水热微乳液法合成BaLiF3∶Er3+纳米微粒及表征

采用水/CTAB/正丁醇/正辛烷体系微乳液法及水热技术制备了BaLiF3∶Er3+纳米微粒.利用X射线衍射(XRD)、环境扫描电镜(ESEM)和红外荧光光谱等手段对所制备产物进行了表征.X射线衍射数据表明, 所制备微粒与JCPDS 标准卡片18-715吻合很好, 利用谢乐公式计算所制备产物平均粒径在98.45 nm左右, 与环境扫描电镜观察结果基本相同.BaLiF3∶Er3+纳米微粒的红外发射图谱由4个峰构成, 最强峰位于1540 nm处, 属于Er3+的f→f跃迁.     

白光LED用荧光材料Ba3Gd（BO3）3∶Eu^（3＋）的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu^3＋掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd（BO3）3发光材料,通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和扫描电镜（SEM）等测试手段对Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究。XRD结果表明,在1000℃时可得到Ba3Gd（BO3）3纯相。扫描电镜照片显示颗粒基本为球形,粒径约为200-400 nm。发光光谱测试表明,Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉在近紫外区（UV）（396 nm）和蓝光区（466 nm）可以被有效地激发,分别用255和396 nm的紫外光激发样品时,以Eu3＋的5D0-7F2（611和616 nm）超灵敏跃迁为主要发射峰。当Eu3＋的掺杂浓度为10%（摩尔分数）时,Ba3Gd（BO3）3∶Eu3＋在611和616 nm处的发光强度最大。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料。     

β-Ga2O3:Dy3+ 纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 利用X射线粉末衍射（XRD）, 场发射电子扫描显微镜（FESEM）、发光光谱等测试手段对β-Ga2O3：Dy^3＋的物相、形貌、发光性质等进行了研究. FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm, 长约2 μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓（GaOOH）纳米棒束. 经过900 ℃高温热处理, 得到了形貌和尺寸基本保持不变的β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 光致发光测试表明, Dy^3＋的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光（460～505 nm, 491 nm为最强峰）和4F9/2-6H13/2的黄光（570～600 nm, 580 nm为最强峰）组成. Β-Ga2O3基质可以有效地向Dy^3＋传递能量. 与固相法样品相比, 采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品.     

Gd3+掺杂对NaY(MoO4)2:Eu3+荧光粉发光性能影响的研究

采用微乳液-水热法制备了NaY(MoO4)2∶Eu3+和Na(Y,Gd)(MoO4)2∶Eu3+荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱手段对样品进行了表征.所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF# 82-2369基本吻合.SEM图谱显示所制备的纳米粒子直径为0.5～0.8μm.激发-发射光谱显示...     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

Er3+单掺与Er3+/Yb3+双掺杂Bi2O3-GeO2-B2O3-ZnO玻璃的光谱研究

用高温融熔法制备了Er^3＋单掺与Er^3＋/Yb^3＋双掺杂的（60-x）Bi2O3-xGeO2-30B2O3-10ZnO （x=5,10, 20, 30）系统玻璃. 用差热曲线（DTA）研究了该玻璃系统的热稳定性. 结果表明, GeO2的掺入, 使得玻璃的软化温度与结晶起始温度的差增加, 玻璃的稳定性与料性增加. 测定了玻璃的吸收光谱. 应用McCumber理论计算了Er^3＋离子的受激发射截面及Er^3＋离子^4I13/2-^4I15/2发射光谱的荧光半高宽. 从吸收光谱特性出发, 应用J-O理论计算了玻璃中Er^3＋离子的强度参数（Ω2, Ω4, Ω6）, Er^3＋离子的自发跃迁几率、荧光分支比以及辐射寿命. 在970 nm波长的激发下, 研究了样品在红外波段的荧光光谱. Yb2O3的掺入, 大幅度地提高了970 nm波长的抽运效率以及在1.54 μm波段的发光强度.     

NaYF4∶Er3＋, Yb3＋纳米晶的液相合成

采用丙三醇液相结晶法制备了NaYF4∶Er3＋, Yb3＋上转换纳米晶, 合成步骤被简化. 常温下, 用980 nm的红外激光激发可以观察到很强的绿光、红光发射, 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱. X射线粉末衍射(XRD)结果表明, 该方法制备NaYF4∶Er3＋, Yb3＋纳米晶属于立方混合六方晶系. 研究了纳米晶的上转换发光机理, 根据晶体场理论对Er3＋的两个上转换能级进行了Stark分裂计算, 对两个能级之间的谱线进行了归属, 进一步证实了980 nm光子激发Er3＋离子的上转换机理, 一个是连续吸收两个980 nm光子的过程(激发态吸收), 另一个是吸收980 nm光子后, 电子转移到亚稳态能级, 然后再吸收980 nm光子过程(能量转移上转换).     

