电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%～12.3%,加标回收率为95.0%～106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

ICP-MS测定土壤中的部分重金属元素*

本文采用ICP-MS法测定了土壤国家标准样品中的部分重金属元素(Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、 Ni、Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合要求。各元素方法的检出限满足要求,精密度介于0.91％～4.34％,加标回收率介于94％～106％。该方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

六极杆碰撞反应池–ICP–MS法测定海水中痕量金属元素

建立了直接稀释法测定海水中痕量金属元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的方法。样品经稀释10倍后,使用基体匹配及内标校正,采用六极杆碰撞反应池–电感耦合等离子体质谱仪直接测定稀释后海水样品中的5种元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb。各元素在0.0~100μg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r~2)均大于0.999 0,方法检出限为0.004~0.209μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.4%(n=6),加标回收率为92%~113%。该方法简单快捷,适用于近岸海水中痕量元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,ICP-OES法测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差在0.40%～3.4%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值吻合.     

磷酸三丁酯色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定U_3Si_2中22个微量杂质元素

本法对U_3Si_2中22个微量杂质元素的测定,进行了较系统的实验研究.取样100mg时,Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、Y Zn和 Zr的测定范围5μg/g~800μg/g,回收率为94%~105%,RSD(n=8)为0.4%~1.2%.     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定烟草中的重金属

本文以微波辅助消解为样品前处理方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定烟草中Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Mn、Fe 7种重金属含量的分析方法。结果表明:该方法 Pb的检出限为2.00μg/L,其他元素检出限均小于0.90μg/L,回收率在86.1%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.1%范围。方法已成功用于部分国内外烟草中的重金属含量检测。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中的Cu、Cr、Pb等8种元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直谱ICP-AES同时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和Zn的含量.研究了消解体系和谱线选择对测定结果的影响,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率.结果表明:样品分析结果的相对标准偏差小于0.5%,方法检测限范围为0.5885～5.641 μg/L,方法的加标回收率和精密度分别为95.0%～103.3%和0.1%～0.5%.该方法能够同时测定多种元素.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.