纳米Y2O3/钴基合金激光熔覆层的组织

利用5 kW CO2激光器,在Ni基高温合金表面,熔覆纳米稀土氧化物(Y2O3)/钴基合金复合材料,制备了涂层.利用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜分析了熔覆层的组织结构.结果表明: 熔覆层的主要相组成为γ-Co,ε-Co,Cr23C6和Y2O3;加入纳米Y2O3,凝固组织由细长的柱状树枝晶转变为较短的树枝晶;纳米Y2O3含量增大至1%时整个断面获得等轴晶组织;纳米Y2O3作为异质形核的核心,细化了组织;纳米Y2O3在熔覆层中分布不均匀,促进了γ-Co向ε-Co的转变;熔覆层的亚结构为堆跺层错.对熔覆层等轴组织形成机制进行了分析.     

稀土对真空熔结Ni基自熔性合金涂层组织结构的影响

采用真空熔结的方法在45^#钢母材上获得了稀土NiCrBSi自熔性合金涂层，借助X射线衍射、SEM及EDX研究了涂层截面的微观组织、相结构及涂层与母材界面附近的组织特征，讨论了稀土的加入对涂层组织的影响。结果表明：真空熔结NiCrBSi合金涂层为Ni基固溶体和分布在固溶体上块状、球状和针状的CrB、Fe3C、Cr7C3等硬化相组成，涂层与母材为良好的冶金结合。添加稀土元素的NiCrBSiRE合金涂层消除了针状组织，析出了新的硼化物Ni3B和碳化物Cr23C6，硬化相得到了进一步的球化；RE还阻碍了Ni、Cr、Si等原子向母材的扩散和Fe原子向涂层的扩散，减轻了Fe原子对涂层的“稀释”作用，保证了涂层的化学组成。     

La2O3对铁基合金激光熔覆层耐蚀性能的影响

通过扫描电镜(SEM)观察和X射线衍射(XRD)分析, 研究了不同稀土加入量对铁基合金激光熔覆层组织形貌、相组成的影响; 通过极化曲线和交流阻抗谱(EIS)的测量, 研究了熔覆层的电化学性能. 结果表明, 加入稀土细化了熔覆层的晶粒, 使组织趋向均匀; 同时降低了材料的极化电位, 减小了极化电流密度, 降低了熔覆层在腐蚀性介质中的溶解速度, 随着稀土加入量的增加, EIS曲线低频区感抗弧逐渐减小, 容抗弧逐渐增大, 增强了熔覆层表面在交变电流下形成钝化膜的能力. 腐蚀失重实验结果表明, 加入稀土改善了熔覆层表面钝化膜的抗剥落能力, 不同程度上减轻了材料的腐蚀失重, 提高了熔覆层的耐腐蚀能力.     

CO32-/Co2+/Ni2+浓度对混合相纳米Ni(OH)2物化性能的影响

以NiCl2、Co(NO3)2、Na2CO3为主要原料,采用超声波辅助沉淀法制备了混合相纳米Ni(OH)2,研究了Co掺杂比例、缓冲剂Na2CO3用量及反应物Ni2+浓度对Ni(OH)2的晶相结构、形貌、粒径及电化学性能的影响。结果表明,混合相结构的α-Ni(OH)2成分随Co掺杂比例增大而增加。较高的CO32-和Ni2+浓度有利于α-Ni(OH)2的生成。TEM测试表明,样品晶粒呈针状形态,其长径比随着Na2CO3用量增加而减小,平均粒度在60~90 nm之间。将纳米样品以8wt%与工业用微米级β球镍混合制成复合电极,其电极的放电比容量随Na2CO3用量的增加先增大后减小。当Ni2+浓度为0.4 mol.L-1、Na2CO3用量为0.5 g时,其电极(Co含量1.02wt%)的充电效率最高,放电比容量最大,0.5C倍率下高达306.9 mAh.g-1,比纯球镍电极提高30%。探讨了复合电极能较大幅度提高放电比容量的机理,提出纳米α-Ni(OH)2同时充当活化中心起催化作用的观点。     

