反相液液微萃取/高效液相色谱测定变压器油中糠酸的含量

以水为萃取剂,建立了变压器油中糠酸含量的反相液液微萃取/高效液相色谱测定方法。通过研究萃取剂的p H值、萃取剂体积、稀释剂用量、萃取时间及离心转速的影响,确定了最优的萃取条件。结果表明:在以中性水为萃取剂,萃取剂体积为150μL,稀释剂比例V油∶V正己烷为3∶1,涡旋萃取时间为5 min,离心转速为5 500 r/min的条件下,水萃取相直接用于高效液相色谱测定,变压器油中糠酸的浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为9.6μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%,糠酸的富集倍数为13.6倍。实际老化样品测定的加标回收率为99.7%~105.1%,并对样品中的糠酸进行了HPLC-MS定性分析。该方法简捷有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的研究提供了数据支持。     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物残留

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氨苯磺胺、磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶3种磺胺药物残留的检测方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、pH、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在最优的萃取条件下,3种抗菌药的测定线性范围为1~1000μg/L,r≥0.9997,检出限为0.07~0.25μg/L(S/N=3)。应用于5种不同水样中磺胺类抗菌药残留的分析,目标分析物的加标回收率在82.0%~104.0%之间,相对标准偏差小于5.9%。     

悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了悬浮固化分散液液微萃取（SFO-DLLME）结合高效液相色谱（HPLC）快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件：十二烷醇萃取剂20 μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.9995~0.9999,检出限（S/N=3）为0.3~0.6 μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验（10、100和1000 μg/L）,6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%（n=5）。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。     

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为：料液pH值12．0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r／min。方法的线性范围为0．2-5mg／L;检出限为0．1mg／L;相对标准偏差小于6．3％。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。     

分散液液微萃取–高效液相色谱法测定尿液中的阿替洛尔

建立基于离子液体–分散液液微萃取–高效液相色谱法检测尿液中阿替洛尔的新型分析方法.将环境友好的萃取剂离子液体和分散剂乙腈的混合溶液快速注入样品中,瞬间完成高效的萃取过程.在低温条件下,将下层的离子液体固化,实现萃取剂高效地收集,用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行定量分析.阿替洛尔的质量浓度在0.01～1μg/mL范围...     

单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留

应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%～3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%～99.8%.     

人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法.优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol·L-1的HCI,搅拌速率为80 r·min-1,萃取时间为40 min.在该条件下.获得了高的富集因子(大于117倍).方法的线性范围为麻黄碱0.05-10mg·L-1,可待因0.10-10 mg·L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg·L-1和0.05 mg·L-1,相对标准偏差小于9%.该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因.     

分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A

建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%,RSD为4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.     

离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为:[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0~7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。     

超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定新型抗艾药ACC007

该文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(HPLC)测定血清及药片中ACC007含量的新方法.在超声辅助下,无需分散剂即可将疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mimPF6])形成的细小液滴分散于样品溶液中,从而有效萃取ACC007,萃取率在94.0％以上.实验对萃取剂种类、萃取...     

液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素

建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247~343倍,方法的线性范围为1~200 μg/L,检出限为0.4~1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%~7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%~114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。     

固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

Determination of Trace Bisphenol A in Leachate by Solid Phase Microextraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography

Abstract

A rapid determination method for trace bisphenol A in leachate by solid phase microextraction (SPME) coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The experimental condition of SPME, such as select operation, solid phase microextraction fibers, pH, extraction time, extraction temperature, desorption time, desorption solution, mode, and the analytical conditions of HPLC were optimized. As compared with the graph that was produced by HPLC alone, the graph by only HPLC couldn't analyze bisphenol A and compared to the results of three solid‐phase microextraction fibers. The linear range was between 0.0128 mg/L and 0.192 mg/L in this method, and the correlative coefficient was 0.9975. Limits of detection, repeatability, and reproducibility were also determined. The limit of detection of this method was 3.25 µg/L (3σ, n=11). The relative standard deviation (RSD, n=3) was 4.4%. The method was used for the determination of trace bisphenol A in leachate of Qingshan landfill and leachate of Liufang landfill. The recoveries were between 94.5% and 103.3%. This method is fast, convenient, sensitive, solvent free, and suitable for the determination of trace bisphenol A in leachate.     

Ionic Liquid-based Microwave-assisted Liquid-liquid Microextraction and High Performance Liquid Chromatography Determination of Sulfonamides from Animal Oils

The authors performed ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) coupled with high performance liquid chromatographic separation for the determination of 6 sulfonamides (SAs) from animal oils. The target analytes were extracted from animal oil samples with sodium hydroxide solution containing 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborateand as the extraction solvent under microwave irradiation. The experimental parameters of the IL-based MALLME, including types of ILs, volume of IL, amount of ion-pairing agent(NH₄PF₆), pH value of sample solution, and extraction temperature and time were evaluated. The limits of detection and quantification obtained were in a range of 0.4―0.5 μg/kg and a range of 1.2―1.8 μg/kg, respectively. The accuracy of the method was evaluated by analyzing five spiked animal oil samples at two fortified levels(5 and 50 μg/kg), and the recoveries of SAs varied from 81.4% to 114.5% with relative standard deviations ranging from 0.8% to 9.0%.     

涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/m L,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7~6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%~106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%~5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定水样中的6种农药

为实现小体积环境水祥中不同农药的准确、快速、高灵敏测定,通过研究萃取剂、分散剂的种类、体积、盐浓度及超声时间对萃取效率的影响,结合分散液液微萃取与超声萃取技术,并与高效液相色谱联用,建立了快速测定环境水样中的吡虫啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、哒螨灵和阿维菌素6种农药的方法.在优化的萃取条件下,检测6种农药的线性范围为10～ 600 μg/L,检出限(S/N=3)为0.8～3.1 μg/L,相对标准偏差为4.7％～11.3％,富集倍数可达到58～187倍.本方法具有良好的线性、精密度和回收率,并具有较好的实用性.