高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中的土拉霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法,并初步探讨了土拉霉素的基质效应.样品用乙腈提取,涡旋振荡离心后经正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化后,40℃氮气吹干,用50%乙腈定容.以Penomenex Luna C18柱为色谱柱,乙腈-2 mmol,/L乙酸铵水溶液(含0....     

液相色谱-串联质谱法测定人参中申嗪霉素的残留

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡,乙腈提取,分散固相萃取净化,色谱分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,选择定量离子对为m/z 225.1/179.1,定性离子对为m/z 225.1/125.1,外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg,在0.5~10μg/L质量浓度范围内,峰面积与含量呈良好线性关系,相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01,0.02,0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82%~100%,相对标准偏差均不大于6.8%。结果表明,该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中秋水仙碱

提出了猪尿中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱检测方法。采用pH8.0磷酸盐缓冲溶液碱化5mL尿样,用乙酸乙酯提取两次,合并提取液,于40℃吹氮蒸干,用2 mL流动相溶解残渣。在色谱分离中选用Sunfire C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)混合溶液(40+60),流量为0.2mL·min,进样量为10μL。质谱测定中采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式测定秋水仙碱,外标法定量。猪尿中秋水仙碱在1～50μg·L~(-1)内呈线性,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1),方法的回收率为90%～100%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5～200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11～0.52 μg/L; 定量限为0.20～0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%～115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素的残留量。样品经乙腈沉淀蛋白和提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠干燥,M160型多功能净化柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测。11种真菌毒素的质量分数均在4.0μg·kg-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.006ng之间。加标回收率在60.1%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量的方法。样品用1%(体积分数,下同)乙酸-乙腈溶液先后提取2次,提取液定容为25mL。分取8.0mL经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(ODS)键合相净化,取所得净化液5.00mL,在60℃氮气吹至近干后供液相色谱-串联质谱分析。0.1%乙酸-乙腈溶液定容至1mL。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的0.1%乙酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。方法的测定下限(10S/N)为0.005mg.kg-1。以空白柑橘样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.1%～90.1%之间,相对标准偏差(n=5)均小于13%。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。     

液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量

建立液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的4-羟基百菌清,采用电喷雾负离子源(ESI–)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),线性范围为1.0~100μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%~91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~7.2%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20 min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005～0.4 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005～0.1 mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%～117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%～120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定水产品中硝基咪唑类化合物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、迪美硝唑(DMZ)及其代谢物羟基甲硝唑(MNZOH)、羟基二甲硝咪唑(HMMNI)残留量的分析方法。样品在弱碱性条件下(磷酸二氢钠缓冲液,p H 8.0)经甲醇-丙酮(3∶1)混合液提取,乙酸乙酯萃取和乙腈正己烷分配脱脂净化;以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Agilent ZORBAX SB C18RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离;多反应监测正离子模式扫描,同位素稀释内标法定量。结果表明,5种目标分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6~0.999 7;定量下限(S/N≥10)均可达到0.1μg/kg。各基质在0.1,0.5,10.0μg/kg加标水平的回收率为70.7%~105.1%,相对标准偏差为1.7%~8.1%。该方法操作快速、高效、定量重复性好,适用于水产品中硝基咪唑类药物残留的检测。     

Simultaneous Determination of Tranquilizers and Carazolol Residues in Swine Tissues by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

A sensitive and reliable liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) method was developed for the simultaneous determination of the tranquilizers (chlorpromazine, promethazine, diazepam, azaperone, and its metabolite, azaperol) and a β-blocker (carazolol) in edible swine tissues. Sample was subjected to extract with acetonitrile, clean up by Oasis HLB solid phase extraction cartridge, and then analyzed by LC-MS-MS in multiple reaction monitoring positive ionization mode. The matrix-matched calibration curves were linear within the dynamic range of each analyte with a correlation coefficient higher than 0.99. The average recoveries of tranquilizers and carazolol spiked at three levels ranged from 74.2% to 91.8% with the relative standard deviation below 15%. The limits of detection were between 0.06 and 0.1 µg kg^?1 and the limits of quantification were between 0.2 and 0.4 µg kg^?1 for all analytes in swine muscle, liver, and kidney.     

液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%～12.6%(n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡托普利的浓度

建立了测定人血浆中卡托普利的LC/MS/MS法。取血浆0.2 mL,用对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化,经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵-甲酸(80/20/0.4,V/V)为流动相,用Zorbax SB-C18柱分离,通过配有电喷雾离子化源的四极杆-线性离子阱质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z416→m/z216(卡托普利衍生物)和m/z28→m/z193(安定)。卡托普利的线性范围为2.5~1000μg/L,最低定量限为2.5μg/L,样品分析时间为2.0 m in。该法精密、准确,在灵敏度和分析速度上优于以往文献报道,适用于游离型卡托普利血药浓度的监测和药动学研究。