Er^3＋：Y0.5Gd0.5VO4晶体的生长和光谱性质

用液相法合成GdVO4和YVO4多晶原料，提拉法生长出具有高光学质量的Er^3＋：Y0.5Gd0.5VO4混晶。用ICP法分析了晶体中Er^3＋离子的浓度。用x射线粉末衍射法对晶体的晶胞参数进行了测量，分别测量了1．62％（原子分数）Er^3＋：Y0.5Gd0.5VO4晶体的偏振吸收光谱、荧光发射光谱和荧光寿命谱；光谱显示该晶体在382，454，525，656，804，985，1536nm有很强的偏振光吸收峰，且π偏振光（E∥C）吸收远强于σ偏振光（E⊥C）吸收；同时通过偏振吸收光谱，计算了晶体吸收峰的半高宽度和吸收截面；与Er^3＋：YVO4，Er^3＋：GdVO4晶体吸收峰的半高宽度和吸收截面进行了比较。其荧光发射（^4I13/2-^4I15/2跃迁）峰值波长在1．5μm，荧光寿命为4．7ms；光谱特性表明Er^3＋：Y0.5Gd0.5VO4晶体是潜在的高效率激光晶体材料。     

ZrO2：Er^3＋，Yb^3＋纳米晶的制备及Er^3＋离子能级在晶体场中的分裂

采用1，3-丁二醇低热结晶法制备了ZrO2：Er^3 ，Yb^3 纳米晶．常温下，用980nm的红外激光激发可以观察到很强的ZrO2：Er^3 ，Yb^3 纳米晶红光发射，用荧光光谱仪记录了该上转换光谱．X射线粉末衍射(XRD)结果表明，ZrO2：Er^3 ，Yb^3 纳米晶属于立方晶系．研究了纳米晶的上转换发光机理，根据晶体场理论对Er^3 的2个上转换能级进行了Stark分裂计算，对2个能级之间的谱线进行了归属，进一步证实了980nm激发Er^3 离子的上转换经历两个过程：一是连续吸收2个980nm光子的过程，二是吸收980nm光子，电子转移到亚稳态能级后，再吸收980nm光子的过程．     

室温离子液体中银纳米微粒的制备与结构表征

利用化学还原方法在室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐中制备了金属银纳米微粒,采用X射线衍射,透射电子显微镜,傅立叶红外光谱和热分析对所制备的样品进行了结构表征.结果表明,所制备的银纳米微粒具有立方相结构,粒径约为20 nm.离子液体不但作为反应的溶剂而且作为修饰剂修饰在银纳米微粒的表面,从而有效地阻止了银纳米微粒的团聚.     

混合溶剂热合成BaFBr∶Eu~(2+)微纳米晶及其性能表征

通过水和乙醇的混合溶剂热方法制备了不同形貌和粒径的BaFBr∶Eu2+微纳米晶.研究了不同反应条件对产物的影响,初步提出了产物的形成机制.用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD),荧光光谱(PL)对BaFBr∶Eu2+进行了表征.结果表明:反应温度、时间及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对产物物相、形貌及粒径有显著影响;制备的BaFBr∶Eu2+经退火后有优越的发光性能:用280nm光激发,在390nm处有对应于Eu2+4f65d12(t2g)→4f78(S7/2)跃迁的强发射峰,是计算机辐射成像板(Imaging Plate)中X射线存储荧光粉潜在可应用材料,本文为优质高效X射线存储荧光材料的可控制备提供了简洁的路径.     

含纳米晶颗粒的Yb3+/Er3+共掺透明碲酸盐玻璃陶瓷的光谱性质研究

在组成为15Li2O-15Nb2O5-70TeO2-0.1Er2O3-0.4Yb2O3（%, 摩尔分数）的碲酸盐玻璃基础上, 采用两步热处理法制备了透明的含纳米晶颗粒碲酸盐玻璃陶瓷. 通过X射线衍射（XRD）测试表明, 玻璃陶瓷中的晶体颗粒组成为Yb6Te5O19.2或Er6Te5O19.2, 晶粒尺寸约为55 nm. 根据Judd-Ofelt理论计算了Er^3＋离子在基质玻璃和玻璃陶瓷中的光谱参数Ωt（t＝2, 4, 6）以及Er^3＋：4I15/2→4I13/2跃迁自发辐射几率, 根据McCumber理论计算了Er^3＋：4I13/2→4I15/2跃迁的发射截面. 测试了基质玻璃和玻璃陶瓷的拉曼光谱, 对比研究了铒离子在基质玻璃和玻璃陶瓷中1.5 μm处荧光和上转换光谱特性.     

超细YF_3与GdF_3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法(LSS法)制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF3纳米晶(RE代表稀土元素)。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10 nm的YF3和GdF3超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF3是正交相,而GdF3是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.582 9 nm。在980 nm半导体激光器激发下,可检测到YF3∶Yb/Er在515~570 nm处有较强的绿色发光峰、645~675 nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF3∶Yb/Tm和GdF3∶Yb/Tm样品在460~490 nm处有较强的蓝色发光峰,而在800 nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像、生物标签等方面有潜在的应用价值。     