微量Al-RE对Zn-2%Ni合金的组织细化研究

研究了RE，Al及Al-RE合金对Zn-2％（质量分数，下同）Ni合金组织中Zn-Ni合金相粒子的细化作用，利用扫描电镜（SEM）及能谱分析（EDS）等方法分析了合金凝固组织特点。结果表明：在Zn-2％Ni合金中，加入0．02％～1％RE会产生新的Zn—RE—Ni合金相粒子，对Zn-Ni合金相粒子没有明显的细化作用；加入0．02％～1％Al，虽然对Zn-Ni合金粒子有细化作用，但此合金组织不适宜在热镀锌中运用。在铝浓度较低（〈0．1％）时。凝固组织中的合金相粒子尺寸不均匀；当铝浓度较高（〉0．2％）时，高熔点、低密度β-NiAl相核心长大，合金相粒子易上浮，出现比重偏析；加入0．02％～0．2％Al-RE时，能形成细小弥散而均匀分布的异质晶核β-NiAl相，促进了γ-Ni2Zn5相的生成，获得细小且均匀分布的γ-Ni2Zn5相。Al-RE合金细化效果明显优于RE和Al，其最佳加入浓度为0．05％～0．1％。     

含镧Fe-B激光熔覆层的摩擦学性能研究

为研究稀土对Fe—B激光熔覆层摩擦学性能的影响，采用自配Fe，B4C，硅铁稀土混合粉末在45^#钢基体上进行激光熔覆实验，并在HQ-1摩擦磨损实验机上对不同稀土含量的熔覆层进行摩擦磨损实验。结果表明：含适量稀土熔覆层的耐磨性得到很大提高，在本实验条件下，硅铁稀土加入量最佳值为4％～5％，此时熔覆层耐磨性提高25．8％，当硅铁稀土加入量过多时，熔覆层耐磨性反而降低，甚至低于不加稀土时的耐磨性。通过对磨斑表面硼元素(1s电子轨道)的XPS图谱分析表明，熔覆层中铁与硼主要以Fe2B相存在。磨损表面部分镧元素被氧化，生成La2O3。     

低温热处理对α-Fe/Sm2Fe17Cx纳米复合永磁合金结构和磁性能的影响

采用X射线衍射分析、振动样品磁强计和差热分析研究了低温退火处理对Sm5Fe80Cu1Si5B3C2．5Zr3．5非晶合金晶化后纳米复合永磁体的组织结构、磁性能及晶化动力学的影响。结果表明,经400℃低温热处理后纳米复合合金中α-Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的组织结构均产生了明显改变,晶粒尺寸分别从原始态（未经处理）的50．6nm（α—Fe相）和20．6nm（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为36．5和24．4nm;体积分数分别从71．1％（α-Fe相）和28．9％（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为76．7％和23．3％;同时磁耦合性能明显增强。晶化动力学分析发现,低温热处理增大了非晶合金的短程有序范围,改变了原始态非晶合金中α—Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的晶化行为,这是优化α—Fe／Sm2（Fe,Si）17Cx复合纳米晶结构和提高磁耦合性能的根本原因。     

新铌酸盐Ba_3Ni_(0.33)Nb_(4.67)O_(15)的合成与X射线衍射分析

在BaO -Ni2O3 -Nb2O5 三元系统中 ,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2 和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15 的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数 ,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化 ,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,空间群P4bm(100),晶胞参数为 :a=1.26092(5)nm ,c=0.40096(4)nm ,α=β=γ=90°,Z=2。     

主晶相为莫来石复合纳米晶的制备、结构表征及性能测试

以高岭土为原料,采用水热晶化法,制得了主晶相为莫来石的复合纳米晶。利用XRD、 TEM、 BET及TG～TDA对在不同条件下制得的纳米晶物相、粒度及热稳定性进行了表征。对复合纳米晶进行了CO、 SO2程序升温脱附性能测试。对负载Ni、 Mn、 Co进行程序升温还原测试。结果表明：在脱附物中检测出CO2与固体硫,证明吸附质在纳米晶表面发生了反应。微米晶与纳米晶负载Ni、 Co、 Mn后,随着粒度的不同,负载上的氧化物与载体的相互作用力不同,而表现出不同的峰温与峰面积,表明负载上Ni、 Co、 Mn的氧化物与载体有结构效应,且随晶体表面结构的不同,而表现出不同的H2消耗量。     

钇对激光熔覆钴基合金组织和高温腐蚀性能的影响

系统研究了在2Cr13和1Cr18Ni9Ti钢表面激光熔覆并含钇的钴基合金层的组织和表面涂盐的高温腐蚀行为,同时着重探讨了钇的作用。结果表明,添加钇的钴基合金覆层组织更细密,且与基体结合牢固;在表面涂有75％Na_2SO_4+25％NaCl盐膜条件下,其耐高温腐蚀性能获得极大提高;添加0.874％Y后,其表面能形成连续致密的保护性氧化膜,可阻碍氧、硫的扩散浸入,使其性能更佳。同时,添加钇后,内氧化层浅而细密,对内层合金元素向外表面扩散迁移起屏障作用。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。