Malfilamentoside A的构型确定与新呋喃糖苷类化合物Malfilamentoside D（英文）

基于高效液相色谱-二级阵列检测器(HPLC-DAD)追踪方法,从高原土壤来源真菌Auxarthronum brinum SCSIO 40432发酵产物中分离获得8个化合物,包括malfilamentoside A (1)、新的芳香呋喃酮糖苷类化合物malfilamentoside D(2)及6个已知化合物(3～8).通过1D、2DNMR确定了化合物的平面结构,首次通过X射线单晶衍射确定了malfilamentoside A (1)的绝对构型,比较化合物1和2的电子圆二色谱(ECD)谱确定了malfilamentoside D (2)的立体构型.化合物1对黄嘌呤氧化酶有弱的抑制活性.     

内生真菌叶下珠生拟茎点霉的次级代谢产物研究（英文）

从广藿香内生真菌叶下珠生拟茎点霉(PhomopsisphyllanthicolaA658)中分离纯化得到6个聚酮类化合物,分别鉴定为dothioreloneO(1),2-[3,5-二羟基-2-(7-羟基辛酰基)苯基]乙酸(2),dothioreloneM(3),dothioreloneK(4),cytosporoneB(5),和cytosporoneC(6).其中化合物1为新化合物,化合物2为新天然产物,新化合物的结构进一步通过HR-ESIMS,1DNMR和2DNMR等光谱技术确定.此外,对分离所得的化合物进行了体外细胞毒测试,结果表明化合物3～5显示出不同程度的细胞毒活性.     

高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物

采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5,7,3′,4′-四羟基-3-甲氧基-8-甲基黄酮(1)、 8-甲基木犀草素(2)、 3′-甲氧基木犀草素(3)、 木犀草素(4)和槲皮素(5),它们均为首次自该种及该属植物中分离得到.HSCCC以V(氯仿)∶ V(甲醇)∶ V(水)=4∶ 3∶ 2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为98.3%, 96.7%和95.3%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过Sephadex LH-20柱色谱,以V(甲醇)∶ V(水)=1∶ 1混合液洗脱将二者分离.通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构.     

垂穗石松中一个新的千层塔三萜（英文）

利用多种色谱分离方法对垂穗石松的化学成分进行研究,从其全株的乙醇提取物中分离得到2个化合物,用MS和NMR等多种现代波谱技术确定了化合物的结构,经鉴定分别为3β,14α,15α,21β-四羟基-15-(3'-甲氧基-4'-羟基苯甲酰)-千层塔烷(1)和16-酮基-3β,21α-二羟基-14-千层塔烯(2).其中化合物1为新化合物, 2个化合物均为首次从小石松属植物分离.     

杂环生物碱类化合物的分离及结构鉴定

首次报道从中国南海西沙群岛海绵spongiaobligue中分离得到3个新的含氮生物碱杂环化合物,通过MS,1DNMR,20NMR等波谱数据及元素分析确定它们的结构。     

全叶马兰中两个新的黄酮类化合物

利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟基-4,5-二甲氧苯基)-6,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮(1)和5-羟基-6,7-二甲氧基-2-(4'-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-8-(2'-甲基丁酸酯)(2).化合物1和2为两个新的黄酮类化合物.     

拟热带灵芝中杂萜类化学成分及其蛋白酪氨酸磷酸酶1B抑制活性

利用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱(HPLC)等色谱分离技术对拟热带灵芝的化学成分进行分离纯化,从中分离得到了3个新的酚酸杂萜类化合物(ganoduriporols C～E).运用NMR和HRESIMS等多种波谱技术鉴定了它们的结构.对所分离的化合物进行体外PTP1B抑制活性测试,结果显示所得化合物具有明显的蛋白酪氨酸磷酸酶1B (PTP1B)抑制活性,其IC50值分别为19.1, 17.8和29.6μmol·L~(-1).     

