高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置

本发明公开了高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置,属化学分析和定量技术领域,用于水质分析与监测。在泵的作用下,水样和聚合硅转化液进入恒温系统中的预混合盘管,使水样中的惰性硅转变成活性硅,然后进入第一试样定量环;显色剂进入第一显色剂定量环;同时,两条载流分别将第二试样定量环中的水样和第二显色剂定量环中的试剂推入反应盘管进行反应,最后经流通式光度检测器,     

环境水中化学需氧量的FI分光光度法自动在线检测

本文将流动注射分光光度法用于环境废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的自动在线检测，方法线性范围在０－１００ｍｇ／Ｌ之间，相对标准偏差＜２％以葡萄糖和苯二甲酸氢钾混合液制备标准溶液，对标准参考水样ＣＯＤ含量（Ｃｒ值）的测定结果表明两者有良好的相关性（Ｒ＝０．９８８０）对环境水样中ＣＯＤ含量的动态变化连续１０ｈ模拟试验，自制的在线过滤装置稳定，未发生堵塞现象；该系统可以较好地跟踪水样中ＣＯＤ浓度的实际变化     

一种全自动微藻分析仪

本发明涉及海洋浮游植物检测的技术领域，是一种基于双特异分子探针分析方法的全自动生化分析仪，包括采样预处理模块，裂解破碎模块，探针液槽模块，升降盘模块，恒温模块，单、多吸液头模块，定量移液和加液模块，恒温震荡模块，洗板模块，酶标模块，三维机械手，气、液控制系统，电器控制系统等装置。本发明的优点是可以全自动的流程，实现近海水域的表、中、深三层水样的藻类检测与分析，可以并行测定多达20个水样，一个水样中可测定多种优势藻类的含量，克服了传统方法人力、物力上的浪费，减小了由于复杂的手工操作带来的人为误差，提高了检测的速度和精度。本发明不仅能船装载使用，也可置于岸上使用。     

一种流体包裹体水中氢同位素分析方法

<正>申请公布号:CN104181245A申请公布日:2014.12.03申请人:中国科学院地质与地球物理研究所摘要本发明公开了一种流体包裹体水中氢同位素分析方法。该方法采用水样采集仪器和TC/EA–IRMS联用仪器;所述水样采集仪器包括真空连通管路、样品爆裂装置和水样收集装置;所述水样收集装置包括石英收集管,所述石英收     

专利

一种微波消解仪 公开号：CN201389459 公开日：2010．01．27 申请人：奥罗达（佛山）科技有限公司 摘要本实用新型是提供一种微波消解仪，它包括上部的内腔、防护盖、高压密闭消解罐、传感器、淋降清洗装置、蜂窝式通流降温装置、自动升降结构和带自转轮转盘架；下部的微波发射系统、温度及压力双重控制设备系统、压力传感器探测装置、消解旋转装置、炉腔排气系统和仪表控制系统。本微波消解仪适用于石油、化工、地矿、冶金、食品、环保、农林等领域的化学分析样品的前处理。     

一种富集海水中有机氯和菊酯类农药的船载式正压固相萃取装置

研制了一种正压驱动的新型固相萃取(SPE)装置以替代真空泵负压驱动SPE装置用于富集海水中的有机氯和菊酯类农药。与水样接触的采样瓶和管路均采用不含氯的塑料材质。整个装置的连接部分用螺母螺栓紧固,以保证密封性和牢固性。水样瓶内部的压力(0.1~0.3 MPa)由单片机和压力传感器控制的隔膜充气泵(12 V电池供电)提供,水样过柱的流速在4.0~6.0 mL/min之间。SPE柱预淋洗后储存4周内有效,采样后储存6周内回收率大于80%。方法的线性关系良好,相关系数均大于0.9,方法的定量限为0.8~6.0 ng/L,3个不同添加水平(n=3)的平均回收率为86.1%~95.5%,相对标准偏差小于10%。海水实际样品中均检出六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)。该装置在富集海水中有机氯和菊酯类农药方面有较好的应用。     

一种新型在线近红外光谱分析仪的研制

研制了一种新型的电荷耦合器件(CCD)在线近红外光谱分析仪，它由光谱仪系统、电源电路与控制系统、光纤及其附件与流通池系统、防爆系统、样品前处理系统、模型界外样品抓样系统、实时光谱测量和化学计量学软件等部分组成。在兰州炼油厂联合重整装置上连续5个月的工业实验表明，该仪表测定汽油辛烷值的准确性为0．3个辛烷值单位，重复性为0．2个辛烷值单位，具有准确性高、稳定性好、测量速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点。该仪表可与APC技术或其它自动化系统联用，对石化等大型生产装置的技术进步将产生积极的推动作用。     

管内固相微萃取-气相色谱法联用在线测定水中有机物

将管内固相微萃取与气相色谱法结合，建立了水中痕量有机物的在线分析装置。采用毛细管气相色谱柱作为萃取柱，水样中的分析物在萃取柱中被萃取浓缩，溶剂解吸后的样品通过阀切换和柱内进样技术直接由载气携带进入气相色谱柱。采用OV-1萃取柱，对水样中的5种芳烃的富集倍数为34～85。     

