的监测需求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

Determination of metals in marine species by microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry analysis

A microwave digestion method suitable for determination of multiple elements in marine species was developed, with the use of cold vapor atomic spectrometry for the detection of Hg, and inductively coupled plasma mass spectrometry for all of the other elements. An optimized reagent mixture composed of 2 ml of HNO₃, 2 ml of H₂O₂ and 0.3 ml of HF used in microwave digestion of about 0.15 g (dry weight) of sample was found to give the best overall recoveries of metals in two standard reference materials. In the oyster tissue standard reference material (SRM 1566b), recoveries of Na, Al, K, V, Co, Zn, Se, Sr, Ag, Cd, Ni, and Pb were between 90% and 110%; Mg, Mn, Fe, Cu, As, and Ba recoveries were between 85% and 90%; Hg recovery was 81%; and Ca recovery was 64%. In a dogfish certified reference material (DORM-2), the recoveries of Al, Cr, Mn, Se, and Hg were between 90% and 110%; Ni, Cu, Zn, and As recoveries were about 85%; and Fe recovery was 112%. Method detection limits of the elements were established. Metal concentrations in flounder, scup, and blue crab samples collected from coastal locations around Long Island and in the Hudson River estuary were determined.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO₃+HClO₄+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.007～0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%～4.9%,样品加标回收率为93.8%～107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液和精液中的硼

采用HNO3-H2O2和氨水-甘露醇两种方法处理样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血液和精液中的硼。Be作内标补偿基体效应,并用标准加入法验证了方法的可靠性,标准加入法与外标法测定结果相吻合。在测定B的同时,还可进行Cr、Cu、Cd、Ba、Sr、Mn、Co、Tl、Li、Pb、Zn、Sc、Ti、V、As等多元素测定。两种样品处理方法的测定值呈显著正相关（r=0.99919）。方法检出限为0．11ng／mL（氨水-甘露醇法）,0.06ng／mL（HNO3-H2O2）。已用于测定某硼矿区血液和精液样品中的硼。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素

为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。