5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钴

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (ICAQ) ,并研究了该试剂与钴显色反应条件。在弱碱性介质中 ,不加任何辅助试剂 ,ICAQ与钴发生显色反应 ,生成 1∶1稳定络合物。λmax=61 5nm ,ε=4.78× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;钴含量在 1 0～ 1 3 0 μg L内符合比尔定律。方法用于维生素B1 2 、茶叶、水样中微量钴的测定 ,结果令人满意。     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定烟草样品中的铜

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。铜含量在 0～ 8μg/2 5m L内符合比尔定律 ,方法可用于烟草样品中铜含量的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与镍显色反应研究

合成了 1 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (TZAMP) ,并研究了它与镍的显色反应。在pH6的邻苯二甲酸氢钾 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与该试剂形成络合物 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 33nm ,ε=4 0 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,镍量在0mg/L～ 1 2mg/L范围内服从比耳定律     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-2-萘酚的合成及其与镉显色反应研究

合成了 1 -[2 ,3 ,5-三氮唑偶氮 ]-2 -萘酚 (简称 TNAN) ,研究了它与镉显色反应。结果表明 :在 Triton X-1 0 0存在下 ,p H7.0～ 8.7时 Cd( )与试剂形成 1∶ 2的红色络合物 ,ε=1 .79× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,镉浓度在 0～ 0 .8mg/ L范围内服从比耳定律。可用于水样和发样中徽量镉的测定     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

对氯苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞

研究了对氯苯重氮氨基苯偶氮苯 (p -CBDAA)与Hg (Ⅱ )的显色反应 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,在pH 9 5的硼砂缓冲介质中 ,Hg (Ⅱ )与P -CBDAA形成 1∶2的橙红色稳定络合物 ,其λmax=5 3 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,汞含量在 0～ 0 8μg/mL范围内遵守比尔定律。方法用于废旧钮扣电池和自来水中汞的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉

研究了新试剂2[2(4甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸氢氧化钠缓冲介质中,TritonX100存在下,QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

新试剂对甲基偶氮羧与钡显色反应的研究及其应用

合成了对甲基偶氮羧新显色剂 ,经研究发现 ,在柠檬酸介质中 ,对甲基偶氮羧与钡发生高灵敏的显色反应 ,生成蓝色配合物 ,它的最大吸收峰位于 72 0nm。Ba(Ⅱ )在 0 μg/2 5mL～ 1 0 μg/2 5mL符合比耳定律 ,配合物的表观摩尔吸光系数达 2 1 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,检测限为 1 5ng·mL- 1 。该试剂已用于钛酸钡烧结物中游离钡的测定