高钛炉渣中的Fe(Ⅲ)的测定

高钛炉渣中Fe(Ⅱ)的测定,由于共存金属铁及低价钛化物的干扰和本身赋存状态的复杂性,至今尚难寻求准确可靠的分析方法。而高钛炉渣中Fe(Ⅲ)的测定,一般认为它在试样中不可能存在而未予研究,文献在介绍钛渣中低价钛合量测定时,也以不存在Fe(Ⅲ)为前提。在高炉冶炼的强还原气氛和1450—1500℃的高温下,可认为不存在Fe(Ⅲ)化物,加之钒钛矿高温还原性能良好,高价铁化物在软熔带已还原为FeO和部份金属铁,而且呈高     

酸碱滴定法测定铝酸钠溶液中总碱

在烧结法生产氢氧化铝工业中,从脱硅精液中析出氢氧化铝是采用向其通入二氧化碳气体即碳酸化分解的方法。分解后溶液的主要成分为碳酸钠,经蒸发或者加入适量纯碱(补碱)返回用于配制生料浆[1]。采用生产氢氧化铝的新技术[2],碳酸分解母液加入适量纯碱后,不是返回用于配制生料浆,而是作为浸取液直接用于烧结熟料的浸取。由于浸取液中碳酸钠的浓度直接影响烧结熟料中氧化铝的浸取率,为此有必要准确测定碳酸分解母液中总碱的含量,以确定补碱量,适应生产的需要。目前常用于测定铝酸钠溶液中总碱的方法是在试样溶液中加入过量的EDTA(掩蔽Al3 )及…     

镍钼锍合金中钼的物相分析

本文研究了镍钼锍合金中硫化钼、氧化钼及金属钼在溴水-过氧化氢、乙腈-溴水、三氯化铁及碳酸钠溶液中的溶解情况,并对三氯化铁法浸取金属钼作了重点试验。制定了先用15％碳酸钠溶液浸取氧化钼,再用含8％三氯化铁的1mol/L盐酸浸取金属钼,最后用过氧化钠熔融残渣测定硫化钼的分析流程。由试样分析结果和电子探针图象分析结果,验证了本法的准确性及对镍钼锍类试样中钼的物相分析的完全适应性。     

酸溶法快速测定铁矿石中的钛

<正>铁矿石中钛的测定,一般前处理方法为碱熔融酸浸取,或盐酸溶样、冒硫酸烟,溶解后的残渣经硫酸、氢氟酸处理后再熔融并入主液[1-3]。这两种样品的前处理方法都很繁琐,且溶样时间长。本方法对于不含有酸不溶性钛的样品采用硫磷混合酸溶样,溶解速度快,产生的残渣少,残渣中的铁对测定结果的影响可忽略不计,直接显色测定钛的含量。1试验部分1.1仪器与试剂722型分光光度计。钛标准溶液:0.005g·L-1,移取0.05g·L-1     

熔分渣中低价钛的分析方法研究

我国攀枝花地区含有极其丰富的钒钛磁铁矿。其中铁、钛、钒的量较高,有极大的经济价值。在炼铁冶金工艺新流程中,采取钛精矿球团还原—电炉熔化分离钛、钒、铁。为了控制电炉的还原程度,不使钛、钒进入铁液中,必须测定低价铁、钛的含量。因此,准确快速地完成低价钛的测定,对冶炼机理的研究和工艺流程的控制具有重要的意义。     

锌合金中钛的测定——变色酸比色法

试样以盐酸-硝酸的混合酸分解,在 pH2.5～3的乙酸介质中,变色酸与四价钛离子生成红褐色络合物,以此进行比色测定。用抗坏血酸消除三价铁的干扰,锌合金中的共存元素 Zn、Cu、Mg、Al 及 Mn 等均不干扰测定。本法适用于含钛0.10～1.20%的锌合金试样分析,也可用于铝合金中钛的测定。方法简易快速、准确。试剂变色酸:称取1.2克变色酸和1.2克亚硫酸钠溶于少量水中,以水稀释至100毫升,若浑浊,     

湿法炼锌矿石原料中可溶二氧化硅的快速测定

湿法炼锌采用硫酸浸取原料中的锌,同时被溶解的硅称为可溶性硅,其量超过规定范围时就呈糊状硅胶,严重影响锌液的过滤。过去的分析方法流程长不大适用,经试验提出用8％硫酸浸取试样后,用氟硅酸钾法测定可溶二氧化硅的含量,方法准确快速,结果满意。主要试剂 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;硫酸[8％(/)];氯化亚锡溶液(6％);50％乙醇-     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离.以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0～6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用ED TA标准溶液滴定.将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量.在0.2％ ～1...     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

盐酸-氢氟酸溶样硅钼蓝比色法测定高纯氧化钇中微量硅

采用盐酸分解试样,过滤分离除去大部分稀土元素,以氢氟酸浸取不溶于盐酸的残渣,然后合并滤液和浸取液,以硼酸络合过剩的氢氟酸,在pH1.0—1.5时使硅与钼酸铵生成硅钼黄,用草酸消除磷的干扰,用抗坏血酸还原为硅钼蓝进行分光光度测定,测定下限达0.00025%.在通常情况下,空白信稳定在     

