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利用小角度X射线散射(SAXS)测量八水氧氯化锆溶液中锆的存在形式,结果表明锆在溶液中大部分是以多聚体形式存在,尤其是酸度极易对锆的聚合度产生影响。研究了八水氧氯化锆浓度、加热处理、放置时间及HCl浓度等因素对锆在溶液中存在形式的不同影响:以0.0~5.0 mol·L-1 HCl为溶剂,配制10~300 g·L-1的氧氯化锆溶液,并考虑对溶液分别进行加热和长时间放置处理。对所配溶液进行了SAXS测试,利用Guinier方程计算了溶液中粒子的回转半径(Rg),同时利用求解最小封闭圆柱体问题的CYLview软件对溶液中锆的不同多聚体结构进行模拟计算,得到不同结构的理论Rg;通过比较Rg的实验值和计算值,确认不同条件锆液中锆粒子存在的主要形式。结果表明锆存在形式受酸度、浓度等多个因素的影响,尤其HCl的浓度是影响锆液中锆多聚体聚合度的关键;当不添加HCl时,低锆浓度溶液中锆的聚合度相对较高。 相似文献
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聚乙烯片晶辐照破坏的X射线散射研究 总被引:2,自引:0,他引:2
聚乙烯片晶辐照破坏的X射线散射研究王国英,姜炳政(中国科学院长春应用化学研究所长春130022)关键词辐照聚乙烯,广角X射线衍射,小角X射线散射有关聚乙烯辐照破坏和交联问题,Hoseman等[1]从X射线衍射的研究指出,辐照交联和破坏在晶区内部发生;... 相似文献
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小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。 本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。 其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。 将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上,得到了相应散射体的体积分数和比表面积。 PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。 淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。 相似文献
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采用自制样品架对粘性液晶样品的小角X射线散射测试进行了改进,研究了影响测试结果的因素并进行了排除. 相似文献
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X射线小角散射法测定Rh/TiO_2多相体系间的相界面金安定,李钢,王甲亮(南京师范大学理化实验中心,南京,210097)关键词X射线,小角散射,多相体系的界面固态多相体系中,相与相之间界面的大小是影响体系性质的重要因素。通常测比表面的方法只能测固相?.. 相似文献
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PEO/PBHE共混体系X射线散射研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在聚环氧乙烷(PEO)/聚双酚A羟基醚(PBHE)共混体系中PEO是一个强质子受体,而PBHE是一个强质子给体,两者极易形成氢键,十分有利于形成互容对。笔者研究了PEO/PBHE共混体系的相容性,等温及非等温结晶动力学,本文根据Vonk提出的一维电子密度相关函数,分析了PEO/PBHE的SAXS现象,求得了共混体系的结晶度,片晶层厚度,过渡层厚度及长周期等结构参数。 相似文献
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李光 《分析测试技术与仪器》1998,4(3):183-185
使用荷兰菲利浦公司提供的PW-1700自动粉末衍射仪及其Kratky小角散射体系附件,进行熔融辐照交联结晶聚乙烯的研究,从而得到了长周期随辐照剂量变化的关系,发现其熔融结晶是以Fischer固化模型为主. 相似文献
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用小角X射线散射研究了AOT/水层状溶致液晶的有序性. 通过对散射曲线的解析, 讨论了表面活性剂浓度、温度和助表面活性剂等三个方面对溶致液晶层状相结构有序性的影响. 在一定的范围内, 提高温度, 改变表面活性剂浓度和加入少量助表面活性剂可使碳氢链排列由稀疏转变为密实, 层状相也相应地由“柔性双层”过渡到更加有序化的“平面双层”. 基于形状因子和体系内分子间作用力, 提出了层状相形成与有序化的机理, 同时采用分子模拟的方法展现了不同浓度下的液晶结构. 相似文献
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聚丙烯腈基碳纤维中微孔洞的一维多取向小角X射线散射研究 总被引:4,自引:1,他引:4
应用一维多取向小角X射线散射(SAXS)方法研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维中微孔洞的形态.结果表明,这些微孔洞沿纤维轴方向呈针状,并与纤维轴呈Φ=14°角的取向排列;微孔洞投影在碳纤维横截面上的平均半径R=1.14nm,投影在碳纤维轴向上的平均长度L=17.97nm.建立的一维多取向SAXS方法可以得到若干二维SAXS方法才能得到的微孔洞形态及分布信息等参数(如Φ和L),且在各种纤维的微孔洞或微纤维的表征方面具有一定的普适性. 相似文献
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以从小角X射线散射(SAXS)方法获得的相关函数和吸附法获得的孔隙率为基本参数,采用截断高斯场法重构出聚烯烃催化剂的三维模型。结果表明,所构建的催化剂三维模型的孔隙率值和相关函数值与催化剂实验值很吻合,重构效果良好。在重构三维模型过程中,采用SAXS方法可直接获取相关函数的三维形式,比从二维图像中提取相关函数后还需要扩展为三维形式的过程更简便。并且SAXS法的表征达到纳米尺度远非一般二维图像的分辨率能达到,而且统计性充分,其相关函数数据更加丰富且可靠。本文建立的催化剂三维模型,可以为获取扩散、渗透、导热等有效热质传输系数,以及更好地预测催化剂的破碎情况建立了基础。 相似文献
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小角X射线散射中porod正偏离的校正 总被引:2,自引:0,他引:2
当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真。提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法:作出In[q^3I(q)]~q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK'+σ^2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ^2,作出In[q^3I(q)]-σ^2q^2~q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即I'(q)=exp{In[q^3I(q)]-σ^2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论。 相似文献
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用小角/广角X射线散射(SAXS/WAXS)联用的实验方法考察了等温结晶温度(Tc)和等温时间对聚(ε-己内酯)(PCL)片晶形态的影响.根据WAXS数据计算了PCL的重量结晶度,进而求得其体积结晶度Vc(WAXS).在不同Tc下结晶的PCL样品的Vc(WAXS)均略高于50%.对SAXS谱线做一维相关函数(1DCF)分析,得到了PCL的片晶长周期(LP)和无定形层厚度(La).通过比较WAXS及SAXS的数据分析结果,认为PCL晶体需用"三相模型"予以描述,其过渡层厚度(E)约为LP的15%~18%,对片晶形态具有重要影响.随着Tc升高,PCL晶体的Lc、La及E均逐渐增大,但Lc的变化率最大,这使得结晶度上升.在50℃等温结晶不同时间,发现Lc随延长时间显著增加,而La及E则不断减小.等温10天后,PCL晶体的SAXS谱线上可观察到5级散射,表明片晶相当完善. 相似文献
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美国能源部Argonne国家实验室及Notre Dame大学的科学家们最近成功地利用X射线散射技术找到了溶液中的金属离子是如何相互作用的。这些发现能帮助科学家更好了解核废料及其它工业产物中的金属离子是如何影响环境的。此项研究的实验是在Argonne的APS进行的。周长1104m的APS加速器足够容纳一个棒球场,其中的复杂仪器设备能加速并储存一束电子,这作为APS的X射线源。一束细的高能X射线来轰击溶液中的离子,当X射线被散射出来,特殊的CCD就能探测出二维的散射模式。 相似文献