基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术鉴定护心胆中异喹啉类生物碱成分

应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-HRMS）分析并鉴定了护心胆（Corydalis suaveolens Hance）块根中的异喹啉类生物碱。护心胆甲醇提取物经Poroshell RRHD C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下使用加热电喷雾离子源进行数据采集得到总离子流图。通过对色谱图中各色谱峰的精确质量数进行识别,结合对照品数据及相关文献分析二级高分辨质谱信息。在护心胆甲醇提取物中共鉴定出62个异喹啉类生物碱,包括15个原小檗碱型生物碱、15个四氢小檗碱类生物碱、14个苄基异喹啉类生物碱、3个阿朴菲类生物碱、6个普罗托品类生物碱、7个苯并菲啶类生物碱、2个二氢苯并菲啶类生物碱。该研究对护心胆中异喹啉类生物碱成分进行了较为全面系统的解析,可为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。     

薤中新的甾体皂苷类化学成分

从薤(Allium chinense G. Don)的乙醇提取物中分离得到6个新甾体皂苷类化合物, 通过波谱数据及理化性质分析, 鉴定其分别为5α-cholano-22,16-内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、 6-酮-5α-cholano-22,16-内酯-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、 (25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5α-呋喃甾烷-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、 (25R)-6-酮-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5α-呋喃甾烷-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、 (25R)-6-酮-5α-呋喃甾烷-3β,22α,24β,26-四醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)和(25R)-5α-呋甾-2α,3β,22α, 26-四醇-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6). 化合物1和2的皂苷元骨架在天然产物中首次分离得到. 选用H₂O₂诱导PC12细胞神经氧化损伤模型, 初步考察了6种新的呋甾型化合物的抗氧化活性, 实验结果表明, 化合物3对由H₂O₂诱导的细胞氧化损伤有显著的保护效果.     

贝母总生物碱及微量元素的研究

分析并比较了不同产地的浙贝母和川贝母中总生物碱及微量元素的含量。     

托里贝母中新生物碱的结构研究

托里贝母产于中国西北的新疆,我们从其鳞茎中分得五个生物碱成分, 其中一个新生物碱名为托贝辛, 另外四个已知成分为西贝素, 茄次碱, Delavinone和Tortifoline.它们的结构由IR, MS, ^1H NMR 和 ^1^3C NMR确定.     

金丝矮陀陀植物中甾体生物碱的分离与化学结构

最近,我们研究了云南产的金丝矮陀陀植物中的甾体生物碱。对植物样品的乙醇提取物作了系统分离,从中得到22个甾体生物碱,     

地不容生物碱成分研究

为了研究地不容的生物碱成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物的分离纯化,采用HRESIMS,NMR以及比旋光度测定等方法对化合物结构进行鉴定。从地不容中分离鉴定了7个化合物,包括3个吗啡型生物碱:青藤碱(1),sinomenine N-oxide(2)和青风藤碱(3);4个原小檗碱型生物碱:四氢巴马汀(4),紫堇单酚碱(5),千金藤定碱(6)和异紫堇单酚碱(7)。其中化合物2和7为首次从地不容中分离得到,化合物3对乙酰胆碱酯酶具有明显的抑制作用(IC50=3.03μM)。     

粗糙菝葜中甾体皂甙

粗糙菝基(Smilax lebrunii Lévl)为百合科菝葜属植物,主要分布在我国甘肃、四川、湖南等地,其化学成分迄今未见报道.前文报道了防已叶菝葜植物甾体皂甙的研究工作,本文介绍从粗糙菝葜根茎中分得的2个新的甾体皂甙.用70％乙醇提取粗糙菝葜根粉(500g),将乙醇提取物经常法脱脂和除糖后,采取多次硅胶柱层析,最后用Sephadex LH-20柱纯化,甲醇洗脱分别得到甙1(50mg)和甙2(10mg).     

海洋生物中甾体化合物的研究进展

甾体化合物是一类具有显著生理活性且广泛存在于自然界中的天然化合物。本文对近年来从海洋生物中分离得到的甾体化合物,根据其结构特征对它们进行了分类总结,并对其生物活性进行了阐述,以期对甾体药物的研究开发提供有用的参考。     

川桂皮中具有免疫调节活性的甾体和苯丙素类化学成分

对川桂Cinnamomum wilsonii皮的化学成分进行了研究,从中分离并鉴定出1个新的甾体类化合物,(3S,22R,24R)-stigmast-5-ene-3β,22α-diol(1),和10个已知化合物,stigmast-5-ene-3β,7α,22α-triol(2),24-ethylcholest-5-ene-3β,4β,22α-triol(3),stigmast-5-ene-3β,7α-diol(4),β-谷甾醇(5),β-胡萝卜苷(6),(1R,2R)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,2,3-propanetriol(7),(1S,2S)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,2,3-propanetriol(8),丁子香酚(9),甲氧基丁子香酚(10)和methyl(E)-ferulate(11).通过波谱分析和Cu靶单晶X射线衍射方法确定了新化合物1的结构及其绝对构型.测试了化合物1～11的体外免疫调节活性,1,5和6能显著抑制刀豆A诱导的小鼠T细胞增殖,6和9能显著抑制脂多糖诱导的小鼠B细胞增殖.     

