葡萄酒中白藜芦醇的固相萃取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究

用反向C₁₈固相萃取小柱对葡萄酒进行了预处理,然后用BSTFA硅烷化试剂对萃取物进行了衍生化处理,用气相色谱/质谱对葡萄酒中顺式、反式白藜芦醇进行了同时测定,建立了定量分析方法.对方法的精密度和回收率进行了测定,方法的相对标准偏差分别为4.48%(顺式)和5.23%(反式).顺式、反式白藜芦醇的平均回收率分别为94.4%和97.6%.并对10种国产葡萄酒和两种进口葡萄酒样品进行了测定.对白藜芦醇的生理活性也进行了实验,初步探讨了白藜芦醇对大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)、大肠癌细胞株Lovo细胞和小鼠成纤维株3T3细胞的生长生殖活性的影响,观察了其形态变化.     

中国不同产区赤霞珠干红葡萄酒香气成分数据的可视化分析

可视化技术被引入葡萄酒香气成分数据的分析,以达到鉴别区分不同产区葡萄酒的目的。葡萄酒分析样品是2005年赤霞珠干红葡萄酒产品。5个产区是河北昌黎、新疆玛纳斯、云南弥勒、宁夏贺兰山东麓和河北沙城。香气成分用二氯甲烷连续萃取,有机相真空浓缩之后进行GC-MS分析检测。共鉴定并半定量分析出5个产区赤霞珠干红葡萄酒中68种香气成分,对原始色谱分析数据进行标准归一化处理,将信息映射到[0,1]之间的灰度图空间,然后根据数据可视化原理,用Vc 构建含多种香气成分信息的二维灰度图,直观表征不同产地赤霞珠干红葡萄酒的香气成分信息。研究结果是一种反映葡萄酒化学信息的条形码技术,该技术转换葡萄酒香气成分色谱数据之后得到二维灰度图,能够良好区分不同产区的赤霞珠干红葡萄酒。     

盐析萃取样品前处理结合GC-MS/MS检测葡萄酒中农药及其代谢产物残留

以葡萄酒中所含的乙醇为萃取剂,利用乙醇-水-磷酸氢二钾盐析萃取体系提取,结合GC-MS/MS法测定了葡萄酒中农药及其代谢产物残留.实验表明:在葡萄酒样品中加入适量乙醚可以减小萃取液的极性,从而提高脂溶性的农药残留的萃取率,并降低色素、单宁等极性杂质在萃取液中的含量.在萃取液中直接加入适量无水MgSO4和净化剂PSA,即可实现萃取液的快速净化.该样品前处理方法操作简便,快速.用于葡萄酒中27种农药及其代谢产物残留的测定,回收率为78％～112％,相对标准偏差为2.9％～11％,检出限为0.9～8.0μg·kg-1.     

溶胀预处理改善煤超临界萃取研究

兴隆煤分别用甲醇、四氢呋喃和吡啶溶胀处理后，再进行超临界甲苯萃取实验，以考察溶胀预处理对超临界萃取结果的影响。研究结果表明；煤经吡啶或呋喃溶胀处理后，可以明显改善２萃取过程转化率及轻组分油的收率；在考察的萃取温度范围（３４０－４００℃）内，吡啶溶胀煤 煤相比，始终具有较高的萃取转化率和较低的气体产率；增大煤比和萃取压力有助于改善吡啶溶胀煤的超临界萃取效果。此外用ＦＴＩＲ和ＳＥＭ对溶胀前后煤的结构变     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9973～0.9999。4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%~3.2%),检测限为0.002~0.005 mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。     

葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。     

白藜芦醇在银电极上的吸附伏安行为及其应用

白藜芦醇(3,5,4-三羟基芪)通常存在于葡萄、桑椹等多种植物中, 葡萄酒中也有一定的含量[1]. 由于白藜芦醇对防治癌症、动脉硬化和冠心病等疾病有较好的疗效[1,2], 近年来对白藜芦醇生物活性的研究日益受到重视. 白藜芦醇的测定一般采用高效液相色谱和毛细管电泳等方法[3～5], 这些方法均需对样品进行减压浓缩和萃取等处理, 比较繁琐. 本文对白藜芦醇在银电极上的吸附伏安行为进行了研究, 并将其应用于葡萄酒中白藜芦醇含量的直接测定, 获得了较好的实验结果.     