杯[4]芳烃顶空固相微萃取-气相色谱法快速分析环境样品中的多氯联苯

本文以多氯联苯(PCBs)模拟水样为实验样品,优化了杯[4]芳烃探头顶空固相微萃取(HS-SPME)的分析条件,并将杯[4]芳烃探头和商用PDMs探头对PCBs的萃取效果进行了比较。利用杯[4]芳烃-HS-SPME法与USEPA608法同时测定了模拟水样和典型污染地区环境样品中的多氯联苯。研究结果表明：杯[4]芳烃SPME探头对样品中高氯代PCBs的萃取效果优于商用PDMs探头;杯[4]芳烃-HS-SPME和USE-PA608法对同一样品的检测结果一致;该法对水样中PCBs的检出限达1～6ng／L,比USEPA608法的灵敏度提高近3个数量级。     

磁固相萃取-液相色谱法测定环境水样中有机紫外防晒剂

采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂，并与高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）联用，建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在最佳萃取条件下，水杨酸辛酯的线性范围为0.5~200.0 μg/L，其他有机紫外防晒剂的线性范围为0.2~200.0 μg/L；6种目标物的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.009~0.13 μg/L和0.031~0.43 μg/L。所建方法成功用于实际环境水样中有机紫外防晒剂的测定，不同加标水平下目标物的加标回收率为71.4%~120%，相对标准偏差均低于10%。研究表明，所建方法具有操作简便、萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点，可用于环境水样中有机紫外防晒剂的检测。     

电渗泵在顺序注射萃取法测定酚中的应用

电渗泵是一种液流驱动泵，具有装置简单、载流无脉动、流量范围大和驱动电压适中等优点。用含1mmol/L三乙醇胺和0.1mmol/L四丁基溴化铵的乙醇溶液作泵载流，采用顺序注射萃取-分光光度法，对水样挥发酚进行了测定。有机载流可避免产生界面，减小检测干扰。载流添加剂可提高泵流量，改善流量稳定性。另外，还研究了酚的各种萃取条件。水中酚的检出限为7цg/L(3a，n=11)；回收率为92%-94%。方法证明了电动流动分析系统可用于溶剂萃取和有机分析。     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕置银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag^＋试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min，静置10min，Ag^＋可被树脂定量富集被吸附的Ag^＋可用5mL酸性硫脲（0．15mol／L HCl＋0．15mol／L硫脲）完全洗脱，洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0．17μg／L（3σ，n=11）；线性范围为0．006—3mg／L。对0．18mg／L的Ag^＋标液进行7次测定，RSD=1．53％。回收率在99．9％-105．0％之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定，结果满意。     

交联壳聚糖富集分离冷原子吸收分光光度法测定环境水样中痕量无机汞

报道了采用不溶于酸碱的交联壳聚糖，以ＥＤＴＡ为络合剂性富集分离，冷原子吸收分光光度法直接测定环境水样中痕量无机汞的方法，并发分析的最佳条件进行了探讨。地分析实际水样，回收率为９４％－９８％；检测下限为７．８ｎｇ／Ｌ；相对标准偏差小于６％。     

脱线柱预富集 ICP-MS法测定南极水样中的痕量元素

采用脱螯合阳离子树脂（D401）将待分析元素预富集并与基体元素分离，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定了极拉斯曼丘陵地区环境水样中的难于或不能直接检测的超痕量元素Mn,Co,Ni,Cu,Cd,Ba和Pb；建立了一种准确，简便、快速的在线加内标准方法，被分析元素的测定灵敏度均提高了30倍左右；对于100mL，水样检测限为1．425ng/L-24.84ng/L。     

气相色谱法测定水中溴氰菊酯

采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC- ECD)对水中溴氰菊酯进行检测.取10 mL水样,加入0.4g氯化钠,经环己烷萃取后,有机相干燥、氮吹浓缩,用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量.结果表明,溴氰菊酯在2.0 ～40.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.方法检出限为:0.40 μg/...     

8—羟基喹啉—酚酞—改性聚氨酯泡沫塑料分离富集水中微量镉的研究

本文研究了８－羟基喹啉－酚酞负载在开孔聚氨酯泡沫塑料，用于水样中痕量镉的富集和原子吸收法测定，考察了振荡平衡时间（或流速）水相酸度和干扰元素的影响，提出一种新的快速富集－ＡＡＳ方法，水样中痕量镉可定量回收。     

固相萃取-GC/MS法测定水样中20种有机氯农药

建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC/MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法。方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,二氯甲烷洗脱,加入菲-d₁₀作为内标,利用GC/MS进行定性定量,步骤简便,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.21～0.72 ng/L（按水样1L计）,加标回收率为64.8%～122%,RSD为1.2%～11.0 %。成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测。结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

纳米钛富集水样重金属镉-胶体金免疫层析法快速检测方法的建立

研究了纳米TiO2分离富集水样中痕量镉的最佳反应条件,应用自制抗Cd(Ⅱ)-iEDTA(Isothiocya-nobenzyi-EDTA)螯合物的单克隆抗体,建立了快速检测环境水样中重金属镉残留的胶体金免疫层析法。采用纳米钛富集水样中的痕量镉,用洗脱剂将吸附的镉离子洗脱后,再采用胶体金免疫层析法快速判断镉离子浓度,进而分析水样中的重金属镉含量。结果表明,pH 9.0时,Cd可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的镉离子可用0.1 mol/L的EDTA.2Na(乙二胺四乙酸二钠)溶液定量脱附。在优化实验条件下,纳米TiO2对Cd的吸附容量为14.7 mg/g,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,并建立了纳米TiO2富集-胶体金试纸条联用检测方法。对实测样品的检测耗时约90 min,该方法对Cd的定量下限可达5μg/L,适用于环境水样的检测。     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有