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相似文献
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1.
2-二茂铁甲酰基-1,1'-二丁基二茂铁和3-二茂铁甲酰基-1,1'-二丁基二茂铁经LiAlN4还原为相应的相应的双二茂铁甲醇。这些羟基化合物对酸的敏感性很高,与BF3在CH2Cl2中作用可行到稳定的(二丁基二茂铁基)二茂铁基甲基碳正离子。该离子无需从溶液中分离出来,便可与胺作用形成N-取代衍生物。这种制备双二茂铁甲胺的方法具有操作简便和产率较好的特点。  相似文献   

2.
双二茂铁甲氨基异丙醇的合成与晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
赵蔚  李保国  曹立志 《结构化学》2003,22(5):585-590
双二茂铁甲醇与BF3在CH2Cl2中与BF3作用形成的双二茂铁甲基碳正离子, 无需从溶液中分离出来, 便可直接与异丙醇胺反应得到双二茂铁甲氨基异丙醇,且产率较高。由乙醇重结晶得到的单晶经X射线衍射法测试表明, 该化合物晶体属三斜晶系, P空间群, 化学式为2[C24H27Fe2NO]CH3CH2OH, Mr = 960.40。晶胞参数: a = 10.6825(7), b = 14.463(1), c = 15.794(1) , ?= 69.593(1), b = 75.535(1), g = 81.302(1)? V = 2208.9(3) 3, Z = 2, Dc = 1.444 g/cm3, m(MoKa) = 1.332 mm-1, F(000) = 1004, 对于I > 2(I)的4742个衍射点, 最终的R = 0.0525、wR = 0.0704。晶体结构由2分子双二茂铁甲氨基异丙醇和1分子乙醇通过氢键缔合组成。  相似文献   

3.
双二茂铁甲氧基乙胺;双二茂铁甲基碳正离子;二乙醇胺;合成  相似文献   

4.
二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的合成与水敏感性研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
以二茂铁甲氨基醇与氯硅烷反应,合成了12种二茂铁甲氨基烷氧基硅烷,研究了该化合物的合成方法,水敏感性与结构的关系,并由元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构。  相似文献   

5.
双二茂铁甲酮与三甲基氰硅烷在CH2Cl2中ZnI2催化下加成,得到产率较高的双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈,用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。经X-射线单晶衍射法测试表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,化学式为C25H27Fe2NOSi,独立衍射点10698个,可观察衍射点6552个(I>2s(I)),Mr=492.27,a=13.8197(13),b=20.0937(18),c=17.1269(16),b=105.114(2)埃琕=4591.4(7)?,Z=8,Dc=1.439g/cm3,(MoK?=1.332mm-1,F(000)=2064,最终偏离因子R=0.0410、wR,=0.0705。  相似文献   

6.
李保国  边占喜等 《应用化学》2001,18(11):877-880
10种二茂铁基-1,1'-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基-1,1'-二烷基二茂铁甲醇。这类羟基化合物对酸的敏感性很高。由2种二茂铁基-1,1'-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基-1,1'-二乙基二茂铁甲碳正离子。无需从反应混合中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物。由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构。  相似文献   

7.
10种二茂铁甲酰基 -1 ,1 -二烷基二茂铁经 Li Al H4还原得到 1 0种相应的二茂铁基 -1 ,1 -二烷基二茂铁甲醇 .这类羟基化合物对酸的敏感性很高 .由 2种二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲醇与 BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲基碳正离子 .无需从反应混合物中分离 ,该离子与乙胺作用得到了 2种 N-取代产物 .由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构  相似文献   

8.
制备了掺杂二茂铁甲醇(Fc-OH)的丝网印刷电极,以Fc-OH作为氧化剂,研究了尿酸(UA)在丝网印刷电极的电化学氧化行为,建立了一种新的用于检测UA的方法。方法无需使用尿酸氧化酶,且能提高传感器的灵敏度,并且利用抗坏血酸氧化酶催化抗坏血酸(AA)的氧化来排除血液中AA的影响。计时电流法(I-t)测试0.3V处的氧化峰电流与UA浓度在10μmol/L至1.5 mmol/L的范围内呈较好的线性关系,检出限为5μmol/L。电极制作简单,重现性好,能有效的排除AA、对乙酰氨基酚(ACP)等的干扰,方法已成功应用于实际样品中UA的检测。  相似文献   

9.
蛋白质的棕榈基化反应是一个在生物体中广泛存在的脂化修饰反应.在这一过程中,目标蛋白中的一个或多个半胱氨酸通过硫酯键被共价修饰上长链棕榈基团.这一反应具有可逆性,因而赋予了它在棕榈基化和去棕榈基化的循环中调控目标蛋白在细胞内功能的能力.棕榈基化反应是由棕榈基转移酶催化进行,研究表明,一些神经系统疾病以及癌症都与棕榈基转移酶中的变异有重要关联.本文主要总结介绍棕榈基化在生物系统的重要作用、具备棕榈基转移催化活性的蛋白家族以及近年来研究棕榈基转移酶催化机理的方法.  相似文献   

10.
戴学  陈淑芬 《有机化学》1991,11(1):71-74
它进一步交联同化后便得到高度交联的固化体。由于其高透明性及高硬度,外观似玻璃,故该树脂有玻璃树脂之美称。它对紫外光有高度的透明性,因而是优良的耐紫外涂层。然而,这种玻璃树脂固化体质脆,作为涂层,其可涂厚度通常在20μm 以下。若将它配以高量填料,则该有色涂层极易开裂。为克服其脆性。Gilligan 等采用(CH_3)_3SiCl 作为硅基化试剂与玻璃树脂溶液在 DMF 中0℃下进行反应,成功地使三甲基硅氧基(CH_3)_3SiO 取代树脂中部分硅醇基,制得韧性硅基化玻璃树脂2作为  相似文献   