茅苍术根茎中的两个新化合物

运用多种柱色谱技术对茅苍术根茎进行了系统的化学成分研究,从其80%乙醇提取物中分离得到一个新的4,6-二炔烯类化合物和一个新的香豆素类化合物,分别命名为(10R,11R,12R)-十三烷-2E,8E-二烯-4,6-二炔-1,10,11,12,13-五醇-10-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和isoscopoletin 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2).其平面结构通过UV,IR,HR-ESIMS,1D和2D NMR等谱学技术确定.化合物1的相对构型通过纽曼投影式分析优势构象并结合1D NOESY的方法确定,而绝对构型通过比较电子圆二色谱(ECD)的方法确定.相关结果为链状多元醇的立体构型研究提供了参考.在10μmol·L~(-1)浓度下,化合物1和2对α-葡萄糖苷酶及蛋白酪氨酸磷酸酶1B表现出弱的抑制活性.     

川西獐牙菜中两个新的链状单萜类化合物

利用多种色谱分离方法对川西獐牙菜的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,经鉴定分别为(S,2E,6E)-2,6-二甲基-4,8-二羟基辛烷-2,6-二烯酸(1),(S,2E,6E)-2,6-二甲基-4-羟基-8-甲酰氧基辛烷-2,6-二烯酸(2),swerimilegenins B和C(3和4).化合物1和2为两个新的链状单萜类化合物,分别命名为川西獐牙菜酸C和D,化合物3和4是两个不常见的C_9骨架的环烯醚萜,为首次从该植物中分离得到.     

牛筋果茎中一个新的异戊烯基异黄酮类化合物

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱(HPLC)等色谱分离手段,对苦木科牛筋果属植物牛筋果Harrisoniaperforata茎中的化学成分进行了研究,从其茎的95%乙醇提取物中分离得到了8个异戊烯基异黄酮类化合物,采用多种波谱鉴定方法确定了这些分离得到化合物的化学结构,其中化合物1为1个新的异戊烯基异黄酮类化合物,化合物2～8为从牛筋果属植物中分离得到的化合物.化合物1～8体外抑制肿瘤细胞生长的活性评价结果表明,它们对五种肿瘤细胞株(HL-60、A549、SMMC-7721、MCF-7和SW480)均具有较为显著的体外生长抑制活性,抑制肿瘤细胞生长的活性的IC₅₀范围为(0.38±0.03)～(31.68±0.21)μmol/L,抑制肿瘤细胞生长的活性与抗肿瘤阳性对照药顺铂的抑制活性相当.     

几种寡聚古罗糖醛酸的制备和结构表征

以多聚古罗糖醛酸为原料,在稀酸加压条件下进行酸水解得到寡聚古罗糖醛酸混合物,用低压凝胶渗透色谱(LPGPC)和高效液相色谱(HPLC)进行分离纯化,并用荧光基团辅助碳水化合物电泳(FACE)检测纯度.运用IR,ESI/MS/MS,1D,2DNMR等方法对古罗糖醛酸二糖至五糖的化学结构进行了表征.     

深海真菌Diaporthe phaseolorum FS459的聚酮类化合物研究（英文）

从深海真菌Diaporthe phaseolorum FS459中分离出10个聚酮化合物,包括3个新的色酮衍生物(1、2和5),一对新的差向异构体混合物(3和4),1个新的Azaphilone类似物(6)及4个已知的化合物(7～10).它们的结构是基于综合波谱分析进行确定,同时其绝对构型通过对比实测电子圆二色谱(ECD)曲线与量子化学计算得出的理论值来确定.化合物1～4具有罕见的2?,3?-二甲基二氧戊环结构单元.此外,本研究还评估了化合物1～10的体外细胞毒性、抗菌活性及NO产生的抑制效果.     

兴安落叶松针叶挥发油的GC-MS和启发渐进式特征投影法分析

采用水蒸气蒸馏法提取兴安落叶松针叶挥发油,利用气相色谱.质谱(GC-MS)联用对挥发油进行成分测定,并对其重叠色谱峰采用启发渐进式特征投影(HELP)法进行分辨,得到各组分的纯色谱峰和质谱,然后采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量.共分离出110种化合物,鉴定了70种化合物,占挥发油总量的93.09%,其中单萜、倍半萜和二萜的含量分别为31.92%、53.29%和6.91%.     

砂贝母中异甾体生物碱类成分的研究

利用各种柱色谱和高效液相色谱等分离纯化方法,从砂贝母鳞茎中分离得到6个异甾体生物碱类化合物.根据质谱、一维/二维核磁共振谱和X射线单晶衍射等技术鉴定了它们的结构,分别为karelinine(1),5-epikarelinine(2),27-epiebeienine (3), ebeienine (4), persicanidine B (5)和heilonine (6),其中化合物1～3为新化合物.化合物1是贝母属中罕见的5β-jervine型异甾体生物碱,具有A/B环顺式稠合方式.化合物1和2也是贝母属中首次发现的具有15α-OH取代的jervine型生物碱.     

