偏最小二乘法同时测定纳米锐钛矿相二氧化钛光催化降解过程中的苯胺、邻氯苯胺、甲萘胺

利用芳胺的重氮化偶合反应,采用PLS法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定,对同时测定的条件进行了优化。并用此方法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米锐钛矿相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度。实验证明对合成样本,回收率在91.3%～110.0%之间。多组分同时催化结果与单组分催化结果之间的偏差在-4.7～3.0之间。     

芳胺化合物光催化降解过程中的反向传播人工神经网络光度法同时测定

利用芳胺的重氮化偶合反应，采用误差反向传播人工神经网络方法，对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定；并用该法测定了以高压紫外汞灯为光源，纳米金红石相TiO2为催化剂，光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度；实验证明对合成样本与催化体系样本，回收率均在91％－108％之间，其结果准确可靠。     

水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法.方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm.在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0～640 μg/L,0～720 μg/L和0～740 μg/L,检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg/L.方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%～103%.     

梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相，梯度淋洗，阳离子交换分离，直流安培检测，一次进样分离2，6-甲苯二胺（2，6-TDA），2，4-甲苯二胺（2，4-TDA）、苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺、4，4‘-二氯基二苯甲烷（4，4‘-DADPM）、间硝基苯胺、甲萘胺等9种苯胺类化合物。方法对2，6-TDA、2，4-TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4、4‘-DADPM、间硝基苯胺、甲奈胺的检测限分别为3.46、7.25、4.99、7.43、21.21、16.3、2.60、201.47和22.60μg/L。     

硝基苯和乙醇一锅法合成N-乙基苯胺

以硝基苯和乙醇一锅法合成N-乙基苯胺为例,报道了芳香硝基物和醇类化合物在一个反应器内,在相同催化剂作用下和在相同反应条件下一锅法合成N-烷基芳胺的新方法.在该方法中,醇类化合物水相重整过程中产生的氢原位地将芳香硝基物加氢还原生成芳胺,紧接着在较低的H2分压条件下,芳胺与醇发生N-烷基化反应生成相应的N-烷基芳胺.在硝基苯：无水乙醇：水的体积比为10：60：0时,在T=413K和P=1MPa条件下反应8h,硝基苯和苯胺被完全转化,N-乙基苯胺的选择性为85.9％,N,N-二乙基苯胺选择性在0-4％之间,明显优于传统的合成方法。实验结果表明,这种方法可及时地将反应过程产生的氢和芳胺从催化剂表面移走,为提高目标产物N-烷基芳胺的选择性提供了可能。     

含有三苯胺环类席夫碱的合成

以4,4’-二甲酰基三苯胺为原料,通过Wittig和胺醛缩合反应合成了两个含有三苯胺环席夫碱类化合物——4-(对甲基苯乙烯基)-4’-亚(α-萘胺)甲基三苯胺和4-(对甲基苯乙烯基)-4’-亚(2-氨基芴)甲基三苯胺,其结构经1H NMR,13CNMR和IR确证。     

痕量苯胺的单扫描极谱法测定

１引言环境水样中痕量苯胺的测定多采用偶氮化色法，利用苯胺偶氮盐与羟基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波间接测定苯胺的方法已有报道。作者观察到，在氨水－氯化铵介质中，８－羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生－灵敏的导数极谱波，苯胺浓度在０．００８～１．４０ｍｇ／Ｌ范围内与波高呈良好的线性关系，可用于痕量苯胺的测定，方法用于污水中痕量苯胺的测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪；三电极体系导数档；苯胺标准溶液：１００与１…     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

应用反相高效液相色谱法,采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱,以甲醇－水作流动相,梯度洗脱,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２,４－二硝基苯胺及Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％,变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

流动注射-分光光度法间接测定微量苯胺

1　引　　言苯胺有致癌作用 ,是环境污染控制的重要指标之一。目前标准方法采用重氮化偶合反应分光光度法测定 ,也有用气相色谱法测定或者用极谱法测定。本文研究了在ＫＢｒ存在下 ,稀盐酸介质中苯胺与亚硝酸盐迅速进行重氮化反应 ,根据剩余亚硝酸盐与碘化钾反应生成单质碘 ,遇淀粉变蓝的高灵敏反应原理 ,采用流动注射分析法进行了实验条件的优化 ,建立了流动注射分光光度法间接测定微量苯胺的新方法 ,线性范围 0 .0～ 1.0× 10 - 3ｍｏｌ Ｌ ,测量速度 30次 ｈ ,用于棉纺厂废水、印染厂废水和河水中微量苯胺的测定 ,获得了满意结果 ,回收率…     

