NaHSO3溶液中SO2- 4离子色谱峰的分叉现象及其测定

首次发现并探讨了30%(w)亚硫酸氢钠水溶液中硫酸根离子色谱法峰分叉现象.选择0.1%TEA溶液为亚硫酸氢钠稳定剂,分析柱为IonPac AS14,采用丙酮为有机改进剂,确定淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/LNaHCO3-10%(CH3)2CO,流速为1.0mL/min.抑制电导检测,在线性范围内硫酸根检出限为0.05μg/g,相关系数大于0.999,从而建立了30%亚硫酸氢钠溶液中硫酸钠测定新方法.用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠.     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% （体积分数）(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl~-和SO_4~(2-)的同时测定

建立了采用离子色谱测定 30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPacAS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为 1 5mol/LNa2CO3 3 5mol/LNaHCO3 10% (体积分数) (CH3 )2CO,流速为 1 0mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在 0.05~1.5mg/L,0.20~15mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于 0.999,检出限分别为0 01mg/L和 0 03mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

Ru(bipy)_3~(2+)-CO_3~(2-)-SO_3~(2-)-KClO_3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。     

三联吡啶合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定白葡萄酒中总亚硫酸盐

试验发现,亚硫酸根与氯酸钾及Ru(Ⅱ)与α,α'-联吡啶的络合物,Ru(Bipy)32 在SDBS存在下反应所产生的化学发光强度与亚硫酸根的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为9.26×10-8mol·L-1,对浓度为1.0×10-4mol.L-1亚硫酸根溶液重复6次测定,相对标准偏差为3.2%.该方法测定白葡萄酒中的总亚硫酸盐含量为3.384×10-5mol·L-1.并以此为基体加入3种不同浓度的亚硫酸根标准溶液作回收试验,测得回收率在96.8%～102.2%之间.     

离子色谱法测定糖蜜中总硫

将糖蜜置于充满氧气的石英瓶中燃烧,样品中的硫转化为硫的氧化物,然后用20mL含有5滴30%的H2O2的水溶液吸收30min使氧化物成为硫酸根。在淋洗液为V(Na2CO3)∶V(NaHCO3)=1.8∶1.7的离子色谱条件下测定硫酸根,从而获得糖蜜中的总硫。方法的回收率为94.2%～106.3%,线性范围为0.02～60μg/mL,检出限为0.00324μg/mL。该方法具有操作简单,较宽的线性范围和低的检测限,准确度高,精密度好的优点。     

磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu~(2+)

以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu~(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu~(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s~(-1)时,用0.5mol·L~(-1)HCl以10μL·s~(-1)的流量进行洗脱,Cu~(2+)的富集倍数达40。Cu~(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L~(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。     

用饮料演示化学平衡的移动

对啤酒中反应H2CO3(aq)CO2(g)+H2O(1)的标准自由能变(△rG298θ)和标准平衡常数(Kθ)进行了计算,其值分别是-8.2 kJ/mol和27。汽水中反应HCO3-(aq)+H2Cit-(aq)HCit2-(aq)+CO2(g)+H2O(1)的△rG298θ和Kθ分别是-17.3 kJ/mol和1.07×10-3。介绍了用啤酒和汽水演示化学平衡移动的方法。     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

Ru(bipy)2+3-CO2-3-SO2-3-KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

黑木耳酸性杂多糖溶液性质研究

从黑木耳子实体提取出的酸性杂多糖,通过重沉淀分成8个级分,用小角激光光散射和膜渗透压法测得试样在0.5mol/L NaCl/10％镉乙二胺饱和液(C)中的M_w(5.88×10~5)、M_n(1.43×10~5)和A_2值.研究了各个分级试样在3种水溶液中30℃的粘度行为,确立了Mark-Houwink方程为:(A)0.5mol/L NaCl,[η]=0.235 M_w~(0.48);(B)0.2mol Na_2SO_4/0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液,[η]=7.61×10~(-2)M_w~(0.57);(C)[η]=6.44×10~(-2) M_w~(0.59).无扰尺寸(S~2)_0/M及K_8为12.9×10~(-18)cm~2·mol/g及0.175cm~3/g.确证该多糖分子在溶液中呈稍刚硬的柔性无规线团状态.     

蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究

研究发现,在碱性介质中,无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺-H2O2体系中的化学发光信号,据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理.在鲁米诺分析液浓度为5×10-4 mol/L,H2O2溶液浓度为0.3 mol/L,NaCl浓度为4 mol/L,pH值为13的条件下,辛硫磷的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4×10-6 g/L;对浓度为5.0×10-4 g/L的辛硫磷进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01～1.0 mg/kg)的回收率为86%～106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定,结果与气相色谱法基本一致.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。     

胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1引言本研究将胶束介质用于催化动力学光度法.利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(Ⅵ)已有报道,本研究在上述体系中加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新体系铬(Ⅵ)-中性红-过氧化氢-氯化十六烷基吡啶测定铬(Ⅵ),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2.3×10~(-6)g/L,线性范围8.0～96.0μg/L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(Ⅵ)含量,结果满意.2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铬(Ⅵ)标准溶液,以K_2Cr_2O_7准确配制成含铬量为100mg/L的贮备液,临用前稀释为1mg/L;中性红溶液:0.001mol/L;HAc-NaAc缓冲溶液pH5.0;过氧化氢溶液:30%;氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液;0.05 mol/L.所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);电子恒温水浴锅.     

锑对在硫酸溶液中形成的阳极Pb(Ⅱ)氧化物膜的半导体性质的影响Ⅲ. 交流阻抗法研究阳极Sb~2O~3膜

应用交流阻抗方法研究锑在0.05mol.dm~(-3)H_2SO_4十0.5mol.dm~(-3)Na_2SO_4溶液(30℃)中以0.9V(vs.Hg/Hg_2SO_4/0.05mol. dm~(-3)H_2SO_4)生长3h的阳极Sb_2O_3膜的半导体性质.从Mott-Schottky曲线可知,此膜为n型半导体,平带电位为-0.34V(vs.Hg/Hg_2SO_4/0.05mol.dm~(-3)H_2SO_4),施主密度为4.0×10~(19)cm~(-3).讨论了锑增加铅锑合金阳极Pb(Ⅱ)氧化物膜施主密度的原因.     

HPLC／UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定

建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ～120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ～86%、71% ～75%、86% ～93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测土壤中喹诺酮类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.样品采用50% Mg(NO_3)_2-10% NH_3 · H_2O(96∶ 4,V/V)超声提取,过HLB柱富集净化,再用乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4溶液洗脱.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4(用三乙胺调节至pH 2.5)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测.土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%～99.3%之间,检出限为0.58～1.0 μg/kg.对蔬菜基地土壤样品分析结果表明,本方法能够满足实际样品的分析要求,4种喹诺酮类抗生素均被检出,土壤中抗生素污染问题值得关注.     

Ru（bipy）3^2＋—CO3^2——SO3^2——KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。