蚕砂总生物碱提取物的脱色研究

通过动态吸附实验,考察了D296R(-Cl型)、D296R(-OH型)、D2040、X-5、D380(-Cl型)和D380(-OH型)6种树脂对蚕砂提取液的脱色作用,筛选出分离效果较好的树脂并确定了其分离条件,在此基础上使用正交设计法对它进行树脂再生条件的探究。通过对比这6种树脂对色素及活性物质的分离效果,发现D296-R(-Cl型)大孔阴离子交换树脂脱色效果最为理想,以95%乙醇溶液稀释的蚕砂提取液,经该树脂上样分离后,用3BV70%的乙醇溶液洗脱,所得洗脱液吸光度0.1,活性成分保留较多。正交设计法得出该树脂的适宜再生条件:乙醇浓度为80%,流速为3BV/h,NaOH溶液浓度为3%。     

德钦乌头二萜生物碱成分研究

研究了乌头属植物德钦乌头(Aconitum ouvrardianum)根部二萜生物碱类化学成分。采用了柱色谱、重结晶方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据确定化合物结构。从中分离得到5个二萜生物碱,分别鉴定为黄草乌碱丁(Ⅰ)、异塔拉乌头定(Ⅱ)、塔拉萨敏(Ⅲ)、查斯曼宁(Ⅳ)和denudatine(Ⅴ)。化合物Ⅴ为首次从该植物中分离得到的C-20型二萜生物碱。     

甾体-卟啉化学的研究

通过雌甾-卟啉的键链, 合成了四个卟啉-甾体化合物. 并用紫外、核磁、红外和元素分析鉴定了它们的结构. 并用差热分析证明它们各含一分子结晶水.     

对映体选择性催化氢化合成天然生物碱异毒藜碱

对映体选择性催化氢化合成天然生物碱异毒藜碱;异毒藜碱;催化氢化;对映体选择性;联吡啶     

甾体不对称合成的研究

(一)2-烷基-2-(3'-乙二醇缩酮丁基)-1,3-环戊二酮的不对称还原 甾体不对称全合成中一个重要中间体2可以由三酮化合物1经微生物不对称还原而得。为避免1在还原时所得的桥环副产物8,我们先将三酮1用乙二醇选择性地保护侧链羰基成3,然后将3用啤酒酵母还原,得到了光学活性化合物4而未分离到8。     

基于UHPLC-Q-TOF MS结合分子网络技术快速分析荷叶中生物碱类成分

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UHPLC-Q-TOF MS）和分子网络整合技术,快速分析和鉴定了荷叶中的生物碱类化学成分。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在正离子模式下采集质谱数据信息。将经格式转换后的荷叶提取物二级质谱数据上传至全球天然产物社会分子网络（GNPS）平台计算分析,借助Cytoscape 3.6. 1软件构建可视化分子网络,获得了单苄基异喹啉类、双苄基异喹啉类和阿朴啡类生物碱类型的粒子簇。根据对照品、色谱保留时间、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等信息,从荷叶中共鉴定和推测57种生物碱类成分,包括27个单苄基异喹啉类、2个双苄基异喹啉类、25个阿朴啡类和3个其他类生物碱,其中19个成分为潜在新化合物,30个成分在荷叶中首次报道。该方法快速、准确,可为荷叶的药效物质基础研究提供参考,为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。     

朝鲜淫羊藿中生物碱类新成分的分离提取及结构鉴定

淫羊藿系小檗科淫羊藿属植物 ,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿之功效 .现代药理研究表明 ,它还具有防治骨质疏松和提高免疫功能等作用 .2 0 0 0年版中国药典收载了 5种淫羊藿属植物 ,朝鲜淫羊藿为其中一种 ,是长白山道地中药材之一 .朝鲜淫羊藿中化学成分的研究多集中在黄酮类化合物方面 [1～ 6 ] ,而对其生物碱类化合物的研究较少 [7,8] .本文对朝鲜淫羊藿中生物碱类化合物进行了研究 ,并发现了一种新的生物碱 (6-羟基 -1 1 ,1 2 -二甲氧基 -2 ,2 -二甲基 -1 ,8-二氧 -1 ,3 ,4,8-四氢 -2 H -7-氧杂 -2 -氮 -苯并 [c]菲 ) ,采用核磁共振波…     

甾体化合物的命名

甾体化合物的种类极多,最主要的有固醇(sterols)、胆汁酸(bile acids)、性激素(sex hormones)、副肾皮激素(adrenocortical hormones)、心脏有效素(包括植物性强心配基及动物性蟾蜍配基)、甾体皂素(甙)及甾体植物碱。甾体化合物广存于动植物界,它们都是环戊骈全氢菲(cyclo-pentano-perhydrophenanthrene)的衍     

甾体激素类药物中微量硒的测定

以氧瓶燃烧法将硒(Se(VI))转化为硒的氧化物。在碱性溶液中,以水合肼为还原剂,将Se(VI)还原为Se2-,然后与Cd2+在水浴中回流反应,合成具有优良荧光特性的Cd Se量子点。依据硒的浓度与体系荧光强度的线性关系,建立了测定微量硒的新方法。研究了酸度、反应温度、反应时间、还原剂用量等因素对硒的测定的影响,确定了最佳实验条件。在最佳条件下,硒酸盐浓度在1.0×10-8~3×10-6mol/L范围与体系的荧光强度呈良好线性关系,线性方程为I=78.67+6.325×107c,线性相关系数为0.9955。方法可用于甾体激素药物中硒的测定。