β-Ga_2O_3∶Dy~(3+)纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。利用X射线粉末衍射(XRD),场发射电子扫描显微镜(FESEM)、发光光谱等测试手段对-βGa2O3∶Dy3+的物相、形貌、发光性质等进行了研究。FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm,长约2μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓(GaOOH)纳米棒束。经过900℃高温热处理,得到了形貌和尺寸基本保持不变的-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。光致发光测试表明,Dy3+的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光(460~505 nm,491 nm为最强峰)和4F9/26-H13/2的黄光(570~600 nm,580 nm为最强峰)组成。-βGa2O3基质可以有效地向Dy3+传递能量。与固相法样品相比,采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品。     

Ln(Ln=Y/Gd)VO4:Er3+/Nd3+的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ln（Ln=Y／Gd）VO4掺Er^3＋或Nd^3＋的近红外发光材料。通过X射线粉末衍射（XRD）和光致发光（PL）对样品进行了表征。结果表明：所得产品结晶良好，属于四方晶系，锆石结构。研究了Er^3＋，Nd^3＋的含量、煅烧时间、煅烧温度等对材料近红外发光性质的影响。在Ln（Ln=Y／Gd）VO4：Er^3＋／Nd^3＋中，存在明显的从VO4^3-向Er^3＋／Nd^3＋的能量传递。两种不同的LnVO4（Ln=Y／Gd）基质对发光性质也有一定的影响。小浓度Bi^3＋的掺人可以明显提高YVO4：Er^3＋／Nd^3＋的近红外发光强度。     

碳纳米管负载钇和铕氧化物纳米颗粒及其发光行为的研究

研究了碳纳米管上负载Y2O3和Y2O3∶Eu3 纳米颗粒的工艺。采用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射对负载的效果进行表征并研究了负载产物的发光性能。结果表明,采用化学沉淀法可在碳纳米管上负载平均直径约为10 nm的Y2O3和Y2O3∶Eu3 颗粒。负载的Y2O3∶Eu3 纳米颗粒在波长201 nm处具有明显的主激发峰,而在620 nm处具有较强的主发射峰。与普通的纳米Y2O3∶Eu3 荧光粉相比,激发峰显著蓝移,而发射峰则红移。     

Er3+:KLa(WO4)2晶体的生长与光谱性质

采用提拉法生长出尺寸为φ25mm×40mm的透明Er^3＋：KLa（WO4）2（简称Er：KLW）晶体，并确定了较佳的生长工艺。X射线粉末衍射分析结果表明该晶体为四方晶系白钨矿结构（I41／a空间群），晶格常数为a=b=0．5444（3）nm，c=1．2120（6）nm。测量了Er：KLW晶体的拉曼谱，发现了380，450和808cm^-1等钨酸根的特征振动峰。测量了晶体的吸收光谱，应用J-O理论计算了晶体中Er^3＋离子的强度参量（Ω2，Ω4，Ω6）；荧光光谱测量结果表明该晶体在1529nm附近有很强的荧光发射峰，利于产生受激辐射。     

静电纺丝法制备LaFeO3微纳米纤维

采用静电纺丝技术并结合溶胶-凝胶方法制备了LaFeO3微纳米纤维. 用差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱和场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品进行了表征. 实验结果表明, 390 ℃时钙钛矿结构的LaFeO3晶体开始形成, 同时伴有少量微弱的La2O2CO3和Fe2O3杂相存在, 600 ℃煅烧获得正交钙钛矿结构的LaFeO3微纳米纤维, 其纤维直径分布在300~600 nm之间, 其平均直径约为420 nm, 平均晶粒尺寸为28 nm.     

超顺磁性高分子微球的制备与表征

用化学共沉淀方法制备了Fe3O4纳米微粒,并用油酸(十八烯酸)和十二烷基苯磺酸钠为双层表面活性剂进行表面修饰,制备了稳定的水分散性纳米Fe3O4可聚合磁流体.在Fe3O4磁流体存在下,将苯乙烯与甲基丙烯酸通过乳液聚合方法制备了磁性高分子微球.透射电镜研究表明,Fe3O4微粒的平均粒径在10nm左右,乳液聚合形成的磁性高分子微球的粒径平均约为130nm;用超导量子干涉仪对微粒及高分子微球进行了磁性表征,结果表明,合成的Fe3O4纳米微粒以及磁性高分子微球均具有超顺磁性.同时,还用红外光谱及X射线衍射表征了磁性高分子微球的化学成分和晶体结构.用热失重方法测得磁性高分子微球中磁性物质的含量为23.6%.     

纳米Fe3O4/PVDF磁性复合膜的原位制备及表征

通过膜相渗透原位化学沉积法制备了聚合物基Fe3O4/聚偏氟乙烯（PVDF）磁性纳米复合膜，研究了复合膜制备的适宜条件，采用红外光谱（FT-IR）、差热分析（DSC）、X射线衍射、扫描电镜（SEM）等手段对复合膜的组成、结构进行了表征和分析，通过气体渗透法测定了复合膜的孔径随制备条件的变化情况. FT-IR和XRD图谱结果表明，在基膜中原位生成Fe3O4后不影响基膜PVDF的分子结构；复合膜中的Fe3O4粒子尺寸为68 nm左右，复合膜的磁化率达0.044 cm3•g－1；复合膜的磁化率、平均孔径、最大孔径及孔径分布范围随反应条件的改变而有明显变化.