11.
用溶胶-凝胶法以磷钼酸(MPA)的镍盐溶液水解钛酸四丁酯制备了NiPMo/TiO2催化剂.使用ICP、 XRD、 TG-DTA、 IR、 TPD-MS和微反应技术研究了催化剂的化学组成、热稳定性、化学吸附性质和催化反应性能.杂多钼酸盐与TiO2通过O2-在TiO2表面发生了键合.在623 K下,杂多阴离子仍保持原有的Keggin结构.CO2在Lewis酸位Ni(Ⅱ)和Lewis碱位Ni-O-Mo的桥氧协同作用下生成CO2卧式吸附态Ni(Ⅱ)←O-(CO)←(O--Ni).丙烯有多种吸附态在催化剂上吸附.在563 K、 1 MPa和空速1500 h-1的反应条件下,丙烯的摩尔转化率为3.2%,产物MAA选择性为95%.  相似文献   

12.
In the context of the preparation of camptothecin and luotonin A analogs, the synthesis of some key keto-precursors and their use in Friedländer condensation are described. This paper also focuses on the stability of these keto intermediates and emphasizes the major differences between indolizinones and pyrroloquinazolinones series. Noteworthy is also the report of some original structures isolated as by-products of some experiments.  相似文献   

13.
The Langevin paramagnetic theory can’t describe the relation between magnetization of ferrofluids and applied magnetic field. The structuralization of ferrofluids, which is considered the main influence factor of the magnetization, is regarded. The part of magnetization works is deposited when the structure is forming. This action influences the magnetization of ferrofluids directly or indirectly. On the base of the “compressing” model, the Langevin function that usually describes the magnetization of ferrofluid is modified, and a well-fitted curve is obtained. An equation of the relation between the equivalent volume fraction after being “compressed” and the intensity of magnetic field is discovered, which approximately describes the process of magnetization. The relation between the approximate initial susceptibility and the volume fraction can be obtained from modified formula.  相似文献   

14.
KMnO4-mediated oxidative CN bond cleavage of tertiary amines producing secondary amine was introduced, which was trapped by electrophiles (acyl chloride and sulfonyl chloride) to form amides and sulfonamides. The reaction could take place at mild condition, tolerating a wide range of function groups and affording products in moderate to excellent yields.  相似文献   

15.
The highly regioselective Buchwald–Hartwig amination at C-2 of the cheap and readily accessible reagent, 2,4-dichloropyridine with a range of anilines and heterocyclic amines is described. This new methodology is robust and provides a facile access to 4-chloro-N-phenylpyridin-2-amines on 0.25 mol scale. These intermediates undergo a further Buchwald–Hartwig amination at higher temperature to enable rapid exploration of the chemical space at C-4 and to provide a library of 2,4-bisaminopyridines.  相似文献   

16.
The review contains a concise historical account and information on the most significant researches undertaken by the staff at the A. E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences on the Chemistry of Heterocyclic Compounds. Dedicated to Academician of the Russian Academy of Sciences B. A. Trofimov on his 70th jubilee. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1443–1502, October, 2008.  相似文献   

17.
Zhanhui Yang  Shiyi Yang  Jiaxi Xu 《Tetrahedron》2017,73(23):3240-3248
Regiospecific and direct imidation of the methyl C(sp3)–H bond of thioanisoles is realized under mild and metal-free conditions with N-fluorobis(benzenesulfonyl)imide as an oxidant and nitrogen source. Proposed mechanism suggests that thionium ion intermediates and a Pummerer-type reaction are involved. The imidation has advantages such as high step-economy, excellent functionality tolerance, and regiospecificity, giving structurally diverse imidation products.  相似文献   

18.
19.
《Tetrahedron》2014,70(21):3377-3384
The Rh(II)-catalyzed reaction of 2-carbonyl-substituted 2H-azirines with ethyl 2-cyano-2-diazoacetate or 2-diazo-3,3,3-trifluoropropionate provides an easy access to 2H-1,3-oxazines and 1H-pyrrol-3(2H)-ones. These compounds can be selectively prepared from the same starting material using temperature as the only varied parameter. The 2-azabuta-1,3-diene intermediate, a common precursor for both heterocyclic products, isomerizes into 2H-1,3-oxazine under kinetic control, while 1H-pyrrol-3(2H)-one is the sole product of the reaction at elevated temperatures. According to DFT-calculations a one-atom oxazine ring contraction involving ring-opening to a 2-azabuta-1,3-diene intermediate, followed by a 1,5- and 1,2-prototropic shift leads to the consecutive formation of imidoylketene and azomethine ylide, which then further undergo cyclization to the pyrrole derivative.  相似文献   

20.
把有限时间热力学理论用于化学过程的研究,将会得到一系列新的结论,开展这方面的研究是很有意义的.文献[1]以燃料电池为例,在同时考虑化学反应及传热不可逆性的情况下,研究了燃料电池的性能界限,文献[2]指出了文献[1]计算化学反应及传热不可逆性而引起系统与有关环境的总熵产生率的错误以及由此而导致的结论所存在的问题,并进行了富有启发性的分析与讨论.但文献[2]对于系统与有关环境的总熵产生率的计算也是不正确的,由此得到的其它结论自然不能成立.本文将就此情况下系统与有关环境的总熵产生率的计算再次进行讨论,并给出电池功率和效率的有限时间热力学性能界限.  相似文献   

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