从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯

利用反相色谱、 凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物. 通过核磁共振波谱、 质谱、 X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪], 化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯], 化合物3为Cepharosporolide C, 化合物4为Cepharosporolide E. 细胞毒性实验结果表明, 5 μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%, 5 μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%, 具有一定抗肿瘤活性.     

海洋来源真菌Penicillium pinophilum次级代谢产物中Azaphilones类化合物的分离及抗菌活性

采用硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)和Sephadex LH-20凝胶柱层析等手段从一株渤海来源真菌Penicillium pinophilum次级代谢产物中分离得到3个Azaphilones类化合物:Pinophilin G(1),Pinophilin B(2)和Sch 725680(3),其中,化合物1为新化合物.通过核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、长程异核位移相关谱(HMBC)、NOSEY谱、异核位移相关谱(HSQC)和高分辨电喷雾质谱(HR-ESI-MS)确定了化合物1的平面结构和相对构型.通过比较实际电子圆二色谱(ECD)和量子化学计算方法计算的ECD光谱确定了化合物1的绝对构型.活性测试结果表明,化合物1和3均显示出不同程度的抗菌活性.     

三七内生真菌Talaromyces Purpureogenus中2个Drimane倍半萜绝对构型的鉴定

采用经典柱色谱法从三七内生真菌Talaromyces purpureogenus中分离得到2个化合物(1和2),经核磁共振波谱和质谱确认其结构均为Drimane倍半萜.通过量子化学计算比较电子圆二色谱(ECD)、旋光(OR)与实验值的方法鉴定了化合物1和2的绝对构型.生物活性测试结果显示,化合物1对大肠杆菌(E.coli)具有一定的抗菌活性(MIC=25μmol/L).     

毛叶鹰爪花中一个新颖的裂环多氧取代环己烯类化合物

综合运用多种现代色谱学分离方法对毛叶鹰爪花中的化学成分进行了研究,从其枝叶的乙醇提取物中分离得到了3个裂环多氧取代环己烯类化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为artapilosol A(1),microcarpin A(2)和uvarisubol B(3).其中化合物1为一个新化合物,化合物2和3为首次从鹰爪花属植物中分离得到的化合物.化合物1~3的体外细胞毒活性筛选结果表明它们对5种肿瘤细胞株(HL-60,A549,SMMC-7721,MCF-7和SW480)均显示出了较强的体外生长抑制活性,它们的细胞毒活性与抗肿瘤阳性对照药顺铂相当.     

胆木枝叶中一个新的吲哚生物碱类化合物

综合运用多种现代色谱学分离方法对黎药胆木中的化学成分进行了研究,从其枝叶的乙醇提取物中分离得到了4个吲哚生物碱类化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为:nauclofficine(1)、naucleamide A(2)、naucleamide D(3)和latifoliamide A(4).其中化合物1为一个新生物碱,化合物2~4为首次从胆木中分离得到的化合物.化合物1~4的体外细胞毒活性评价结果表明,它们对5种肿瘤细胞株(HL-60、A549、SMMC-7721、MCF-7和SW480)均显示出了较为显著的体外生长抑制活性,细胞毒活性与抗肿瘤阳性对照药顺铂的活性相当.     

蔬毛吴茱萸果实中新化合物吴茱萸塔宁的分离及结构表征

从传统中药蔬毛吴茱萸的干燥未成熟果实中分离得到一个稀有高氧化状态、新的柠檬苦素类化合物吴茱萸塔宁(evolimorutanin),同时还分离得到了已知结构的化合物柠檬苦素(limonin)。根据IR、MS、1DNMR(1HNMR,13C NMR,DEPT)和2D NMR(1H-1HCOSY,HSQC,HMBC)谱学数据确定了它们的结构,两者均归属为降三萜类化合物,A,A′,B,C,D五个环的取代和立体构型完全相同,只有E环氧化状态不同。此外,还分析了从柠檬苦素转化为吴茱萸塔宁的可能过程。