磷酰胺類化合物的製備

本文提出一制备磷酰胺类化合物的新法。将一克分子二氯磷酰胺类化合物与二克分子甲酸在乾燥有机溶剂中加热回流。此法的特点在於产量高,产物容易分离。利用此法,目前已制得苯胺,对-氯苯胺,α-萘胺,对-磺酰氨基苯胺,隣-甲氧基苯胺,对-甲基苯胺,以及苯甲胺的磷酰胺化合物:但不能制得对-硝基苯胺及对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物。对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物可由N-对-氯甲酰苯基二氯磷酰胺与甲酸反应制得,对-硝基苯胺的磷酰胺则始终没有制备成功。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯胺

本实验制定了以溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）为捕收剂，捕收苯胺与ＮａＮＯ＿２重氮化并与Ｒ盐（２－萘酚－３，６－二磺酸钠）偶合而成的有色染料，以正丁醇为有机溶剂的溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯胺的方案。其表观摩尔吸光系数可达６．４４×１０~６Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），测定浓度为４．９７６·１０~（－３）μｇ／ｍＬ的苯胺，５次测定的相对标准偏差为３％。     

亲水性C16硅胶反相色谱柱分离测定芳香胺类化合物

使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境水样中芳香胺类化合物的测定。     

水中苯胺类化合物的分光光度法测定

提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法，在氢氧化钠介质（PH＝12．2）中，邻甲氰基苯酚、8－羟基喹啉和1－萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物，它们的最大吸收波长分别位于452、482和497nm处，与传统的N－（1－萘基）乙二胺光度法相比，这3种方法测定苯胺更方便，快速、灵敏，线性范围更宽；它们的检出下限分别为8．6、10、14μg/L；线性范围分别为0－5．6、0－4．8和0－3．2mg/L。这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物，均获得了满意的结果。     

4-羟基-5-乙氧基苯胺的合成

以苯胺为原料,经重氮化、偶合、还原得到4-羟基-5-乙氧基苯胺。合成中,通过保险粉还原偶氮化合物的方法在芳香环上引进氨基,不仅产物收率高(总收率86%,较文献提高了26.3%),而且还原产物容易分离,粗品纯度可达95%。本合成路线中间体均不经提纯,且氨基的引入中避免了贵金属的加氢还原,是一条适合大规模生产4-羟基-5-乙氧基苯胺的新合成工艺路线。     

流动注射光度法直接测定海水中的微量苯胺

基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01～1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%～106.6%。     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

反相流动注射-化学发光法测定苯胺

在酸性介质中,苯胺与过量亚硝酸盐重氮化,剩余亚硝酸盐快速氧化亚铁氰化钾,生成的铁氰化钾与鲁米诺发生化学发光反应。据此,建立了反相流动注射 化学发光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围为0 070～10.0mg L,检出限为0 03mg L,相对标准偏差(n=11,ρ=1.0mg L)为2 0%。方法已用于环境水样中苯胺的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物

本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法,用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mmi.d.,5μm),以甲醇-5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用梯度洗脱,分流进样。质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种化合物的选择离子[M H] 监测模式进行定量分析。实验发现,联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系,它们的线性范围分别为:7.03~281.30μg/L、10.65~213.10μg/L、11.91~238.20μg/L、12.39~247.90μg/L和14.55~291.10μg/L。回收率为92.7%~101.4%。方法检出限为1.7~3.2μg/L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽,适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。     

分光光度法测定焦化废水中的吲哚

二苯胺磺酸钠在酸性溶液中遇到NaNO2时,氧化为二苯联苯胺磺酸紫。由于该氧化物不稳定,分解产物再与NO-2发生重氮化反应,加入吲哚后偶合成红色化合物。该化合物最大吸收波长为525nm;摩尔吸光系数为0.57×104L·mol-1·cm-1;线性范围0.053～24mg/L。该化合物至少稳定1h,焦化废水中存在的其它物质不干扰吲哚测定,样品的回收率为98.8%～102%。     

催化裂化柴油中芳胺类化合物组成分析

采用酸萃取方法分离出催化柴油中的碱性组分,通过色谱-质谱(Gc-Ms)分析其组成。芳胺化合物是催化裂化柴油中碱性氮化物的主要成分,与吡啶类化合物存在共逸出现象,且具有相同的质谱特征,利用胺类化合物能够与乙酸酐发生乙酰化反应的特性,比较乙酰化前后化合物色谱保留时间和质谱图变化研究芳胺类化合物组成。结果表明,催化裂化柴油中的芳胺类氮化物以C0～C4的烷基苯胺类为主,鉴定了苯基苯胺、茚满胺、萘胺、芴胺及菲胺等胺类化合物。