活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量-丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术（ACF—SPME／GC～MS）分析了水相中的一丁基三氯锡（MBT,monobutyltin trichloride）。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0．1～100μg/L,检出限为4．5ng/L,相对标准偏差为8．6％。将ACF—SPME／GC—MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。     

GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强

采用液-液提取方法及GC—FPD定量、GC—MS定性检测手段，对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。时提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察，建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0．01-0．2μg／μL，相关系数r=0．9999，空白血液的加标平均回收率为93．6％，测定结果的相对标准偏差为5．27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。     

含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究

建立了气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时检测蔬菜中50种（38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类）农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化技术,用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式（电子轰击电离EI或化学电离CI）一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS／MS分析,添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60％～120％,RSD的范围为1．4％～16．9％,检出限为0．2～10μg/kg,满足农药多残留的分析要求。     

血浆中有机磷农药的固相萃取－气相色谱法测定

建立了固相萃取、 GC－ FPD（火焰光度检测器）测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取, GC－ FPD分析,杂质干扰少,血中有机磷农药提取回收率在 74％以上, RSD在 7.8％～ 20％。检出限：敌敌畏、乐果为 10 μ g /L;甲拌磷、对硫磷为 5 μ g/L 。经实际中毒病人样品分析,证明该法操作简便、准确可靠,灵敏度高。     

猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。     

毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0．011～0．015μg／mL,回收率为85．5％～107．8％。该法简便、准确,能满足实际样品分析。     

血浆中有机磷农药的固相萃取—气相色谱法测定

建立了固相萃取,GC－FPD（火焰光度检测器）测定血浆中有机磷农药含量的方法,血样经固相萃取,GC－FPD分析,杂质干扰少,血中有机磷农药提取回收率在74％以上,RSD在7．8％－20％,检出限,敌敌畏,乐果为10ug/L,甲拌磷,对硫磷为5ug/L,经实际中毒病人样品分析,证明该法操作简便,准确可靠,灵敏度高。     

30％毒死蜱微乳剂在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱（配FPD检测器）分析测定了30％毒死蜱微乳剂在甘蓝和土壤中的残留消解动态和最终残留量。毒死蜱色谱峰面积与质量浓度在0．01～0．5mg／L范围内呈良好的线性关系,相关系数,为0．9992。甘蓝和土壤中毒死蜱的最低检出浓度均为0．005mg／kg,在0．01,0．02,0．1mg／kg3个添加水平下,甘蓝及土壤中毒死蜱的平均回收率分别为80．1％～96．4％和82．1％-98．7％,变异系数分别为1．2％～5．0％和2．5％-3-3％（n=10）。残留消解动态的结果表明：毒死蜱在甘蓝中的半衰期为5．8～10．5d,在土壤中的半衰期为8．0～10．5d。毒死蜱在收获期甘蓝及土壤中最终残留量均低于我国规定的限量值（1．0mg／kg）。     

硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物

建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters（PAEs）的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0．05～500μg/g,回收率75.3％～113．6％,相对标准偏差2．74％～12．2％,检出限0．29～1．2ng／g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。     

基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量

建立了基质固相分散法（MSPD）和气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC—NCI—MS）应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法，并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法，以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg／kg时，平均加标回收率为86．7％～114．8％，相对标准偏差为1.9％～14．1％；除氯菊酯农药的方法检出限（MDL）为14.7μg／kg外，其余农药的MDL大都小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数都大于0.997，在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。