基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留

采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析葡萄酒中单萜醇

采用分散液液微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(α-萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法.考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:在10 mL葡萄酒样中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)作为内标,再加入100 μL四氯化碳与500 μL丙酮,超声3 min(40 MHz),再离心10 min(5000 r/min)后吸取有机相进行GC-MS分析.用此条件检测4种单萜醇,线性范围为10 ～ 300 μg/L,相关系数均大于0.996,检出限为6～8μg/L.实际葡萄酒样加标回收率为90.8％ ～96.1％,相对标准偏差为4.8％～5.6％(n=6).本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点,非常适合大批量样品分析.     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18（100 mm×4.6 mm×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差（RSDs）为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉(Octadecylsilyl,ODS)和50 mg N-丙基乙二胺粉(Primary secondary amine,PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm×2.6μm)分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

反相高效液相色谱法直接测定葡萄酒中非挥发酸

葡萄酒中有机酸,一部分来源于葡萄汁,另一部分则是葡萄汁发酵过程中的副产物。葡萄酒中有机酸的含量是葡萄酒质量检验的重要指标之一,它对口感起决定性作用,是决定葡萄酒风味的重要因素。对葡萄酒中有机酸的分析测试方法较多,例如酸碱滴定、比色分析、荧光分析、酶法测定、衍生化色谱分离等。近年来Blanco、Marce用双柱串联的方法,直接进样分析了葡萄酒中的有机酸。 本文介绍用ODS色谱柱直接进样测定葡萄酒中七种有机酸,讨论了影响测定的各方面因素。本法具有速度快、操作简便、样品不经处理等特点,足以满足葡萄酒中有机酸的测定要求。     

液态及超临界CO_2萃取八角茴香油的研究

本文用液态及超临界CO_2对八角茴香油进行了萃取研究，在萃取压力为20．0～25．0MPa的条件下，详细地考察了临界温度上下萃取温度和解析温度对出油率和油的表观相态的影响，结果表明，萃取温度越高和／或解析温度越低出油率越低；用液体CO_2萃取比用超临界CO_2萃取的出油率要高得多；萃取温度大约在318K以下或解析温度在临界温度以下时，萃取所得八角茴香油都有明显分层现象．     

浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析葡萄酒中三唑类农药

为建立葡萄酒中三唑类杀菌剂的测定方法,以浸入式固相微萃取技术(DI-SPME)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中三唑类杀菌剂的残留量。考察了萃取模式、萃取头类型、萃取温度、萃取时间、盐效应和搅拌速度等因素对萃取效率的影响。最适宜的萃取条件:萃取头为85μm聚丙烯酸酯(PA)、萃取模式为浸入式、萃取温度为50℃、萃取时间为60 min、搅拌速度为800 r/min和NaCl质量分数为10 g/L。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020,0.021,0.035和0.012 mg/L,线性范围为0.1~15 mg/L,相对标准偏差(n=5)在4.0%~9.2%之间,添加质量浓度为1 mg/L与10 mg/L时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的添加回收率在92.2%~109.6%之间。方法的建立为葡萄酒中三唑类农药残留的检测提供了研究方法和科学依据。     

化妆品分析样品前处理方法研究进展

作为与人们日常生活紧密相关的消费品之一,化妆品中禁、限用成分的分析检测,对于监控化妆品质量、保证消费者使用安全具有重要的研究意义。由于化妆品基质复杂,基体干扰严重,难以对目标物进行直接检测,因此需要采用样品前处理技术对其进行分离富集。该文综述了近年来的化妆品样品前处理方法,包括消解法、液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术、微波辅助萃取以及超声波辅助提取等,并对其发展方向进行了展望。     

CuSO4—氨化P507—n—C6H14体系平衡常数的计算

用热力学方法研究了酸性磷取剂与金属体系间的平衡计算模型，萃取体系的水相采用Ｐｉｔｚｅｒ半经验公式求算γＣｕ＾２＋，有机相用热力学关系求出了水，正己烷和萃取剂的活度系数，实验结果用Ｓｃｈａｔｃｈａｒｄ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎｄ模型关系，并经回归处理，得到了萃取反应热力学平衡常数及萃合物的活度系数。     

煤烟气中痕量有机物的分析及去除

采用不同吸附剂对煤烟气中的痕量有机物进行了富集，比较了各种吸附剂的富集能力，对富集的样品用索氏提取及超临界流体萃取装置进行了萃取，用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ联用方法作了定性鉴定，指出超临界萃取技术在提取煤烟气中痕量有机物方面的优势。探讨了用催化转化法去除煤烟气中有机污染物的可能性。     

黄县油页岩超临界萃取研究

在半连续实验装置上,用甲苯作溶剂,用非等温反应进行了黄县两种油页岩超临界萃取研究。考察了温度、压力和供氢溶剂对萃取转化率和产率的影响,提出了适宜的工艺参数。进行了过程动力学处理,求得了表观活化能E_A 和频率因子K_0。     

原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅

报道了用火焰原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅的方法。用碘 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用稀硝酸进行萃取,萃取后浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。铅含量在0～7.0μg·ml-1范围内符合比耳定律。对汽油样品进行分析时,相对标准偏差小于3.95%,对样品进行加标回收试验,回收率为97.7%～101.7%,方法的精密度和准确度良好。     

镧掺杂二氧化钛/沸石微柱在线预富集-分光光度法测定溶菌酶含量

以镧掺杂二氧化钛/沸石吸附剂微柱为萃取装置,建立了溶菌酶的分光光度检测法.考察了实验条件对萃取效率的影响.以甲醇为洗脱液,流速2.0 mL/min;样品的pH=5.0,流速1.2 mL/min,体积1.2 mL;检测波长280 nm.对蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的含量进行了测定,日内与日间精密度分别为2.1%和2.8%...