钛汞合金中钛汞的连续测定

在pH2时,钛(Ⅳ)和汞(Ⅱ)均能与EDTA生成络合物。于pH4.5的缓冲溶液中,分别以苦杏仁酸和碘化钾从Ti-EDTA和Hg-EDTA络合物中,取代出等当量的EDTA,再以PAN为指示剂,用锌标准溶液滴定,以测得钛与汞各自的含量。为了控制钛汞合金的产品质量,分析钛汞     

1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝和钛

在酸性溶液中加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,在pH4．0煮沸下,铝（Ⅲ）、钛（Ⅳ）与EDTA生成稳定的络合物。以5-Br-PAN-S作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA,测定铝钛合量,再用置换法测定钛的量。终点变色敏锐,准确度高,方法用于硅酸盐矿物中铝钛的连续测定,结果满意。     

高钛炉渣中Ti(Ⅱ)的测定

高钛炉渣中低价钛的测定,对干认识钒钛矿高炉冶炼过程机理、改善工艺流程都有重要意义。至今低价钛合量及分量的测定仍用Табакова的高价铁盐法,尚未见到Ti(Ⅱ)直接测定的报道,本实验用气体容量法直接测定高钛炉渣中Ti(Ⅱ)含量。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

双波长分光光度法同时测定金属铝中微量钛和铁

应用双波长分光光度法同时测定了金属铝中微量钛和铁。用磺基水杨酸作为显色剂,可使钛和铁在同一实验条件下迅速完成显色反应,并且两络合物的测定灵敏度之比与金属铝中钛和铁的含量之比相适应。采用影响系数和混合标准溶液校正,以消除组份间的光谱干扰和络合物分子间的相互影响及电学系统漂移的影响,测定含钛0.004—0.0145％,铁0.14—0.25％的相对标准偏差分别为钛9.3—22％,铁3.4—6.1％。方法的测定范围:钛0.004—0.x％,铁0.0x—x％。试剂和仪器钛、铁标准溶液:按常规方法配制成每毫升含10微克钛和每毫升含100微克铁的标准溶液;磺基水杨酸溶液:25％水溶液;缓冲溶液:pH≈3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液;QR-50型分光光度计与EL-522型可编程序计算器。     

氢化钛中氧的分析方法研究

氢化钛中氢的理论含量可达4％。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处     

核级碳化硼试样分解方法的研究

在对核级碳化硼试样的多种分解方法进行简要介绍和分析之后,提出了以碳酸钙作熔剂在高温下分解试样,以盐酸浸取的方法,此方法应用于核级碳化硼中总硼、铁、铝等的测定获得了满意的结果。     

以四溴化钛为催化剂的丁二烯定向聚合

本工作研究了四溴化钛与三异丁基铝、三乙基铝或丁基锂组成的催化剂对丁二烯的聚合。结果指出,在三异丁基铝与四溴化钛的系统中以苯为溶剂,有两个铝钛比值呈现最大活性。随铝钛比增加,产物的凝胶及分子量下降,可溶部分顺式-1,4含量亦随之减少。聚合活性以单体先与铝混合较先与钛混合为高。聚合温度降低时最大活性向铝钛比大的区域移动。以庚烷代替苯作为溶剂时,聚合速度降低,仅有一个铝钛比呈现最大活性,产物分子量及凝胶均较低,可溶部分顺式-1,4含量亦较低。如以三乙基铝代替三异丁基铝,则仍有两个铝钛比值呈现最大活性。聚合温度较低时,三乙基铝与四溴化钴的催化活性较三异丁基铝为高。二个系统的大部分产物类似,凝胶较多,可溶部分顺式-1,4含量在70％以下。利用丁基锂与四溴化钛组合的催化系统聚合丁二烯,可得顺式-1,4含量达90％以上的产物。活性范围为锂钛克分子此1.5—2.5。顺式-1,4含量随锂钛比增大而降低。本工作还比较了上述三种催化系统生成低价钛的情况。结果指出,在金属烷基物与四溴化钛的克分子比小于2时,三价钛均随克分子比增大而增大,克分子比大于2时,丁基锂的还原能力随克分子比增加而减少。在其他二种系统中则低价钛继续增加。有意义的是丁基锂-四溴化钛系统中聚合活性正好在三价钛最高     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

钛及钛合金中微量钇的光谱测定

钛及钛合金中微量钇的测定,一般采用化学法,但该法流程冗长、试剂用量大、工作量也大。若采用光谱法则能克服上述缺点。本文对光谱测定条件如:载体及载体量、电流强度、电极形状,曝光时间等进行了试验。结果表明,用选定方法,对三种钛及钛合金中加50微克钇标准(以溶液形式加入基体中)的试样进行试验,测定8次的回收率为:TC4合金80—108%,TA_2纯钛80—108%,TF_1回收率80—90%;与化学法结果对照尚为满意。另外,用含50微克钇的试样,分三块板摄取31条谱,求得相对标准偏差为: